专利名称：多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法
技术领域：
本发明涉及一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法。
背景技术：
传统的晶硅生产过程中，产生的尾气主要包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，这些尾气主要依靠尾气分离装置来分别回收其中的氢气、氯化氢和氯硅烷液体，其中氢气回收采用活性炭吸附技术，回收氢气纯度为97%左右，但由于氢气中夹带少量氯化氢和氯硅烷液体，使吸附柱在长时间吸附后达到饱和，必须采用氢气对吸附柱进行反吹解析，使活性炭再生。反吹后的氢气夹带大量氯硅烷，依次通过循环水、制冷剂冷却分离氯硅烷之后，氢气送到残液处理车间通过循环水淋洗后，直接放空，这样处理一方面使氢气未被有效利用，造成大量氢气浪费，使生产成本增加；另一方面又存在多晶硅生产中氢气严重不足的情况，与此同时，氢气易燃易爆，淋洗放空存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中反吹氢气未被有效利用、多晶硅生产中氢气严重不足的情况及淋洗放空所带来的安全隐患，提供一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法。本发明目的通过下述技术方案来实现
1. 一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤
a)先采用氮气对吸附柱反吹解析，
b)再用氢气对吸附柱进行置换，
c)反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空。作为优选方式，a)中所述氮气压力为1. 12-1. 15MPa。氮气压力定为1. 12-1. 15Mpa的原因是如果压力过低，反吹的时候杂质会堵塞管道，如果压力过高，会破坏吸附柱里活性炭的结构。作为优选方式，a)中所述解析时间为6000秒。解析时间定为6000秒的原因是如果时间过短，吸附柱里脱洗不彻底，如果时间过长会浪费原料。作为优选方式，a)中所述的用氮气对吸附柱进行反吹解析，氮气的流量为IOONm3/ h。氮气的流量定为100Nm3/h的原因是如果氮气流量小，吸附柱里脱洗不彻底，如果氮气流量过大会浪费原料。作为优选方式，b)中所述的氢气压力为1. 12-1. 15 MPa0氢气压力定为1. 12-1. 15 Mpa的原因是如果压力过低，反吹的时候杂质会堵塞管道，如果压力过高会破坏吸附柱里活性炭的结构。
作为优选方式，b)中所述的用氢气对吸附柱进行置换，置换的时间为1200秒。置换的时间定为1200秒的原因是如果时间过短，氮气置换不干净，系统里会留有氮气，如果时间过长时间则浪费氢气。本发明并不是简单的用成本相对较低的氮气代替氢气即可，氮气替代氢气的过程并不像想象的那么简单，在用氮气替代氢气的过程中还必须克服新的技术问题有氮气对吸附柱进行反吹、解析时，尽管会用反吹氢气对吸附柱进行置换，但吸附柱里面还是会存在少量氮气。这部分氮气会与回收氢气混合，一方面使回收氢气纯度下降，在多晶硅还原时容易生成氮化硅，从而引起多晶硅产品质量下降；另一方面氮气与氢气混合，容易产生爆炸危险，存在较大安全隐患。这些技术问题不是本领域技术人员容易解决的，因为少量氮气存在于吸附柱活性炭里面，正常生产时无法察觉。因此，本技术方案所具有的效果不是本领域技术人员容易想到的，具有创造性。通过对氮气压力、氮气流量、解析时间、置换氢气压力、置换时间进行大量试验，优化组合后得到最佳的氮气压力、氮气流量、解析时间、置换氢气压力、置换时间等工艺参数，这些参数在实际生产过程中是非常可靠和重要的。通过采用该方法运行后，发现在原有回收氢气纯度为97%的基础上，使回收氢气纯度达到99%本发明的有益效果本方法克服反吹氢气未被有效利用、多晶硅生产中氢气严重不足的情况及淋洗放空所带来的安全隐患，用成本相对较低的氮气代替氢气先对吸附柱反吹解析之后，再用氢气对吸附柱进行置换，这样处理可以有效节约氢气，降低生产成本及淋洗放空所带来的安全隐患。
图1是本方法的工艺流程图。
具体实施例方式下列非限制性实施例用于说明本发明。实施例1
如图1所示，一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤 a)先采用氮气对吸附柱反吹解析，关闭放空阀7、阀门4，依次打开阀门1、阀门2、阀门 3、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505、通入压力为1. 12 MPa的氮气对吸附柱进行反吹解析6000秒，氮气的流量为100Nm3/h。b)再用氢气对吸附柱进行置换，关闭阀门1、打开阀门7、打开阀门4、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505，通入压力为1. 12MPa的氢气对吸附柱进行置换1200秒。C)反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空，关闭阀门1、阀门2、阀门3、阀门4、阀门 5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505即可完成，
所述尾气包括氢气、氯化氢和氯硅烷。所述氯硅烷包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化娃。实施例2如图1所示，一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤 a)先采用氮气对吸附柱反吹解析，关闭放空阀7、阀门4，依次打开阀门1、阀门2、阀门 3、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505、通入压力为1. 15 MPa的氮气对吸附柱进行反吹解析6000秒，氮气的流量为100Nm3/h。b)再用 氢气对吸附柱进行置换，关闭阀门1、打开阀门7、打开阀门4、阀门5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505，通入压力为1. 15MPa的氢气对吸附柱进行置换1200秒。C)反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空，关闭阀门1、阀门2、阀门3、阀门4、阀门 5、调节阀PV3503、阀门6、调节阀PV3505即可完成。所述尾气包括氢气、氯化氢和氯硅烷。所述氯硅烷包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
权利要求
1.一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，其特征在于包括如下步骤a)先采用氮气对吸附柱反吹解析，b)再用氢气对吸附柱进行置换，c)反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于a)中所述氮气压力为1.12-1. 15MPa。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于a)中所述解析时间为6000秒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于a)中所述的用氮气对吸附柱进行反吹解析， 氮气的流量为100Nm3/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于b)中所述的氢气压力为1.12-1. 15 MPa0
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于b)中所述的用氢气对吸附柱进行置换，置换的时间为1200秒。
全文摘要
本发明公开了一种多晶硅尾气干法分离系统吸附柱解析方法，包括如下步骤a)先采用氮气对吸附柱反吹解析，b)再用氢气对吸附柱进行置换，c)反吹后带有大量氯硅烷的氮气或氢气通过循环水、制冷剂冷却，分离其中的氯硅烷之后，氮气或氢气送到残液处理车间淋洗放空；本方法克服反吹氢气未被有效利用、多晶硅生产中氢气严重不足的情况及淋洗放空所带来的安全隐患，用成本相对较低的氮气代替氢气先对吸附柱反吹解析之后，再用氢气对吸附柱进行置换，这样处理可以有效节约氢气，降低生产成本及淋洗放空所带来的安全隐患。
文档编号B01D53/04GK102284225SQ20111016064
公开日2011年12月21日 申请日期2011年6月15日 优先权日2011年6月15日
发明者孙明炳, 沈伟 申请人:四川瑞能硅材料有限公司