一种手性(s)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物晶体的利记博彩app

文档序号:4939417阅读:539来源:国知局
一种手性(s)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物晶体的利记博彩app
【专利摘要】一种手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物,其化学式如下:<img file="2014100456461100004dest_path_image002.TIF" wi="336" he="240" />(I)。该配合物(I)的合成方法,包括合成和分离,所述的合成用25mmol六水合氯化钴,(S)-苯乙胺50mmol,二苯基二氯硅烷25mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用三氯甲烷/无水甲醇重结晶,得手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能,其转化率达87.8%。
【专利说明】一种手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物晶体
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及盐酸盐金属机配合物及其制备方法,确切地说是一种手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物晶体的制备及合成方法。
[0002]二、【背景技术】
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。本发明用一锅法合成了文献未曾报道的手性S-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物,而类似手性手性R-苯乙胺氯化铜配合物已有文献报道。【1-2】
参考文献:
1.The crystal structures of chiral (R/S) (C8H11N)2.CuC12, Luo, Mei; Sun,Jie; Zhou, Sh1-Ming; Yin, Hao; Hu, Ke—Liang,Research on Chemical Intermediates(2010), 36(9), 1049-1054
2.Enantioselective henry reactions catalyzed by chiral N—metal complexescontaining R(+)/S(-)- a -ethylphenyl amines, Luo, Mei ; Yan, Bin, TetrahedronLetters (2010), 51(42), 5577-5580。
[0003]三、
【发明内容】

本发明旨在提供一种钴金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选(R)-苯乙胺作为配体并合成手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物。
[0004]本发明所称的手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物一种是由二苯基二氯硅烷、
[5]-苯乙胺与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的配合物:
【权利要求】
1.一种手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物,其化学式如下:
2.权利要求1所述的配合物(I),在273(2) k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,P2(l),空间群P2(l),a = 14.061(2) A, alpha = 90deg ;b = 7.5110 (13) A , beta = 98.685(4) deg ;c = 14.554 (3) A , gamma = 90 deg。
3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法,包括合成和分离,所述的合成用25mmol六水合氯化钴,(S)-苯乙胺50mmol, 二苯基二氯硅烷25mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用三氯甲烷/无水甲醇重结晶,得手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物单晶。
【文档编号】B01J31/22GK103724212SQ201410045646
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年2月8日 优先权日:2014年2月8日
【发明者】罗梅 申请人:罗梅
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