专利名称：一种无机蒙脱土材料的制备方法
技术领域：
本发明属于蒙脱土的制备领域，特别涉及一种无机蒙脱土材料的制备方法。
背景技术：
蒙脱土是2 1型的层状云母型硅酸盐，每个单位晶胞由两个硅氧四面体中间夹 带一个铝氧八面体构成，每层的厚度约lnm，层间吸附有Ca2+、Mg2+、Na+等阳离子，容易被其 他阳离子置换，通常它们以水合阳离子的形式存在，这种亲水微环境不利于亲油聚合物或 单体的插层和吸附。用有机阳离子改性剂与蒙脱土进行离子交换，使亲水性的蒙脱土变为 亲油性的蒙脱土，同时层间距被扩大，有利于对有机物的吸附或使其插层。可用于聚合物/ 蒙脱土纳米复合材料的制备，或作为有机物的吸附剂用于废水治理。近年来，对蒙脱土的研究主要集中在复合材料方面，大多数是将改性蒙脱土，插层 蒙脱土，或剥分蒙脱土，与另外一种有机高分子物质或无机物复合形成合成材料，然后进行 多方面应用，复合材料的应用极为广泛，可用于防火隔热材料，也可用于吸附剂，催化剂， 发泡材料等。如，专利CN101564874提供一种纳米隔热复合材料的制备方法，就是将尼龙 PA66、长无碱玻璃纤维、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土，采用一定的技术复合，然后制备出具有 高拉伸强度、高刚性、成型稳定性优良的材料。专利CN1769338提供一种聚乙烯/蒙脱土纳 米复合材料的制备方法，将蒙脱土片层均勻分散在聚乙烯基体中，然后通过原位生成法制 成复合材料。专利CN101597392提供了一种无机离子/聚烯烃发泡材料的制法，这种发泡 材料力学性能好，制备成本低。专利CN101239325提供了蒙脱土 /ZSM-5分子筛复合材料的 制备方法。这种复合材料的水热稳定性好，主要应用于各类催化剂及吸附剂，尤其是加氢催 化剂的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无机蒙脱土材料的制备方法，该方法具有 工艺简单、实验重现性好，生产成本低等特点；制得的复合材料防火隔热性能优良，具有良 好的应用前景。本发明的一种无机蒙脱土材料的制备方法，包括(1)钠化蒙脱土的制备将2_5g试剂级纯蒙脱土、0. 2-2. 2gNaCl和80_150ml蒸馏水混合，NaCl的质量是 蒙脱土阳离子交换容量CEC的2-6倍，于室温-100°C反应2-12h，冷却，离心洗涤至清液中 没有Cl_ ；(2)无机蒙脱土膜和蒙脱土 _聚酰亚胺复合材料的制备将上述钠化蒙脱土与乙醇和水混合液混合，配置成重量百分比为0. 5-4%的分散 液，分散均勻，然后用NaOH水溶液调节分散液pH为8-13，烘干，制得无机蒙脱土膜；或者将 分散液加在聚酰亚胺无纺布上，烘干，制得蒙脱土-聚酰亚胺复合材料。所述步骤(1)中的试剂级纯蒙脱土替换为钠化蒙脱土则直接进行步骤(2)，钠化蒙脱土的 CEC 为 90mmol/100g、110mmol/100g 或 113mmol/100g,纯度 > 90 %，粒径为 2. 0-10 μ m。所述步骤(2)中的乙醇和水混合液中乙醇和水的体积百分比为25% 50% 50 75%。所述步骤(2)中的NaOH水溶液浓度为1M。所述步骤(2)中的分散均勻具体工艺为采用超声波细胞粉碎仪处理蒙脱土分散 液 600-3200s，功率为 600-800W。所述步骤(2)中的烘干温度为室温-60°C。所述步骤(2)中的蒙脱土-聚酰亚胺复合材料中蒙脱土的重量百分比 20% -140%，聚酰亚胺无纺布材料的厚度2-3mm。有益效果本发明具有工艺简单、实验重现性好，生产成本低等特点；制得的复合材料防火隔 热性能优良，具有良好的应用前景。
图1为蒙脱土 SEM，其中，(a)为试剂级蒙脱土； (b)为CEC为90mmol/100g的 Na-MMT ； (c)为 CEC 为 110mmol/100g 的 Na-MMT ；图2为纯蒙脱土膜SEM，其中(a)为纯蒙脱土膜正面；(b)为纯蒙脱土膜侧面；图3为纯聚酰亚胺SEM ；图4为蒙脱土 -聚酰亚胺复合材料SEM。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1将3g试剂级纯蒙脱土与0. 39gNaCl, NaCl的质量是蒙脱土 CEC的2. 5倍，IOOml 蒸馏水置入250ml三颈烧瓶中，100°C下反应6h，降温，离心洗涤，至清液中无Cl—为止；将钠 化蒙脱土与乙醇水(体积百分比50% 50%)配置成重量百分比0.5%的分散液200g， 使用细胞粉碎仪在600-800W下处理1600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液调 节分散液的PH值至10. 5，将此分散液倒入浅口平底容器中，分散液厚3mm，置入鼓风烘箱， 40°C烘干，即制成柔性无机蒙脱土膜。实施例2将5g试剂级纯蒙脱土与0. 59gNaCl, NaCl的质量是蒙脱土 CEC的4倍，IOOml蒸 馏水置入250ml三颈烧瓶中，80°C下反应2h，降温，离心洗涤，至清液中无Cl—为止；将钠化 蒙脱土与乙醇水(体积百分比50% 50%)配置成重量百分比0.5%的分散液200g，使 用细胞粉碎仪在600-800W下处理1600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液调节 分散液的PH值为9，将此分散液倒入浅口平底容器中，分散液厚3mm，置入鼓风烘箱，40°C烘干，即可制成柔性无机蒙脱土膜。实施例3将2g试剂级纯蒙脱土与0. 98gNaCl，NaCl的质量是蒙脱土 CEC的6倍，IOOml蒸馏 水置入250ml三颈烧瓶中，在100°C下反应6h，降温，离心洗涤，至清液中无Cl—为止；将钠 化蒙脱土与乙醇水(体积百分比25% 75%)配置成重量百分比的分散液200g，使 用细胞粉碎仪在600-800W下处理1600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液调节 分散液的PH值为12，将此分散液倒入浅口平底容器中，分散液厚2mm，置入鼓风烘箱，40°C 烘干，即可制成柔性无机蒙脱土膜。实施例4将3g试剂级纯蒙脱土与0. 39gNaCl，NaCl的质量是蒙脱土 CEC的2. 5倍，IOOml蒸 馏水置入250ml三颈烧瓶中，在100°C下反应12h，降温，离心洗涤，至清液中无Cl—为止；将 蒙脱土与乙醇水(体积百分比50% 50%)配置成重量百分比1.5%的分散液200g，使 用细胞粉碎仪在600-800W下处理600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液调节 分散液的PH值为12，将此分散液分数次滴加至平整的聚酰亚胺无纺布材料表面，置入鼓风 烘箱，40°C烘干，则可制成蒙脱土 _聚酰亚胺复合材料。实施例5将钠化蒙脱土(CEC为90mmol/100g或110mmol/100g的钠化蒙脱土 )与乙醇 水(体积百分比50% 50%)配置成重量百分比为4%的分散液200g，然后使用细胞粉碎 仪在600-800W下处理3200s使分散液分散均勻，用IM的NaOH水溶液调节分散液的pH值 为12，将此分散液倒入浅口平底容器中，分散液厚度控制在3mm左右，置入鼓风烘箱，60°C 烘干，即可制成半透明柔性无机蒙脱土膜。若将此分散液分为数次滴加至平整的聚酰亚 胺无纺布材料表面，若材料增重率大于60%，那么可得到具有优良的耐火隔热性能的蒙脱 土-聚酰亚胺复合材料。
权利要求
1. 一种无机蒙脱土材料的制备方法，包括(1)钠化蒙脱土的制备将2-5g试剂级纯蒙脱土、0. 2-2. 2gNaCl和80_150ml蒸馏水混合，NaCl的质量是蒙脱 土阳离子交换容量CEC的2-6倍，于室温-100°C反应2-12h，冷却，离心洗涤至清液中没有Cl;(2)无机蒙脱土膜和蒙脱土_聚酰亚胺复合材料的制备将上述钠化蒙脱土与乙醇和水混合液混合，配置成重量百分比为0. 5-4%的分散液，分 散均勻，然后用NaOH水溶液调节分散液pH为8-13，烘干，制得无机蒙脱土膜；或者将分散 液加在聚酰亚胺无纺布上，烘干，制得蒙脱土 _聚酰亚胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种无机蒙脱土材料的制备方法，其特征在于所述步骤 (1)中的试剂级纯蒙脱土替换为钠化蒙脱土则直接进行步骤(2)，钠化蒙脱土的CEC为 90mmol/100g、110mmol/100g 或 113mmol/100g，纯度> 90%，粒径为 2. O-IOym0
3.根据权利要求1所述的一种无机蒙脱土材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中的乙醇和水混合液中乙醇和水的体积百分比为25% 50% 50 75%。
4.根据权利要求1所述的一种无机蒙脱土材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中的NaOH水溶液浓度为1M。
5.根据权利要求1所述的一种无机蒙脱土材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中的分散均勻具体工艺为采用超声波细胞粉碎仪处理蒙脱土分散液600-3200S，功率为 600-800W。
6.根据权利要求1所述的一种无机蒙脱土材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中的烘干温度为室温-60°C。
7.根据权利要求1所述的一种无机蒙脱土材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中的蒙脱土-聚酰亚胺复合材料中蒙脱土的重量百分比20%-140%，聚酰亚胺无纺布材料 的厚度2-3mm。
全文摘要
本发明涉及一种无机蒙脱土材料的制备方法，第一步为制备钠化蒙脱土；第二步将钠化蒙脱土与无水乙醇和水配置成0.5-4％的分散液，烘干，制得无机蒙脱土膜；或者将分散液加在聚酰亚胺无纺布上，烘干，制得蒙脱土-聚酰亚胺复合材料。本发明具有工艺简单、实验重现性好，生产成本低等特点；制得的复合材料防火隔热性能优良，具有良好的应用前景。
文档编号B01J20/16GK102000543SQ201010609368
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者余弘, 刘艳, 张琳萍, 徐红, 毛志平, 续通, 钟毅 申请人:东华大学