专利名称:一正丙胺歧化反应合成二正丙胺的方法和所用催化剂的利记博彩app
技术领域:
本发明涉及一种化工中间体-二正丙胺的合成方法以及所用催化剂和相应的制 备方法。
背景技术:
二正丙胺(Dipropylamine),其分子式为C6H15N,其结构式如下所示
权利要求
1.用于合成二正丙胺的负载型催化剂,其特征是 以焙烧后Y-氧化铝为载体,在所述载体上负载活性组分,所述活性组分由Ni、Cu、Zn和Ru组成;所述Ni、Cu、Zn、Ru和焙烧后Y -Al2O3的重量之和称为总重,所述Ni占总重的15 25%,Cu占总重的5 12%,Zn占总重的O. 5 1%,Ru占总重的I 5%。
2.如权利要求I所述的用于合成二正丙胺的负载型催化剂的制备方法,其特征是包括以下步骤 1)、初次焙烧 将Y -氧化铝于430 470°C焙烧2. 5 3. 5h,然后于600 650°C焙烧5. 5 6. 5h ;得火首烧后Y -Al2O3 ;2)、将步骤I)所得的焙烧后Y-Al2O3用水浸溃至少36小时,然后测定水减少的体积,从而得Y-Al2O3的孔体积密度; 3)、初次浸溃 将镍盐、铜盐、锌盐和钌盐溶解于水中,得混合溶液;将步骤I)所得的焙烧后Y-Al2O3浸溃于混合溶液中,所述焙烧后Y-Al2O3的孔体积为混合溶液体积的1/2 I. 1/2,浸溃时间等于步骤2)的浸溃时间;所述镍盐中的镍、铜盐中的铜、锌盐中的锌、钌盐中的钌和焙烧后Y-Al2O3的重量之和称为总重,所述Ni占总重的15 25%,Cu占总重的5 12%,Zn占总重的O. 5 1%,Ru占总重的I 5% ; 浸溃结束后,过滤,得滤液和固体,所述固体为催化剂; 4)、二次焙烧 将步骤3)所得的催化剂于40 60°C干燥I. 5 2. 5小时,然后依次于70 90°C、140 160°C、270 290°C各焙烧2. 5 3. 5h,再自然降温至室温; 5)、二次浸溃 将步骤4)所得的催化剂放入步骤3)所得的滤液中浸溃,直至步骤3)所得的滤液被催化剂全部吸收; 6)、步骤5)所得的催化剂于75 95°C干燥I.5 2. 5小时,然后先于140 160°C焙烧I. 5 2. 5h,再于430 470°C焙烧3 5小时,再自然降温至室温;得用于合成二正丙胺的负载型催化剂。
3.根据权利要求2所述的用于合成二正丙胺的负载型催化剂的制备方法,其特征是所述镍盐为硝酸镍,铜盐为硝酸铜,锌盐为硝酸锌,钌盐为硝酸钌。
4.利用如权利要求I所述的负载型催化剂合成二正丙胺的方法,其特征是 将一正丙胺加入原料罐中,汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器,在临氢条件下进行催化歧化反应,经冷凝,然后收集产物,再精馏,得到二正丙胺; 歧化反应温度为160 220°C,反应压力O. 5 O. 9MPa,一正丙胺的体积空速为O. I O.3h 1O
5.根据权利要求4所述的合成二正丙胺的方法,其特征是所述活化后负载型催化剂的制备方法如下 I)、先将负载型催化剂进行初步活化,所述初步活化时在不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如下表所示
全文摘要
本发明公开了一种用于合成二正丙胺的负载型催化剂,以焙烧后γ-氧化铝为载体,在载体上负载活性组分,活性组分由Ni、Cu、Zn和Ru组成;Ni、Cu、Zn、Ru和焙烧后γ-Al2O3的重量之和称为总重,Ni占总重的15~25%,Cu占总重的5~12%,Zn占总重的0.5~1%,Ru占总重的1~5%。本发明还同时提供了上述用于合成二正丙胺的负载型催化剂的制备方法。本发明还同时提供了利用上述负载型催化剂合成二正丙胺的方法将一正丙胺加入原料罐中,汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器,在临氢条件下进行催化歧化反应,经冷凝,然后收集产物,再精馏,得到二正丙胺。
文档编号B01J23/89GK102614895SQ20121005453
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月4日 优先权日2012年3月4日
发明者冯烈, 汪倩倩, 郑丰平, 钱超, 陈云斌, 陈新志 申请人:浙江大学, 浙江建业化工股份有限公司