专利名称：一种升华纯化系统的利记博彩app
技术领域：
本实用新型涉及有机化合物的纯化领域，特别是一种升华提纯系统。
背景技术：
在过去的几十年期间，有机电子器件取得了很大的进步，比如0LED(有机电致发光器件)、0TFT (有机薄膜晶体管)、0PV (有机太阳能电池)等，其中尤其OLED材料，由于具有自发旋光性、高对比、高反应速率、广视角，低耗电、全彩化、制作过程简单等优点，在国内外已经被确认为可应用于下一代的新型平板显示器技术，近些年来OLED材料受到了研究界和产业界的广泛关注。自柯达的邓青云及Van Slyke针对OLED材料的开创性工作开始后，OLED材料的应用和工业化取得了很快的进步。对于OLED器件而言，在诸多影响其器件性能的因素中， OLED材料主物质的纯度是最重要因素之一，因为它不仅直接影响着器件的性能，而且还影响其可靠性。实际上，由于OLED材料纯度直接影响着其内部电荷(电子和空穴)传输能力， 因而纯度在有机电子器件中是考察其性能的最重要的因素之一。目前OLED材料从技术方向分成两大类小分子有机材料和高分子材料。从目前已经商业化的产品来看，大部分的厂家均使用小分子的OLED有机材料。目前获得高纯度的小分子有机材料的纯化工艺主要有如下几种，比如分区熔融法、色谱比较法、原位过滤技术，及温度梯度升华分离法等等。在这些方法中，由于大部分有机小分子物质在大气压或者低压下不存在液相状态，所以温度梯度升华技术是有机半导体小分子材料的最有用和最常见的一种纯化方法。目前国内外众多的OLED材料研究者和生产厂商均使用这种工艺技术进行有机小分子OLED高纯材料的生产。这种方法的原理主要是设定一个温度梯度，采用逐步升温的方式来加热升华管将主物质和杂质分离从而进行提纯。其采用的升华系统如图1所示。升华加热管7为两端封闭式， 其一端开设有真空泵接口 8，另一端可开或不可开进气口 9，升华加热管7从远离真空泵接口 8开始依次分为加热区1、采集区2和杂质区3，预升华物质放置在加热区1中，加热过程中，在惰性气体气流存在或不存在的情况下，主物质会富集在采集区2 (设定特定温度的加热区)附近的管内壁，而更多的挥发性杂质会被输送沉积在距离主物质更远的杂质区3，非挥发性杂质则留在盛放未纯化舟内，取出圆筒10能分别收集升华物质和杂质。这种纯化系统原理简单，然而，通常一次加热升华纯化无法满足纯度的要求，需要将主物质进行第二次升华甚至更多次的升华来达到足够的纯度，因此整个纯化过程需要很大量时间和资源。由此可知，升华分离提纯技术的改进对于获得高纯的材料，从而得到低成本、高效率的有机电子器件是很迫切的。
发明内容针对上述领域的不足，本实用新型提供一种升华纯化系统，采用内部空间阻挡来改变升华物质的运行路径，从而使主物质与杂质在升华过程中分离更好，升华收率更高。一种升华纯化系统，包括一升华加热管，其特征在于所述升华加热管的采集区内设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元，所述空间阻挡单元由一个空心圆筒和固定其内部的带通孔的板组成，所述空心圆筒紧贴升华加热管的内壁，所述板平面方向与圆筒的轴向方向相交。所述升华加热管内设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元。所述板为圆板，所述圆板与圆筒的轴向方向垂直。所述圆板位于圆筒内中央。所述板为半圆板，所述空间阻挡单元为多个，且相邻半圆板相向排列。所述通孔均勻分布在圆板上。本实用新型将在采集区设置空间阻挡单元，空间阻挡单元同空心圆筒和板组成， 空心圆筒紧贴内壁，板与轴向相交，使得从加热区升华物质的通过路径迂回曲折，被板阻挡后从通孔穿过，从而使得主物质与挥发性杂质能更好分离，提高了采集区主物质的纯度，同时由于板的存在，使得真空泵抽走的物质量减少，损耗少，收率相对提高。同理，在采集区也可以设置空间阻挡单元，以进一步提高上述效果。板与轴相交，可以是不同角度，优先垂直方向，则板成为圆板。板还可以是半圆板，优选设置有两个空间阻挡单元，这个半圆板可以设计成相向排列，交错并行的。本实用新型升华后的物质为沉积一个一个的空间阻挡单元内，升华纯化结束，可以取出空间阻挡单元，能非常方便的从空心圆筒的两端收集主物质或是杂质。圆筒的长短，个数及圆板上通孔的大小，个数可以根据主物质的分离容易来设计。通过在传统的升华加热管内阵列空间阻拦单元，建立了一种新的升华纯化系统。 采用这种升华纯化系统后，升华产品收率提高10-20%，纯度也提高，同时提高了制备的有机电致发光器件的性能，例如降低了大约IV的开启电压值，是发光寿命提高了 1.5倍等。
图1现有升华纯化系统示意图，图2本实施例1升华纯化系统示意图，图3空间阻挡单元结构示意图，图4图3的A-A向剖视图，图5实施例2空间阻挡单元剖视示意图，图中各标号列示如下1-加热区，2-采集区，3-杂质区，4-圆筒，5-通孔，6_圆板，7_升华加热管，8_真空泵接口，9-进气口，10-空间阻挡单元，11-半圆板，12-升华原物质。
具体实施方式
实施例1 一种升华纯化系统，包括一升华加热管7，其特征在于所述升华加热管7的采集区2内设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元10，所述空间阻挡单元10由一个空心圆筒4和固定其内部的带通孔5的板组成，所述空心圆筒4紧贴升华加热管7的内壁，所述板平面方向与圆筒4的轴向方向相交。所述板为圆板6，所述圆板6与圆筒4的轴向方向垂直。从进气口 9通入惰性气体(不用时可关闭)，加热区1升华原物质12的升华气体通过路径迂回曲折，被圆板6阻挡后从通孔5穿过，从而使得主物质与挥发性杂质能更好分离， 提高了采集区2主物质的纯度，同时由于圆板6的存在，使得真空泵接口 8抽走的物质量减少，损耗少，收率相对提高。同理，所述升华加热管7内杂质区3也可以设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元10。这些单元材质根据所升华材料的不同可以采用石英、玻璃或者不锈钢等。这种多个阵列的空间阻挡单元一起使用可以促进主物质与杂质的分离。实施例2空间阻档单元10中的板为半圆板11，空间阻挡单元10至少两上，且相邻半圆板 11相向排列。对比实验例为了验证新系统的优越性，本实用新型将它与传统结构升华系统进行了比较试验，使用常见OLED材料NPB进行升华，我们采用IOOcm升华加热管7，升华原材料位进气口 9大约IOcm处。氩气流量控制在O-lOsccm，真空度控制在Uxl0-4torr。传统系统中，纯化的材料沉积在升华加热管的圆筒4内壁上，沉积区域覆盖整个采集区2甚至会和杂质区3产生重叠。比如NPB在传统系统里，沉积范围在15cm到 30cm，大部分杂质沉积杂质区域但会延伸到Alq采集区内。在新系统中，NPB的沉积范围是 5cm-15cm，沉积范围大大窄于传统系统。通过对产品产率的计算以及纯化后材料的检测发现，新系统较传统系统最终纯化产率提高10-20%，同时可以提高相同升华次数后产品的纯度。产率的结果如表一表1 :10g NPB 一次升华后两个系统的收率比较
权利要求1.一种升华纯化系统，包括一升华加热管，其特征在于所述升华加热管的采集区内设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元，所述空间阻挡单元由一个空心圆筒和固定其内部的带通孔的板组成，所述空心圆筒紧贴升华加热管的内壁，所述板平面方向与圆筒的轴向方向相交。
2.根据权利要求1所述升华纯化系统，其特征在于所述升华加热管杂质区内设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元。
3.根据权利要求1或2所述升华纯化系统，其特征在于所述板为圆板，所述圆板与圆筒的轴向方向垂直。
4.根据权利要求3所述升华纯化系统，其特征在于所述圆板位于圆筒内中央。
5.根据权利要求1或2所述升华纯化系统，其特征在于所述板为半圆板，所述空间阻挡单元为多个，且相邻半圆板相向排列。
6.根据权利要求1所述升华纯化系统，其特征在于所述通孔均勻分布在圆板上。
专利摘要本实用新型涉及一种升华纯化系统，包括一升华加热管，其特征在于所述升华加热管的采集区内设置有一个或多个连续排列的空间阻挡单元，所述空间阻挡单元由一个空心圆筒和固定其内部的带通孔的板组成，所述空心圆筒紧贴升华加热管的内壁，所述板平面方向与圆筒的轴向方向相交。通过在传统的升华加热管内阵列空间阻拦单元，建立了一种新的升华纯化系统。采用这种升华纯化系统后，升华产品收率提高10-20％，纯度也提高，同时提高了制备的有机电致发光器件的性能，例如降低了大约1V的开启电压值，发光寿命提高了1.5倍等。
文档编号B01D7/00GK202219101SQ20112029599
公开日2012年5月16日 申请日期2011年8月13日 优先权日2011年8月13日
发明者戴雷, 蔡丽菲 申请人:北京阿格蕾雅科技发展有限公司, 广东阿格蕾雅光电材料有限公司