专利名称：一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，属于膜分离技术领域。
背景技术：
膜法富氧技术是通过膜将空气中的氧气富集起来获得富氧空气的技术，发达国家称之为“资源的创造性技术”。其原理是在一定压力作用下将空气透过高分子富氧膜，由于膜对氧和氮的选择性不同，氧的渗透速率大于氮的渗透速率，在膜的下游侧得到比空气中氧浓度高的富氧空气。高分子膜是膜法富氧技术的核心，开发新型富氧膜材料或对现有高分子膜材料进行物理化学改性，已经成为世界各国竞相研究的重要课题之一。目前最具代表性的富氧膜材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜，也是目前应用最早、氧气渗透性最高的富氧膜材料。PDMS分子链上特殊的S1-O-Si交替排列结构使其呈现高度卷曲的螺旋型结构，分子间的作用力很微弱，从而形成大的自由体积，有利于氧气的扩散通过，因此PDMS具有高的氧气渗透系数，以上优点使其成为富氧膜制备的首选材料。但大量的研究结果表明，富氧气浓度和富氧气透过量受到材料自身特性的制约。为了克服聚二甲基硅氧烷的这种缺点，本发明从富氧膜的化学结构设计入手，提供了一种新型聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，所制备的膜具有极高的氧气渗透率和氧氮选择性，该方法具有工艺过程简单、生产成本低、膜分离性能优异、机械性能好等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法。按照本发明提供的技术方案，一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，配方比例按重量份计如下(I)在50份含氢硅油中缓慢滴加10 30份聚乙二醇丙烯酸酯，继续加入10份催化剂氯钼酸，在80°C下反应2h ;然后加入20 40份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下继续反应3h，得到交联剂；(2)将55份端羟基聚二甲基硅氧烷与35份上述交联剂混合，再加入10份催化剂二丁基二月桂酸锡，在50°C下搅拌反应5h，得到铸膜液；将铸膜液静置2h脱泡，在聚醚砜超滤底膜上用不锈钢刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到产品新型聚二甲基硅氧
烷富氧膜。所述含氢娃油的活泼氢质量分数为0. 3%。所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘均分子量为30000。 所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯。所述聚乙二醇丙烯酸酯的数均分子量为360 1500。本发明具有如下优点本发明提供的高渗透性聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，生产工艺简单，生产成本低，原料易得，成膜过程易于控制且成膜性好，同时制备的产品聚二甲基硅氧烷膜具有氧气渗透通量大、氧氮分离因子高、结构与性能稳定等优点，适用于富氧 气制备。
具体实施例方式以下是高渗透性聚二甲基硅氧烷气体分离膜的制备方法的实施例，但所述实施例不构成对本发明的限制。实施例1一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，配方比例按重量份计如下(I)在50份含氢硅油(活泼氢质量分数为0. 3% )中缓慢滴加10份数均分子量为360的聚乙二醇甲基丙烯酸酯，继续加入10份催化剂氯钼酸，在80°C下反应2h ;然后加A 40份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下继续反应3h，得到交联剂；(2)将55份粘均分子量为30000的端羟基聚二甲基硅氧烷与35份上述交联剂混合，再加入10份催化剂二丁基二月桂酸锡，在50°C下搅拌反应5h，得到铸膜液；将铸膜液静置2h脱泡，在聚醚砜超滤底膜上用不锈钢刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到
产品新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。所得膜的氧气渗透率为4680barrer，氧氮选择性为3. 6。实施例2一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，配方比例按重量份计如下(I)在50份含氢硅油(活泼氢质量分数为0. 3% )中缓慢滴加30份数均分子量为1500的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，继续加入10份催化剂氯钼酸，在80°C下反应2h ;然后加入20份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下继续反应3h，得到交联剂；(2)将55份粘均分子量为30000的端羟基聚二甲基硅氧烷与35份上述交联剂混合，再加入10份催化剂二丁基二月桂酸锡，在50°C下搅拌反应5h，得到铸膜液；将铸膜液静置2h脱泡，在聚醚砜超滤底膜上用不锈钢刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到产品新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。所得膜的氧气渗透率为6189barrer，氧氮选择性为3. O。
权利要求
1.一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方比例按重量份计(I)在50份含氢硅油中缓慢滴加10 30份聚乙二醇丙烯酸酯，继续加入 10份催化剂氯钼酸，在80°C下反应2h ;然后加入20 40份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下继续反应3h，得到交联剂；(2)将55份端羟基聚二甲基硅氧烷与35份上述交联剂混合，再加入10份催化剂二丁基二月桂酸锡，在50°C下搅拌反应5h，得到铸膜液；将铸膜液静置2h 脱泡，在聚醚砜超滤底膜上用不锈钢刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到产品新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。
2.根据权利要求1所述的一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，其特征在于 所述含氢硅油的活泼氢质量分数为O. 3%。
3.根据权利要求1所述的一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，其特征在于 所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘均分子量为30000。
4.根据权利要求1所述的一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，其特征在于 所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，其特征在于 所述聚乙二醇丙烯酸酯的数均分子量为360 1500。
全文摘要
本发明涉及一种新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制备方法，属于膜分离技术及高新技术领域。本发明从富氧膜的化学结构设计入手，通过硅氢加成反应，将聚乙二醇丙烯酸酯接枝到含氢硅油分子链上，再与乙烯基三乙氧基硅烷反应，合成交联剂，用于端羟基聚二甲基硅氧烷的交联成膜后，得到新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。该方法能保持聚二甲基硅氧烷分子主链的柔顺性，使膜兼具高的氧气渗透通量和氧氮分离选择性。本发明具有工艺过程简单、膜分离性能优异、机械强度好等特点，可用于富氧气制备。
文档编号B01D53/22GK102989332SQ20121054786
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者张春芳, 赖傲楠, 白云翔, 顾瑾, 孙余凭 申请人:江南大学