专利名称：采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法
技术领域：
本发明涉及一种硅橡胶乳房植入物产品硅凝胶除去小分子的方法，特别涉及一种 采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法。
背景技术：
人工乳房分二种基本类型，即充填凝胶的硅橡胶密封壳装置和可以膨胀的充注生 理盐水溶液的硅橡胶壳，包含了 一个可用于充注的单向阀装置。充填凝胶的人工乳房是预先将生物凝胶放入硅橡胶密封壳里，体积恒定，这种充 填凝胶的硅橡胶人工乳房具有与人体组织相似的密度和柔软性，植入体内后乳房形式逼 真、手感良好，其中以硅凝胶最为典型。硅凝胶silicone-gel与硅油silicone oil不同。 早期曾采用硅油(二甲基硅油)为充填材料，这种液态硅油，一旦硅橡胶密封壳(shell)在 体内破裂，就会沿组织间隙流淌，因为是油性的，几乎不可能清除干净。而大量的硅油可能 引起的组织疾病在临床上已多见报道。硅凝胶则是经过硫化、交联形成的高聚物，具有一定 的粘弹性和大分子网状结构，凝胶不会发生流淌、呈冻状。用硅凝胶充填的硅橡胶人工乳房 至今在临床应用上最为普遍。尽管许多年来人工乳房的基本类型和结构没有多大变化，然而在材料合成、配方 及制作工艺上都有较大改进(见硅凝胶的制备)，以更适应临床不断发展的要求。如美国 60-70年代生产的充填人工乳房硅油小分子渗出量为1至2克，凝胶对硅橡胶壳体的溶胀率较高。生胶是通过八甲基环四硅氧烷(D4)与封头剂四甲基二乙烯二硅醚(MMVi)首尾聚 合，得到端基为乙烯基的流态聚硅氧烷(俗称的硅油)。反应式D4+ 封头剂一CH2 = CH-Si-O(Si-O)nCH = CH2硅凝胶是生胶在催化剂氯钼酸作用下，与交联剂含氢硅油适当的交联而制得的。 其中小分子(轻质分子)常见的有队、D5、苯类、酮类、杂环类、烷烃类等。硅凝胶的小分子在外壳破裂的情况下，是容易扩散到人体内的，美国在80年代向 市场推出了双重结构的人工乳房，内层是硅凝胶，外层是生理盐水。临床实践表明，外壳一 旦渗漏或破裂外壳就会形成皱折，这种皱折不但影响乳房形态，而且极易诱发纤维包膜挛 缩，临床应用实际上达不到设计预期的效果，故在国外已经很少用于临床。早期，法国PIP公司采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)，经过改性后用于硅橡胶人工 乳房，这种凝胶由3%羟丙基甲基纤维素和97%的无菌去离子水配制而成。改性后的HPML 凝胶化程度较高，因此具有柔软手感，在体内据称也可代谢，但临床应用报道比较少见。八十年代中后期，投入市场的低渗透型硅凝胶人工乳房的渗透量已被控制在非常 小的范围内，凝胶化程度提高，但凝胶十分柔软，整体流动态势良好。McGhan公司最早利用涂覆抗渗透层技术，在硫化硅橡胶外壳与硅凝胶之间起到隔 离屏蔽的作用，从而杜绝硅凝胶中小分子渗透。即降低生胶中的挥发份，是解决问题的关键。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方 法，降低硅凝胶的挥发份，从而杜绝硅凝胶中小分子渗漏，可降低硅凝胶的挥发份至0. 1% 以下。本发明是通过以下的技术方案实现的一种采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，将物料从加热区上方径向加入分 子蒸馏器，经布料器分布到加热壁面，控制温度、真空度、刮板转速，将物料刮成厚度均勻的 液膜以螺旋状向下推进；物料受热后轻质分子形成蒸汽向上运动遇分子蒸馏器内部的冷凝 器凝结成液体分离，重质分子向下运动沿器壁流下回收。所述物料在加入分子蒸馏器之前还可以加入薄膜蒸发器，具体为将物料从加热区 上方径向加入薄膜蒸发器，经布料器分布到加热壁面，控制温度、真空度、刮板转速，将物料 刮成厚度均勻的液膜以螺旋状向下推进；物料受热后轻质分子形成蒸汽流上升，经气液分 离器到达薄膜蒸发器直接相连的外置冷凝器，重质分子从薄膜蒸发器底部排出。所述分子蒸馏的温度为130_250°C，其中优选为170-200°C。所述分子蒸馏的真空度为0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中优选为0. 025-0. 032Mpa。所述分子蒸馏的刮板转速为20-30rad/min。所述薄膜蒸发的温度为130_250°C，其中优选为160_170°C。所述薄膜蒸发的真空度为0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中优选为0. 03-0. 035Mpa。所述薄膜蒸发的刮板转速为20-30rad/min。所述物料在薄膜蒸发器中和分子蒸馏器中都保持在加热壁面的分布厚度为 0. 5_2mm，优选为 0. 5-lmm。具体的工作流程为取制备完成的生胶，其中含有D3、D4、D5、酮类、羟基类、苯基类 等小分子化合物，挥发份较高；首先将物料从加热区的上方径向通入薄膜蒸发器，经布料器分布到加热壁面，控 制温度为130-250°C、真空度为0. 02Mpa-0. 05Mpa、刮板转速20_30rad/min，然后旋转的刮 膜器将物料连续均勻的在加热面上刮成厚度均勻的液膜以螺旋状向下推进，厚度控制在 0. 5-2mm之间，在此过程中，旋转的刮膜器保证连续和均勻的液膜产生告诉湍流，并阻止液 膜在加热面上结焦、结垢，从而提高了传质系数；物料受热后轻质分子形成蒸汽流上升，经 气液分离器到达薄膜蒸发器直接相连的外置冷凝器，重质分子从薄膜蒸发器底部排出收 集。将上述收集到的从薄膜蒸发器底部排出的物料继续进行分子蒸馏，分子蒸馏器的 冷凝装置是安装在其内部，将物料从加热区上方径向加入分子蒸馏器，经布料器分布到加 热壁面，控制温度为130-250°C、真空度为0. 02Mpa-0. 05Mpa、刮板转速为20_30rad/min，将 物料刮成厚度均勻的液膜以螺旋状向下推进，保持厚度在0.5-2mm之间；物料受热后轻质 分子形成蒸汽向上运动遇分子蒸馏器内部的冷凝器凝结成液体分离，重质分子向下运动沿 器壁流下回收。其中由于轻质分子气相在分子蒸馏器内部被冷凝，使得真空降压很小，可保 持设备内部较高真空度。由分子运动平均自由程原理可知，分子蒸馏器的操作温度远低于物料的沸点，并不需要沸腾；短程蒸馏受热时间短，仅为十几秒。即通过薄膜蒸发和分子蒸馏分别脱去沸点由低到高的小分子，从而降低生胶的挥 发份，物料可以多次通过薄膜蒸发和分子蒸馏的处理，不断调节温度、压力和刮板转速来去 除不同的小分子，最终可以达到使处理后的生胶挥发份小于0. 1%。本发明的有益效果为(1)物料通过分子蒸馏处理时间短，每次仅为十几秒钟，可以反复进行多次处理， 不影响生产进度；(2)可以使生胶的挥发份小于0. 1%，使生胶合成的硅凝胶具有更好的生物相容 性，无毒、无菌、适合长期植入；(3)由于去除小分子后使其表面清洗透明，无杂质，粘度适中，生产的硅凝胶不会 出现渗漏的现象。
具体实施例方式以下结合实施例，对本发明做进一步说明。
权利要求
1.一种采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于将物料从加热区上方径 向加入分子蒸馏器，经布料器分布到加热壁面，控制温度、真空度、刮板转速，将物料刮成厚 度均勻的液膜以螺旋状向下推进；物料受热后轻质分子形成蒸汽向上运动遇分子蒸馏器内 部的冷凝器凝结成液体分离，重质分子向下运动沿器壁流下回收。
2.如权利要求1所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所述物 料在加入分子蒸馏器之前还可以加入薄膜蒸发器，具体为将物料从加热区上方径向加入薄 膜蒸发器，经布料器分布到加热壁面，控制温度、真空度、刮板转速，将物料刮成厚度均勻的 液膜以螺旋状向下推进；物料受热后轻质分子形成蒸汽流上升，经气液分离器到达薄膜蒸 发器直接相连的外置冷凝器，重质分子从薄膜蒸发器底部排出。
3.如权利要求1所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸馏的温度为130-250°C，其中优选为170-200°C。
4.如权利要求1所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸馏的真空度为0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中优选为0. 025-0. 032Mpa。
5.如权利要求1所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸馏的刮板转速为20-30rad/min。
6.如权利要求1或2所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸发的温度为130-250°C，其中优选为160-170°C。
7.如权利要求1或2所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸发的真空度为0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中优选为0. 03-0. 035Mpa。
8.如权利要求1或2所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸发的刮板转速为20-30rad/min。
9.如权利要求1或2所述的采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于所 述物料在薄膜蒸发器中和分子蒸馏器中都保持在加热壁面的分布厚度为0. 5-2mm，优选为 0. 5-lmm。
全文摘要
本发明公开了一种采用分子蒸馏除去硅凝胶中小分子的方法，其特征在于将物料从加热区上方径向加入分子蒸馏器，经布料器分布到加热壁面，控制温度、真空度、刮板转速，将物料刮成厚度均匀的液膜以螺旋状向下推进；物料受热后轻质分子向上运动遇分子蒸馏器内部的冷凝器凝结成液体分离，重质分子向下运动沿器壁流下回收。应用于硅橡胶乳房植入物产品中硅凝胶中小分子(如D3、D4、D5和酮、羟基、苯基类化合物)的除去，可保证生胶的挥发份小于0.1％。
文档编号B01D3/12GK102120094SQ20111000952
公开日2011年7月13日 申请日期2011年1月17日 优先权日2011年1月17日
发明者朱青, 李锦蓓, 马陆军 申请人:上海康宁医疗用品有限公司