专利名称：一种硫酸庆大霉素生产脱色方法
技术领域：
本发明属于医药化工技术领域，特别是涉及一种在硫酸庆大霉素生产过程中的新的脱色方法。
背景技术：
目前，生产硫酸庆大霉素在精制脱色的过程中，活性炭用量大，每十亿庆大霉素需消耗IKg活性炭，并且活性炭使用后即废弃，造成污环境染和脱色成本高居不下。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种新型硫酸庆大霉素生产脱色方法，以降低废弃活性炭污染和生产成本。本发明的另一目的是提供一种在所述脱色方法中使用的硫酸庆大霉素脱色装置。为达到本发明的一个目的，本发明所述硫酸庆大霉素生产脱色方法是在硫酸庆大霉素生产中采用冷过滤结合活性炭纤维吸附塔脱色的方法，该方法是庆大霉素转盐液经低温过滤掉大分子蛋白和大分子色素后，采用活性炭纤维塔加热吸附脱色，脱色后的硫酸庆大霉素溶液经喷雾干燥制得成品硫酸庆大霉素。为此，本发明所述硫酸庆大霉素生产脱色方法，具体包括以下步骤
①、将庆大霉素转盐液冷却至3°C 7°C，用孔径为16 30um滤器过滤，滤液效价为 200000 300000u/ml，滤液在460nm处透光度为10% 20%之间；
②、将上述滤液从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为Ikg 20 30L，加热至55°C 60°C保温30 60min ；或者将上述滤液加热至55°C 60°C后从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为Ikg 20 30L，55°C 60°C保温30 60min ；将上述进入吸附塔的滤液用压缩空气压出得备用液A ；
③、将纯化水从下往上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，至洗涤液中硫酸庆大霉素效价在lOOOu/ml以下，得备用液B;
④、将备用液A与含硫酸庆大霉素效价较高的备用液B合并使效价在150000 170000u/ml之间，在460nm处透光度为92%以上，其余洗涤液留于下一批次洗涤套用；
⑤、将上述合并后的液体经喷雾干燥后得硫酸庆大霉素成品；
⑥、脱色后，首先将pH值2.5 3. 0的65°C硫酸溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤回收活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，第3 次洗涤液中硫酸庆大霉素效价在500u/ml以下，合并3次洗涤液，按常规硫酸庆大霉素生产工艺操作(用氢氧化钠溶液调PH后再进行阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，浓缩，转盐脱色，喷雾干燥等工艺步骤)得到成品硫酸庆大霉素，可回收相当于正常批次产量4%左右的硫酸庆大霉素；⑦、对经过步骤⑥处理过后的活性炭纤维，用0.3Mpa蒸汽在吸附塔从上至下以10BV/h 流速进行30min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；
⑧、对经过步骤⑦处理过后的活性炭纤维，再用15%氢氧化钠溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，以2BV/h流速进行45min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；最后用纯化水冲洗至pH值6 8之间，吸附塔内的活性炭纤维可累计使用50次后废弃。上述的庆大霉素转盐液冷却后采用陶瓷滤器或滤布过滤，孔径为16 30um ；所采用的活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维，其比表面积在1800 2200m2/g之间。为达到本发明的另一个目的，本发明在所述脱色方法中使用的硫酸庆大霉素脱色装置具有塔体，塔体呈筒形；在塔体外设有夹套，在夹套上开设有循环加热管道连接口 ；在塔体内部的上、下两端分别设有过滤层；在塔体内部填充有活性炭纤维毡；在塔体上、下两端分别连接有封头，其中上端封头上开设有压缩空气入口、出料口 A、取样口 A、液面计上端接口，下端封头上开设有进料口、出料口 B、取样口 B、液面计下端接口 ；所述液面计上端接口与液面计下端接口之间连接液面计。所述上、下端封头与塔体之间分别通过法兰盘紧固连接；所述上、下端过滤层相应地设在上、下端封头与塔体之间的法兰盘内，且与法兰盘之间采用可拆卸连接方式；所述过滤层为三层复合结构，自上而下分别是上层筛板、滤布、下层筛板。所述上、下层筛板为圆盘状，在其上布满8 12mm的圆孔。所述活性炭纤维毡由活性炭纤维构成，活性炭纤维比表面积为1800m2/g 2200m2/g，压实填充满塔体。所述液面计为玻璃管液面计。按照本发明提供的脱色方法，活性炭纤维可以再生重复使用50次以上，降低脱色生产成本52%，减少废弃活性炭污染环境，具有很大的经济和社会效益。
下面结合附图对本发明的脱色装置的结构特征作进一步说明。图1是本发明脱色装置的结构示意图。
具体实施例方式本发明所述硫酸庆大霉素生产脱色方法是在硫酸庆大霉素生产中采用冷过滤结合活性炭纤维吸附塔脱色的方法，该方法是庆大霉素转盐液经低温过滤掉大分子蛋白和大分子色素后，采用活性炭纤维塔加热吸附脱色，脱色后的硫酸庆大霉素溶液经喷雾干燥制得成品硫酸庆大霉素。为此，本发明所述硫酸庆大霉素生产脱色方法，具体包括以下步骤
①、将庆大霉素转盐液冷却至3°C 7°C，用孔径为16 30um滤器过滤，滤液效价为 200000 300000u/ml，滤液在460nm处透光度为10% 20%之间；
②、将上述滤液从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为Ikg :20 30L，加热至55°C 60°C保温30 60min ；或者将上述滤液加热至55°C 60°C后从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为Ikg 20 30L，55°C 60°C保温30 60min ；将上述进入吸附塔的滤液用压缩空气压出得备用液A ；
③、将纯化水从下往上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，至洗涤液中硫酸庆大霉素效价在lOOOu/ml以下，得备用液B;
④、将备用液A与含硫酸庆大霉素效价较高的备用液B合并使效价在150000 170000u/ml之间，在460nm处透光度为92%以上，其余洗涤液留于下一批次洗涤套用；
⑤、将上述合并后的液体经喷雾干燥后得硫酸庆大霉素成品；
⑥、脱色后，首先将pH值2.5 3. 0的65°C硫酸溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤回收活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，第3 次洗涤液中硫酸庆大霉素效价在500u/ml以下，合并3次洗涤液，按常规硫酸庆大霉素生产工艺操作(用氢氧化钠溶液调PH后再进行阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，浓缩，转盐脱色，喷雾干燥等工艺步骤)得到成品硫酸庆大霉素，可回收相当于正常批次产量4%左右的硫酸庆大霉素；
⑦、对经过步骤⑥处理过后的活性炭纤维，用0.3Mpa蒸汽在吸附塔从上至下以10BV/h 流速进行30min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；
⑧、对经过步骤⑦处理过后的活性炭纤维，再用15%氢氧化钠溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，以2BV/h流速进行45min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；最后用纯化水冲洗至pH值6 8之间，吸附塔内的活性炭纤维可累计使用50次后废弃。上述的庆大霉素转盐液冷却后采用陶瓷滤器或滤布过滤，孔径为16 30um ；所采用的活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维，其比表面积在1800 2200m2/g之间。参看图1，本发明所述脱色装置包括塔体1、夹套2、过滤层3，3. 1、滤布4，4. 1、活性炭纤维毡5和液面计6 ；塔体1为圆筒形，塔体1外设有夹套2，在夹套2上开设有循环加热管道连接口 15，使得夹套2与塔体1侧壁之间可以通过蒸汽或热水加热或通过冷水冷却塔体1 ；塔体1上端连接上端封头7，塔体1下端连接下端封头8，封头7，8与塔体1分别通过法兰盘9，9. 1固定；塔体1上端的过滤层3为三层复合结构，其上面一层为上层筛板I， 在上封头7的法兰盘9中且与法兰盘9同一平面，活动连接，下面一层为下层筛板I，在法兰盘9中且与法兰盘9同一平面，活动连接，中间加一层滤布4 ；塔体1下端的过滤层3. 1 为也为三层复合结构，其下面一层为下层筛板II，在下封头8的法兰盘9. 1中且与法兰盘 9. 1同一平面，活动连接，上面一层为上层筛板II，在塔体1下方的法兰盘9. 1中且与法兰盘 9. 1同一平面，活动连接，中间加一层滤布4. 1 ；每层筛板上分别布满直径8-12mm圆孔；塔体1中的填充物活性炭纤维为购置的活性炭纤维毡5，活性炭纤维比表面积为1800m2/g 2200 m2/g,装满塔体，压实；上端封头7开口出来的管道分支分别为压缩空气入口 10、出料口 All、取样口 A12、液面计上端接口 13;下端封头8开口出来的管道分支分别为进料口 14、 出料口 Bll. 1、取样口 B12. 1、液面计下端接口 13. 1，所述液面计上端接口 13与液面计下端接口 13. 1通过液面计6连接，所述液面计6采用玻璃管液面计。根据硫酸庆大霉素整体生产工艺和成品质量要求，研制开发的本发明脱色方法在生产硫酸庆大霉素中其效果、经济性均优于现有的针状767型活性炭脱色的方法。试验数据如下
本发明与目前行业脱色工艺指标对照
权利要求
1.一种硫酸庆大霉素生产脱色方法，其特征在于所述硫酸庆大霉素生产脱色方法是在硫酸庆大霉素生产中采用冷过滤结合活性炭纤维吸附塔脱色的方法，该方法是庆大霉素转盐液经低温过滤掉大分子蛋白和大分子色素后，采用活性炭纤维塔加热吸附脱色，脱色后的硫酸庆大霉素溶液经喷雾干燥制得成品硫酸庆大霉素。
2.根据权利要求1所述的硫酸庆大霉素生产脱色方法，其特征在于所述脱色方法包括以下步骤①、将庆大霉素转盐液冷却至3°C 7°C，用孔径为16 30um滤器过滤，滤液效价为 200000 300000u/ml，滤液在460nm处透光度为10% 20%之间；②、将上述滤液从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为Ikg :20 30L，加热至55°C 60°C保温30 60min ；或者将上述滤液加热至55°C 60°C后从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为Ikg 20 30L，保温30 60min ；将上述进入吸附塔的滤液用压缩空气压出得备用液A ；③、将纯化水从下往上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，至洗涤液中硫酸庆大霉素效价在lOOOu/ml以下，得备用液B;④、将备用液A与含硫酸庆大霉素效价较高的备用液B合并使效价在150000 170000u/ml之间，在460nm处透光度为92%以上，其余洗涤液留于下一批次洗涤套用；⑤、将上述合并后的液体经喷雾干燥后得硫酸庆大霉素成品；⑥、脱色后，首先将pH值2.5 3. 0的65°C硫酸溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤回收活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，第3 次洗涤液中硫酸庆大霉素效价在500u/ml以下，合并3次洗涤液，按常规硫酸庆大霉素生产工艺操作得到成品硫酸庆大霉素，可回收相当于正常批次产量4%左右的硫酸庆大霉素；⑦、对经过步骤⑥处理过后的活性炭纤维，用0.3Mpa蒸汽在吸附塔从上至下以10BV/h 流速进行30min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；⑧、对经过步骤⑦处理过后的活性炭纤维，再用15%氢氧化钠溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，以2BV/h流速进行45min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；最后用纯化水冲洗至pH值6 8之间，吸附塔内的活性炭纤维可累计使用50次后废弃。
3.根据权利要求2所述的硫酸庆大霉素生产脱色方法，其特征在于上述的庆大霉素转盐液冷却后采用陶瓷滤器或滤布过滤，孔径为16 30um，所采用的活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维，其比表面积在1800 2200m2/g之间。
4.一种在权利要求2或3所述的硫酸庆大霉素生产脱色方法中使用脱色装置，具有塔体，塔体呈筒形；其特征在于在塔体外设有夹套，在夹套上开设有循环加热管道连接口 ；在塔体内部的上、下两端分别设有过滤层；在塔体内部填充有活性炭纤维毡；在塔体上、下两端分别连接有封头，其中上端封头上开设有压缩空气入口、出料口 A、取样口 A、液面计上端接口，下端封头上开设有进料口、出料口 B、取样口 B、液面计下端接口 ；所述液面计上端接口与液面计下端接口之间连接液面计。
5.根据权利要求4所述的硫酸庆大霉素生产脱色方法中使用脱色装置，其特征在于所述上、下端封头与塔体之间分别通过法兰盘紧固连接；所述上、下端过滤层相应地设在上、下端封头与塔体之间的法兰盘内，且与法兰盘之间采用可拆卸连接方式；所述过滤层为三层复合结构，自上而下分别是上层筛板、滤布、下层筛板。
6.根据权利要求5所述的硫酸庆大霉素生产脱色方法中使用脱色装置，其特征在于所述上、下层筛板为圆盘状，在其上布满8 12mm的圆孔。
7.根据权利要求6所述的硫酸庆大霉素生产脱色方法中使用脱色装置，其特征在于所述活性炭纤维毡由活性炭纤维构成，活性炭纤维比表面积为1800m2/g 2200 m2/g，压实填充满塔体。
全文摘要
本发明公开了一种硫酸庆大霉素生产中的脱色方法。该方法是庆大霉素转盐液经低温过滤掉大分子蛋白和大分子色素后，采用活性炭纤维吸附塔加热吸附脱色，脱色后的硫酸庆大霉素溶液经喷雾干燥制得成品硫酸庆大霉素。按照本发明提供的脱色方法，可以代替原有的活性炭脱色工艺，并能使活性炭纤维再生后重复使用，减少废活性炭的环境污染，降低脱色成本，具有很大的经济和社会效益。
文档编号B01D15/08GK102241712SQ20111013385
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日
发明者刘增会, 张景林, 李静仁, 段永平, 王香红, 赵晴, 马丽娜 申请人:南阳普康药业有限公司, 赵晴