专利名称:乙炔二聚催化剂的再生工艺的利记博彩app
技术领域:
本发明涉及氯丁橡胶制备技术领域,具体涉及氯丁橡胶制备过程中こ烯基こ炔合成催化剂的再生エ艺。
背景技术:
山西合成橡胶集团在氯丁ニ烯制备过程中,こ烯ニ聚反应的催化剂一直沿用的是“纽兰德”催化剂,即Cu2Cl2 — NH4Cl—HCl—H2O体系催化剂,其具体组成为Cu2C1240%、NH4C120%、HC12-3%、其余为H20。这种液体催化剂的特点是制备方便、使用简单等特点,但是铜消耗量较大。在有色金属资源日渐稀缺而且不可再生,价格不断攀升的形式下,如何合理利用催化剂,減少催化剂中铜的损耗和使催化剂再生是氯丁橡胶生产和环境保护领域中的重大技术课题,也是企业降低产品成本,提高产品竞争力,保持可持续发展的关键技术之
O在こ烯基こ炔制备过程中催化剂的活性要求从始到终应该基本保持不变,但是在こ炔ニ聚反应过程中,生成主要产品こ烯基こ炔的同吋,铜逐渐消耗,同时也会生成ニこ烯基こ炔和其它高沸点的副产物,这种生成的高沸点的副产物挥发度小、易沉淀在反应塔内,并逐渐形成焦油状的固体聚合物,附着在催化剂表面,从而使こ炔与催化剂的接触情况变坏,降低了催化剂的生产能力,使聚合反应趋于停滞。以此必须将活性下降的催化剂再生,恢复其活性,才能保证生产的顺利进行。こ烯ニ聚采用的是鼓泡式反应塔,每塔每生产周期需要加入催化剂25m3,需要消耗铜10吨,其使用周期为40天。反应塔到了使用周期后,催化剂作为化工废物排放或回收,因催化剂含有重金属,本身具有毒性,在催化剂的处理过程中会给土壤、环境、水体等带 来污染,处理成本高,原料浪费。
发明内容
本实用新型为了解决こ炔ニ聚催化剂中铜的消耗和催化的再生的技术问题,提供了 ー种こ烯基こ炔合成催化剂的再生エ艺。本发明是由以下技术方案实现的一种こ烯基こ炔合成催化剂的再生エ艺,方法为,在こ炔ニ聚反应后期,将塔内的催化剂压送到催化剂贮槽储存,再将催化剂重新压送到催化剂配制槽并分析其成分,然后根据旧催化剂的成分在催化剂配制槽内加入过量的铜、当量的氯化铵和盐酸,保持槽内温度不低于80°C,同时通入氯气使氯气与铜反应
Cu+C12=CuC12+64. 5kcal/molCuCl2+Cu=2CuCl_13kcal/mol
氯气在有氯化铵存在且酸性的条件下和铜反应生成氯化亚铜的络合物,催化剂的比重逐渐提高当比重达到I. 50——I. 54时,停止通入氯气,等待转化,在转化过程中应开搅拌,并维持槽内温度不低于80°C,直至分析任意取样的催化剂的成分达到要求;
高聚物的分离,将配制合格催化剂在配制槽静置分离,等高聚物分层后,将位于下层的催化剂压送到催化剂贮槽,高聚物留在配制槽内,达到分离高聚物的目的。旧催化剂经过重新配制和高聚物分离后,配制的催化剂在成分上能够满足生产的需要,达到了催化剂循环使用的目的,达到污染物排放为零,对环境污染最低,原材料消耗最低的目的。
图I为反应装置图
图中1_反应塔,2-催化剂贮槽,3-催化剂配制槽,4-催化剂贮槽 具体实施方式
实施例I,ー种こ烯基こ炔合成催化剂的再生エ艺,步骤为,
如图I所示意,某批次的こ炔ニ聚反应后期(催化活性已经基本消失,反应趋于停滞阶段),将反应塔I内的催化剂压送到催化剂贮槽2储存,再将催化剂重新压送到催化剂配制槽3并分析其成分,其组分重量比构成大约为Cu2C1235%、NH4Cl 16%, HCL0. 15%、其余为H2O和高分子聚合物,
然后根据旧催化剂的成分,以(Cu2C1240%、NH4Cl20%, HCL3%、其余为H2O)为标准进行计算,在催化剂配制槽内加入过量的铜、当量的氯化铵和盐酸,保持槽内温度为80-100°C区间,同时通入氯气使氯气与铜反应
Cu+C12=CuC12+64. 5kcal/molCuCl2+Cu=2CuCl_13kcal/mol
氯气在有氯化铵存在酸性的条件下和铜反应生成氯化亚铜的络合物,催化剂的比重逐渐提高当比重达到I. 50——I. 54时,停止通入氯气,等待转化,在转化过程中应开搅拌,贮 槽用蒸汽保温,并维持槽内温度80-100°C,直至分析任意取样的催化剂的成分达到标准要求(Cu2C1240%、NH4Cl20%, HC13%、其余为 H20。)。高聚物的分离,将配制合格催化剂在配制槽静置分离,等高聚物分层后,将位于下层的催化剂压送到催化剂贮槽,高聚物留在配制槽内,达到分离高聚物的目的。合格的催化剂在催化剂贮槽4内保温贮存,等使用催化剂的时候,高聚物会浮在催化剂的上层,而压送的管道结构为插入管结构,则上层的高聚物不会被压送到反应塔内,达到二次分离高聚物的目的。
权利要求
1.一种こ烯基こ炔合成催化剂的再生エ艺,其特征在于在こ炔ニ聚反应后期,将塔内的催化剂压送到催化剂贮槽储存,再将催化剂重新压送到催化剂配制槽并分析其成分,然后根据旧催化剂的成分在催化剂配制槽内加入过量的铜、当量的氯化铵和盐酸,保持槽内温度不低于80°c,同时通入氯气使氯气与铜反应,氯气在有氯化铵存在且酸性的条件下和铜反应生成氯化亚铜的络合物,催化剂的比重逐渐提高当比重达到I. 50——I. 54时,停止通入氯气,等待转化,在转化过程中应开搅拌,并维持槽内温度不低于80で,直至分析任意取样的催化剂的成分达到要求;高聚物的分离,将配制合格催化剂在配制槽静置分离,等高聚物分层后,将位于下层的催化剂压送到催化剂贮槽,高聚物留在配制槽内,达到分离高聚物的目的。
全文摘要
本发明涉及氯丁橡胶制备技术领域,具体涉及氯丁橡胶制备过程中乙烯基乙炔合成催化剂的再生工艺。解决乙炔二聚催化剂中铜的消耗后催化的再生的技术问题,方法为,在乙炔二聚反应后期,将塔内的催化剂压送到催化剂贮槽储存,再将催化剂重新压送到催化剂配制槽并分析其成分,然后根据旧催化剂的成分在催化剂配制槽内加入过量的铜、当量的氯化铵和盐酸,保持槽内温度不低于80℃,同时通入氯气使氯气与铜反应生成氯化亚铜的络合物,旧催化剂经过重新配制和高聚物分离后,配制的催化剂在成分上能够满足生产的需要,达到了催化剂循环使用的目的,达到污染物排放为零,对环境污染最低,原材料消耗最低的目。
文档编号B01J27/32GK102671681SQ201210068020
公开日2012年9月19日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者宋艮旺, 纪军, 马晓东, 马海刚 申请人:山西合成橡胶集团有限责任公司