一种通过重金属吸附材料实现镍、钴分离并分别纯化富集的方法
【专利摘要】本发明提供一种通过重金属吸附材料实现镍钴分离的方法，包括以下步骤：S1向连续吸附交换设备的各个吸附柱中填充重金属吸附材料，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成；S2调整含有镍离子和钴离子的待处理液的pH为0.5-5.0，得到酸溶液，后注入S1操作后的所述连续吸附交换设备；S3所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集，所述第一吸附柱吸附富集酸浸液中的镍离子；从所述第一吸附柱出液口流出的液体调pH为1.0-6.5后注入所述第二吸附柱的进液口，所述第二吸附柱吸附富集酸浸液中的钴离子；经实验证明，可以实现镍离子和钴离子的分离。本发明可应用于液体中镍和钴的分离和回收，矿山镍、钴浸出液中镍、钴资源的分离和回收等领域。
【专利说明】-种通过重金属吸附材料实现镇、钻分离并分别纯化富集 的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于重金属分离【技术领域】，具体涉及一种通过重金属吸附材料实现媒、钻 分离并分别纯化富集的方法。
【背景技术】
[0002] 随着世界经济的飞速发展W及人口数量的不断增加，资源相对不足和环境承载力 弱已经成为世界发展的重要瓶颈。建设资源节约型和环境友好型社会，推进生态文明建设， 已成为当今世界各国关注的主题。
[0003] 目前，对于含有重金属离子的各种工业废水、生活污水和核工业废水，普遍采用化 学沉淀法、氧化还原法或离子交换法等方法对其进行处理，从而降低水资源中重金属含量， 减少重金属污染的危害。但是目前采用的各类重金属废水的处理方法，存在废水中重金属 离子的去除效率低和成本高的缺陷。
[0004] 目前，使用萃取法对含媒钻伴生矿进行处理过程中众多的技术难题，如工艺流程 复杂，对浸出液浓度要求较高，萃余液的媒镇分离、反萃钻液的钻镇分离，废水排放量大等 问题。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种通过重金属吸附材料实现媒、钻分离 并分别纯化富集的方法，具有对媒离子的选择性吸附强的优点。
[0006] 本发明采用的技术方案如下： 本发明提供一种通过重金属吸附材料实现媒、钻分离并分别纯化富集的方法，包括W 下步骤： S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸 附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成； 52, 调整含有媒离子和钻离子的待处理液的抑为0. 5-5. 0,得到酸浸液； 53, 将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备； 54, 所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集提纯，具体包括；将抑为 0. 5-5. 0的所述酸浸液注入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集所 述酸浸液中的媒离子；从所述第一吸附柱出液口流出的液体调抑为1. 0-6. 5后注入所述第 二吸附柱的进液口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钻离子； 55, 用稀酸溶液分别冲洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱；所述第一吸附柱内的所 述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含媒离子解吸液和被解吸的所述重金 属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到 含钻离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料； 56, 将S5得到的所述含媒离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到媒金属板 或媒金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸 附性能； 将S5得到的所述含钻离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到钻金 属板或钻金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢 复吸附性能。
[0007] 优选的，所述重金属吸附材料的合成方法。
[0008] 优选的，通过重金属吸附材料实现媒、钻分离的方法。
[0009] W下对本发明进行进一步介绍： 本发明创新性的制备得到一种重金属吸附材料，经实验证明，该重金属吸附材料对媒 和钻离子均具有吸附性，对巧、镇、娃等杂质不吸附，并且对媒离子的吸附活性高于对钻离 子的吸附活性，针对该一特点，为实现对媒离子和钻离子的分离，发明人对使用吸附柱过柱 的工艺进行了多次试验，发现通过对过柱的串联，可W实现较好的媒离子和钻离子的分离， 媒、钻离子与杂质离子的分离。因此，本发明提供的通过重金属吸附材料实现媒钻分离的方 法，可W应用于液体中媒和钻的分离和回收，可W应用于含媒、钻矿中媒矿、钻的分离和回 收。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1是重金属吸附材料图。 图2是通过重金属吸附材料实现媒钻分离的方法实验装置图。 图3是通过重金属吸附材料实现媒钻分离的方法的工艺路线图
【具体实施方式】
[0011] W下对本发明提供的通过重金属吸附材料实现媒钻分离的方法进行详细介绍： 重金属吸附材料制备方法实施例 1)、将原娃胶加入耐腐蚀的带揽拌的反应蓋中，然后从高位计量槽加入娃胶重量1. 5 倍W上的一个当量的酸，进行加热煮沸并缓慢揽拌，W免损坏娃胶；在泡点温度下揽拌酸 洗，洗去娃胶的油污和表面附着的金属离子；然后向反应蓋的夹套通冷却水降温，使蓋内物 料温度降到常温时放出娃胶；放出的娃胶在过滤洗涂器中，滤去酸液，然后用去离子水对娃 胶进行洗涂，当洗涂水显示中性时停止洗涂，进行娃胶和水的分离，然后对娃胶进行烘干； 在娃胶达到恒重时取出，进入下道工序；把经酸洗并干燥至恒重的娃胶放进一个水蒸汽饱 和器中，启动空气压缩机使漠化轴/漠化钟饱和液反应蓋的潮湿空气进入水蒸汽饱和器 中，使娃胶表面生成水分子单层；到测得水合娃胶的含水率在2. 0-5. 0%之间，水合完成； 将水合娃胶放入另一个耐腐蚀的带揽拌的反应蓋中，经过该个反应蓋上方的己焼高位计量 槽和娃焼偶联剂高位计量槽，分别往反应蓋中放进相当原娃胶重量二倍W上的己焼、0. 5倍 W上的娃焼偶联剂，然后进行缓慢揽拌混合；娃胶在反应蓋中进行常温下的娃焼化反应，反 应时间应保证在10个小时W上；反应完成后进行娃胶和残液的分离，再对娃焼化娃胶进行 洗涂；把洗涂过的娃焼化娃胶进行烘干，到测得娃焼化娃胶的增重率在15-22%之间时即 可，此为娃焼化娃胶；将娃焼化娃胶加入一个耐腐蚀的带揽拌的反应蓋中，然后分别从高位 计量槽向反应蓋中加入己帰亚胺聚合物和去离子水，进行缓慢揽拌混合；当反应温度降到 4(TCW下时，再加入相当原娃胶重量0.5-1. 5倍的甲醇，加完后向反应蓋夹套内通入热水 进行加温并维持反应蓋夹套水温为69C W下缓慢揽拌，到测得接枝后的娃胶为原娃胶重量 的1. 5倍W上时，接枝完成；接枝反应结束后，将接枝娃胶与溶液分离后进行洗涂；其中，己 帰亚胺聚合物的加入量要求至少与原娃胶重量相等，去离子水加入量要求是原娃胶重量的 两倍W上；烘干到测得含水率在10% W下时出料，获得本发明的低浓度重金属废水处理剂 材料； 2)、上述获得的低浓度重金属废水处理剂与氯己酸轴生成本发明有毒重金属废水处理 齐U ;其工艺方法如下；把氯己酸轴放入一个耐腐蚀的带揽拌的反应蓋中，由高位计量槽向 该个反应蓋中缓慢的加入去离子水，并揽拌使氯己酸轴完全溶解为止，氯己酸轴的加入量 >上述低浓度重金属废水处理剂重量的0. 5倍；再把W上步骤获得的低浓度重金属废水处 理剂加入反应蓋中，被氯己酸轴溶液完全浸湿；该时，启动真空粟，经真空管线抽除去反应 蓋中冒出的瓦斯气体；上述低浓度重金属废水处理剂经过慢慢地揽动与氯己酸轴完全反 应，此时启动热水粟将水槽中的热水送往反应蓋的夹套中，使其加热在69CW下，并使其 抑值保持在8-10之间，反应进行20个小时W上后，停止揽拌，打开阀口，将溶液连物料从反 应蓋中放入洗涂槽，滤去溶液，放入储槽；对洗涂槽中的物料进行洗涂，然后进行烘干，到含 水率在10% W下时停止烘干并出料；获得本发明的有毒重金属废水处理剂材料； 媒钻分离方法实验例1 本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例制备得到的重金属吸附材料。
[0012] S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连 续吸附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成； 52, 调整含有媒离子和钻离子的待处理液的抑为3. 5,得到酸浸液； 53, 将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备； 54, 所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集提纯，具体包括；将抑为3. 5的 所述酸浸液粟入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中 的媒离子；从所述第一吸附柱出液口流出的液体调抑为5. 0后粟入所述第二吸附柱的进液 口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钻离子； 55, 将质量分数为20%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱；所述第一 吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含媒离子解吸液和被解 吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解 吸操作后得到含钻离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料； 56, 将S5得到的所述含媒离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到媒 金属板或媒金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过纯水冲洗处 理后恢复吸附性能； 将S5得到的所述含钻离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到钻金 属板或钻金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢 复吸附性能。
[0013] 制备得到的钻粉中钻质量分数为99. 998%，媒质量分数为0. 002% ; 制备得到的媒粉中媒质量分数为99. 997%，钻质量分数为0. 003%。
[0014] 媒钻分离方法实验例2 本实验例用于测试重金属吸附材料对媒离子和钻离子的吸附性能，具体包括；抑对吸 附量的影响和温度对吸附量的影响。
[0015] 实验方法；配制浓度为0. 02mol/L的媒离子溶液，利用酸度计调节媒离子溶液的 pH ;将调好抑的溶液50ml置于装有Ig重金属吸附材料的广口瓶内，将广口瓶放在25摄 氏度的恒温水浴中36小时，取出过滤，测定滤液中媒离子的浓度。根据公式(一）计算吸附 量； Q= (C〇-C)*V/m 公式（一） 其中，Q为吸附量（mmol/g) ; C。为吸附前媒离子浓度（mol/L) ;C为吸附后媒离子浓度 (mol/L) ;V为溶液的体积（ml) ;m为重金属吸附材料的质量（g)。
[0016] 对钻离子的实验方法与上述对媒离子的实验方法相同。
[0017] (1)抑对吸附量的影响实验 改变上述实验方法的pH,分别对媒离子和对钻离子进行吸附实验，实验结果见表1。 [001引 表1
【权利要求】
1. 一种通过重金属吸附材料实现镍、钴分离并分别纯化富集的方法，其特征在于，通过 重金属吸附材料实现镍钴分离。
2. 根据权利要求1所述的通过重金属吸附材料实现镍钴的分离的方法，其特征在于， 包括以下步骤： S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸 附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成； 52, 调整含有钴离子和锰离子的待处理液的pH到合适范围，得到酸浸液A ; 53, 将所述酸浸液A注入S1操作后的所述连续吸附交换设备； 54, 所述连续吸附交换设备对所述酸浸液A进行分离富集提纯，具体包括：将所述酸浸 液A注入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液A中的镍 离子；从所述第一吸附柱出液口流出的液体调pH到合适范围，得到酸浸液B ;将所述酸浸液 B注入所述第二吸附柱的进液口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液B中的钴离子； 55, 用稀酸溶液分别冲洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱；所述第一吸附柱内的所 述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含镍离子解吸液和被解吸的所述重金 属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到 含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料； 56, 将S5得到的所述含镍离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到镍金属板 或镍金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸 附性能； 将S5得到的所述含钴离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金 属板或钴金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢 复吸附性能。
3. 根据权利要求1所述的通过重金属吸附材料实现镍钴的分离的方法，其特征在于， 所述重金属吸附材料的合成方法已申请专利，专利号为： ZL 03126367. 4 (已授权）； ZL 03126366. 6 (已授权）； ZL 03126365. 8 (已授权）； ZL 03126368. 2 (已授权）。
4. 根据权利要求1所述的通过重金属吸附材料实现镍钴分离的方法，其特征在于，在 进行镍钴分离的同时完成两种金属的富集。
5. 根据权利要求1所述的通过重金属吸附材料实现镍钴分离的方法，其特征在于，经 该方法分离富集后的镍和钴可以通过直接电沉积获得镍金属板或镍金属粉、镍金属板或镍 金属粉。
6. 根据权利要求1所述的通过重金属吸附材料实现镍钴的分离并分别纯化的方法，其 特征在于，所述步骤S2中酸浸液A的pH调整到0. 5-5. 5。
7. 根据权利要求1所述的通过重金属吸附材料实现镍钴的分离并分别纯化的方法，其 特征在于，所述步骤S4中酸浸液B的pH调整到1. 0-6. 5。
【文档编号】B01D15/10GK104436755SQ201310437987
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】邱建宁, 徐纯理, 潘勇进 申请人:工信华鑫科技有限公司