专利名称：利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法
技术领域：
本发明涉及脱色剂制备方法，具体涉及一种利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法。
背景技术：
棕榈油在世界油脂总产量中的比例已超过30%，是全球第二大食用植物油。棕榈油的脱色主要是去除毛棕榈油中混有的类胡萝卜素及叶绿素等油溶性色素及其微量金属、皂粒、磷脂等杂质，从而改善油品外观和储存稳定性。目前，吸附脱色常用的吸附剂是酸活化蒙脱石(俗称活性白土)及其复配活性炭产品。活性白土对叶绿素及其它胶溶性杂质(如磷脂、蛋白质、粘液物等)具有较好的选择吸附能力，可脱除溶于油中或以胶态粒子分散于油中的色素及其他杂质。但是，活性白土在脱色后油脂的酸价回升明显，氢过氧化物和次级氧化产物含量升高，造成油品品质的下降。活性炭作为一种比表面积高、孔容大、孔径分布可控、表面化学性质可调、高吸附容量、稳定的物理化学性质和高机械强度的吸附剂，可有效去除油中的色素分子。但活性碳价格昂贵，因而只作为复配剂在棕榈油脱色中进行应用。凹凸棒黏土是一种具有独特纳米纤维状结构的层链状含水富镁、铝硅酸盐黏土矿物，具有较大的比表面积和类似分子筛的微孔结构，表现出很强的表面活性和吸附性能，是一种性能优异的天然纳米矿物材料。凹凸棒黏土特殊孔道、活性中心的存在使其具备非常好的色素吸附能力和吸附选择性，已经在在动植物油脂的脱色及其精炼方面得到广泛应用。其中，凹凸棒黏土在大豆油脱色方面已占到国内市场的70%以上。但是，凹凸棒黏土用于食用油脱色后，吸附有油脂的废渣如何再利用又是亟需解决的问题之一。研究表明，将有机物负载在凹凸棒黏土上经煅烧或水热合成后可进一步增加凹凸棒黏土的吸附性能和脱色性能。吴雪平等以凹凸棒黏土和葡萄糖为原材料，以硫酸亚铁铵为催化剂，采用水热法制备了凹凸棒黏土 /炭纳米复合材料，发现负载43. 7%炭的凹凸棒黏土 /炭复合材料对苯酹的吸附率达到70%,相同条件下的凹凸棒黏土只有18% (AppliedClay Science, 2011，52，400-406.)。俞书宏等以凹凸棒黏土和葡萄糖为原料通过水热法制备了凹凸棒黏土 /炭纳米复合材料，其对Cr(VI)和Pb(II)的吸附容量分别高达177.74 和 263. 83 mg/g (Langmuir, 2011，27，8998-9004.)。吸附油脂后的凹凸棒黏土含有天然的碳源，将其煅烧分解后即可原位制备负载有活性炭的凹凸棒黏土脱色剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，食用油脱色后的凹凸棒黏土废渣经焙烧处理得到负载活性炭的凹凸棒黏土，凹凸棒黏土和活性炭二者之间协同增效，不仅实现棕榈油的脱色，而且也实现大豆油脱色废渣的再利用，高效，经济。本发明的技术解决方案是首先凹凸棒黏土用于大豆油脱色处理，然后将吸附油脂的凹凸棒黏土废渣喷酸，接着300-380 °C焙烧，最后经洗涤、烘干、过筛得负载活性炭的凹凸棒黏土的棕榈油脱色剂。其中，凹凸棒黏土大豆油脱色废渣的含油率质量百分比是5_15%。其中，所用酸为盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、乙酸、柠檬酸、甘氨酸中的一种或二种，其酸用量为凹凸棒黏土大豆油脱色废渣质量的3_10%。其中，焙烧温度为300-380 °C，焙烧时间为1_5 h，焙烧气氛为空气或惰性气体保护。其中，采用水和乙醇溶剂分别洗涤，100-120 °C烘干，过200目筛，产品质量水分控制在10%以下。
本发明具有以下优点
(I)利用大豆油脱色后的凹凸棒黏土废渣，经高温焙烧处理，使其吸附的油脂及其色素等有机物炭化，得到负载活性炭的凹凸棒黏土，在满足棕榈油深度脱色的基础上，实现了脱色废渣的再利用。(2)采用酸和煅烧处理，既活化了凹凸棒黏土的微孔和介孔结构，又通过原位负载活性炭，充分利用了凹凸棒黏土和活性炭的吸附性能，使棕榈油深度脱色过程更高效和经济。(3)与现有活性白土相比，经焙烧处理得到得负载活性炭的凹凸棒黏土棕榈油脱色剂,过滤速率快,残油量少。
图1中(a)为凹凸棒黏土大豆油脱色废渣(b)为负载活性炭凹凸棒黏土棕榈油脱色剂。图2中(a)为棕榈油脱色前(b)为棕榈油脱色后。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例1 :取含油率为10%的凹凸棒黏土脱色废渣，在搅拌槽中均匀喷洒废渣质量
6.5%的盐酸，送入回转窑中在空气气氛中380 °(焙烧处理lh，冷却后分别经水和乙醇洗涤，100°C干燥后粉碎至200目，得到负载活性炭的凹凸棒黏土棕榈油脱色剂。经脱色处理棕榈油红值由4.1降至2.3。实施例2 :取含油率为5%的凹凸棒黏土脱色废渣，在搅拌槽中均匀喷洒废渣质量3%的硫酸，送入回转窑中在空气气氛中340 °C焙烧处理3h，冷却后分别经水和乙醇洗涤，110°C干燥后粉碎至200目，得到负载活性炭的凹凸棒黏土棕榈油脱色剂。经脱色处理棕榈油红值由4.1降至2.2。实施例3 :取含油率为15%的凹凸棒黏土脱色废渣，在搅拌槽中均匀喷洒废渣质量5%的硫酸和3%甘氨酸，送入回转窑中在空气气氛中340 °C焙烧处理lh，冷却后分别经水和乙醇洗涤，120°C干燥后粉碎至200目，得到负载活性炭的凹凸棒黏土棕榈油脱色剂。经脱色处理棕榈油红值由4.1降至2. O。实施例4 :取含油率为12%的凹凸棒黏土脱色废渣，在搅拌槽中均匀喷洒废渣质量百分比为10%的磷酸后，送入回转窑中在空气气氛中300 °(焙烧处理5h，冷却后分别经水和乙醇洗涤，120°C干燥后粉碎至200目，得到负载活性炭的凹凸棒黏土棕榈油脱色剂。经脱色处理棕榈油红值由4. 1降至2. O。
权利要求
1.利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，其特征是首先凹凸棒黏土用于大豆油脱色处理，然后将吸附油脂的凹凸棒黏土废渣喷酸，接着300-380 °C焙烧，最后经洗涤、烘干、过筛得负载活性炭的凹凸棒黏土的棕榈油脱色剂。
2.根据权利要求1所述的利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，其特征是凹凸棒黏土大豆油脱色废渣的含油率质量百分比是5-15%。
3.根据权利要求1所述的利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，其特征是所用酸为盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、乙酸、柠檬酸、甘氨酸中的一种或二种，其酸用量为凹凸棒黏土大豆油脱色废渣质量的3-10%。
4.根据权利要求1所述的利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，其特征是焙烧温度为300-380 °C，焙烧时间为1-5 h，焙烧气氛为空气或惰性气体保护。
5.根据权利要求1所述的利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，其特征是焙烧后采用水和乙醇溶剂分别洗涤，100-120 °C烘干，过200目筛，产品质量水分控制在10%以下。
全文摘要
本发明公开了利用凹凸棒黏土大豆油脱色废渣制备棕榈油脱色剂方法，首先凹凸棒黏土用于大豆油脱色处理，然后将吸附油脂的凹凸棒黏土废渣喷酸，接着300-380℃焙烧，最后经洗涤、烘干、过筛得负载活性炭的凹凸棒黏土的棕榈油脱色剂。本发明制备的棕榈油脱色剂，利用凹凸棒黏土和活性炭之间的协同效应，不仅实现了棕榈油的脱色，而且也实现了大豆油脱色废渣的再利用，该产品具有脱色率高、过滤速率快、油损小等优势，适用于毛棕榈油的深度脱色。
文档编号B01J20/20GK103055811SQ20121058603
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者牟斌, 王爱勤, 康玉茹, 王文波 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心