专利名称：一种制备高质量功能性离子交换纤维的方法
技术领域：
本发明涉及功能性离子交换纤维，具体是一种制备高质量功能性离子交换纤维的 方法。
背景技术：
离子交换纤维(IEF)是一种纤维状离子交换材料。中国专利CN1128020C公开了 一种制备功能性离子交换纤维的方法，该方法以普通的合成纤维为骨架，通过半碳化、磺化 或胺化等一系列化学反应，从而制得功能性离子交换纤维。但由于该方法工艺中的参数幅 度较大，生产中难以准确掌握，产品的质量不稳定，尤其是机械强度不够高，吸附交换容量 不够大。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种制备高质量功能性离子交换 纤维的方法，该方法经过技术改进和选用优化参数生产功能性离子交换纤维，机械强度明 显提高，交换容量明显增大。实现本发明目的的技术方案是
一种制备高质量功能性阴离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酸化、醚化、胺 化、转型处理、水洗等步骤，与现有技术不同的是
(1)预处理将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为15 25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分
钟；
(2)半碳化在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在12(T15(TC进 行两次以上的高温碳化，碳化时间2 3小时；
(3)酸化反应闻温碳化后的广品浸溃在浓度为2030%的稀硫酸溶液中6 7分钟；
(4)醚化反应将酸化纤维放入浓度大于85%的环氧氯丙烷中，反应温度为6(T80°C，保 温f 2小时；
(5)胺化反应将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度为6(T70°C，反应时间为f2小
时；
(6)转型处理在胺化反应后，在所得纤维中通入5 15%的HC1溶液进行反应，反应时 间15 20分钟；
(7)水洗利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阴离子交换纤维。一种制备高质量功能性阳离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酯化、磺化、 转型处理、水洗等步骤，与现有技术不同的是
(1)预处理将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为15 25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分
钟；
(2)半碳化在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在12(T15(TC进 行两次以上的高温碳化，碳化时间2 3小时；(3)酯化反应在15%的硫酸浴中加入25 35%的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为 10 15分钟；
(4)磺化反应酯化反应后的纤维中加入75 85%的浓硫酸，反应时间为2(T30分钟；
(5)转型处理用1(T20%的氢氧化钠，转型时间为15 18分钟；
(6)水洗利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阳离子交换纤维。所述聚乙烯醇基纤维的纤度为1. (T8. 4dtex。上述步骤中所述各原料的用量重量份配比为磷酸氢二胺相对PVA纤维用量为 10 20% ;醚化浴比为1 :25 30 ;胺化浴比为1 :20 30 ;磺化浴比为1 :15 20 ;酯化浴比为1 25 30 ;酸化浴比为1 :15 20 ;转型浴比为1 :25 30 ;水洗水量为1 :80 100。本发明的优点是由于在工艺步骤中采用了优选参数，便于操作，产品质量稳定， 机械强度和交换容量明显增强，与中国专利CN1128020C相比，机械强度提高了 0. 2倍，交换 容量提高了 0. 2倍。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。一种制备高质量功能性阴离子交换纤维的方法，包括如下步骤
(1)预处理将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
(2)半碳化在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在12(T15(TC进 行两次以上的高温碳化，碳化时间2小时；
(3)酸化反应闻温碳化后的广品浸溃在浓度为25%的稀硫酸溶液中7分钟；
(4)醚化反应将酸化纤维放入浓度大于85%的环氧氯丙烷中，反应温度为75°C，保温 1小时；
(5)胺化反应将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度为65°C，反应时间为1小时；
(6)转型处理在胺化反应后，在所得纤维中通入15%的HC1溶液进行反应，反应时间 15分钟；
(7)水洗利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阴离子交换纤维。一种制备高质量功能性阳离子交换纤维的方法，包括如下步骤
(1)预处理将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为20%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
(2)半碳化在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在12(T15(TC进 行两次以上的高温碳化，碳化时间2小时；
(3)酯化反应在15%的硫酸浴中加入30%的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为15分
钟；
(4)磺化反应酯化反应后的纤维中加入80%的浓硫酸，反应时间为30分钟；
(5)转型处理用15%的氢氧化钠，转型时间为15分钟；
(6)水洗利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阳离子交换纤维。本发明产品经检测机械强度提高了 0.2倍，吸附离子交换容量提高了 0.2倍。本专利产品指标与专利CN 1128020C产品指标对比如表一所示
表一本专利产品指标与专利CN1128020C产品指标对比
权利要求
1.一种制备高质量功能性阴离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酸化、醚化、胺化、转型处理和水洗步骤，其特征是 (1)预处理将聚乙烯醇基 纤维在浓度为15 25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟； (2)半碳化在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在12(T15(TC进行两次以上的高温碳化，碳化时间2 3小时； (3)酸化反应闻温碳化后的广品浸溃在浓度为2030%的稀硫酸溶液中6 7分钟； (4)醚化反应将酸化纤维放入浓度大于85%的环氧氯丙烷中，反应温度为6(T80°C，保温f 2小时； (5)胺化反应将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度为6(T70°C，反应时间为f2小时； (6)转型处理在胺化反应后，在所得纤维中通入5 15%的HCl溶液进行反应，反应时间15 20分钟； (7)水洗利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阴离子交换纤维。
2.一种制备高质量功能性阳离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酯化、磺化、转型处理和水洗步骤，其特征是 (1)预处理将聚乙烯醇基纤维在浓度为15 25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟； (2)半碳化在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在12(T15(TC进行两次以上的高温碳化，碳化时间2 3小时； (3)酯化反应在15%的硫酸浴中加入25 35%的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为10-15分钟； (4)磺化反应酯化反应后的纤维中加入75 85%的浓硫酸，反应时间为2(Γ30分钟； (5)转型处理用1(Γ20%的氢氧化钠，转型时间为15 18分钟； (6)水洗利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阳离子交换纤维。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征是所述聚乙烯醇基纤维的纤度为I.0-8. 4dtex。
4.根据权利要求I或2所述的方法，其特征是上述步骤中所述各原料的用量重量份配比为磷酸氢二胺相对PVA纤维用量为1(Γ20% ;醚化浴比为I :25 30 ;胺化浴比为I :20 30 ;磺化浴比为I :15 20 ;酯化浴比为I :25 30 ;酸化浴比为I :15 20 ;转型浴比为I 25 30 ;水洗水量为I :80 100。
全文摘要
本发明公开了一种制备高质量功能性离子交换纤维的方法，该方法以普通的合成纤维为骨架，通过预处理、半碳化、酸化、醚化、胺化、酯化、磺化、转型处理、水洗等一系列化学反应，经技术改进和选用优化参数制备出高质量的功能性离子交换纤维。本发明的优点是由于在工艺步骤中采用了优选参数，便于操作，产品质量稳定，机械强度和离子交换容量明显增强，与中国专利CN1128020C相比，机械强度提高了0.2倍，交换容量提高了0.2倍。
文档编号B01J39/18GK102658216SQ20121013604
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者冯长根, 周从章, 曾庆轩, 杨海燕, 胡秀峰, 邓琼, 郑波 申请人:桂林正翰科技开发有限责任公司