专利名称：一种利用印染废水中阴离子染料制备有机膨润土的方法
技术领域：
本发明涉及环境污染控制与新材料开发技术领域，尤其涉及一种利用印染废水 中的阴离子染料制备有机膨润土吸附剂的方法。
背景技术：
合成染料具有复杂的芳香烃分子结构，种类繁多，难以生物降解。某些染料或 其降解产物具有强烈的致癌、致畸、致突变效应，因而染料污染的水体处理已成为有待 解决的难题之一。据报道，商业染料约有1万种，每年染料的总产量为60万吨，我国年 产量已达15万吨，生产过程中大约有10% 20%的染料会直接随水排入环境，染料废水 往往具有色度高、毒性大等特点。通常用物理、化学或生物方法如混凝沉淀、化学氧化、离子交换、超膜 滤、光催化氧化、微生物吸附降解等处理染料废水，然而，这些方法对废水中色度的去 除效果不太明显，并且处理费用高，处理废水的范围较窄。将廉价的矿物材料用作吸附 剂吸附废水中的染料，成本低廉，来源丰富。膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，蒙脱石由于破键、晶格内类 质同象取代及吸附在其表面的腐殖质离解等原因而带负电荷，从而导致晶格层间结合疏 松，遇水易膨胀成碎片，颗粒分散度高，具有巨大的内表面积和大量的交换性阳离子， 具有良好的吸附性能和离子交换性能。季铵盐类阳离子表面活性剂可通过离子交换作用 进入膨润土的层间，显著改变膨润土的二维纳米片层间的尺寸，层间由亲水性变为疏水 性，吸附机理由表面吸附变为分配作用为主，吸附去除水中有机污染物的效率比原土高 几十到几百倍。但由于阳离子表面活性剂价格昂贵，因而导致有机膨润土的价格也非常 昂贵，严重限制了有机膨润土在水处理方面的应用。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种利用印染废水中存在的阴离 子染料来改性膨润土，并作为吸附剂用于有机废水处理。本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤
1)将质量分数为25% 35%的硫酸或盐酸加入粒径在60目 100目且含水量为 10 15%的膨润土浆液中，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5 6h，其间每隔15分钟 搅拌一次，经洗涤至pH为4 5，浓缩，过滤，在80°C 110°C下干燥并粉碎；
2)将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照1:0.05 0.5的比例混合，再一边 搅拌一边滴加入重量为该混合物2 2.5倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度 为50 65°C下反应24h 48h，水洗4 5次，烘干，碾磨；
3)将碾磨得到的产物加入含阴离子染料的印染废水中，固液质量比为1:1000 10000，搅拌4 5h，沉淀分离，烘干，碾磨即可。本发明的有益效果是
1、本发明以印染废水中的阴离子染料为改性剂，利用印染废水中存在的阴离子染 料来合成有机膨润土。在制备有机膨润土的同时，有效吸附去除印染废水中的阴离子染 料，既去除了废水中的阴离子染料又合成了有机膨润土，实现废物回收。2、所制备的有机膨润土价格低廉，废水处理效果明显，去除率高于95%，达到 以废治废的效果，具有很强的经济和实用价值。
具体实施例方式先将质量分数为25% 35%的硫酸或盐酸加入粒径在60目 100目且含水量为 10 15%的膨润土浆液中，膨润土可采用钠基膨润土或钙基膨润土，经充分搅拌，制成 泥浆，再用蒸汽煮解5 6h，其间每隔15分钟搅拌一次，经洗涤至pH为4 5，浓缩， 过滤，在80°C 110°C下干燥并粉碎。然后将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末 按照1 0.05 0.5的比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2 2.5倍的水， 搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为50 65°C下反应24h 48h，水洗4 5次，烘 干，碾磨；最后将碾磨得到的产物加入含阴离子染料的印染废水中，固液质量比为1: 1000 10000，搅拌4 5h，沉淀分离，烘干，碾磨即可。以下进一步提供本发明的4个实施例 实施例1
将质量分数为25%的盐酸加入粒径在60目目含水量为12%的钠基膨润土浆液中，充 分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5 h，其间每15分钟搅拌一次，经洗涤至pH为4，浓 缩，过滤，在80°C下干燥并粉碎；将制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.05的比 例范围混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2倍的水，搅拌成糊状，置于恒温 干燥箱中，在温度为50°C下反应24h，水洗4次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入的 含阴离子染料金橙II的废水中，固液比为1: 1000搅拌4h，沉淀分离，烘干，碾磨得到 有机膨润土。在200 mL锥形瓶中加入50mL含菲浓度为1 mg/L废水，加入25 mg有机膨润 土。放入恒温振荡器内，在25°C，200 rpm条件下振荡2小时，取出后离心分离，用紫 外可见分光光度计测定浓度，去除率为98.8%。实施例2
将质量分数为25%的盐酸加入粒径在100目含水量为10%的钙基膨润土浆液中，充 分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解6h，其间每15分钟搅拌一次，经洗涤至pH为5，浓 缩，过滤，在110°C下干燥并粉碎；将制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.5的比 例范围混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2倍的水，搅拌成糊状，置于恒温 干燥箱中，在温度为50°C下反应48h，水洗5次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入的 含阴离子染料刚果红的废水中，固液比为1: 10000搅拌5h，沉淀分离，烘干，碾磨得到 有机膨润土。在200 mL锥形瓶中加入50mL含2-萘酚浓度为15 mg/L废水，加入25 mg有机 膨润土。放入恒温振荡器内，在25°C，200 rpm条件下振荡2小时，取出后离心分离，用紫外可见分光光度计测定浓度，去除率为95.5%。实施例3
将质量分数为35%的硫酸加入粒径在100目含水量为13%的钙基膨润土浆液中，充 分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解6h，其间每15分钟搅拌一次，经洗涤至pH为5，浓 缩，过滤，在110°C下干燥并粉碎；将制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.5的比 例范围混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2.5倍的水，搅拌成糊状，置于恒温 干燥箱中，在温度为65°C下反应24h，水洗4次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入的 含阴离子染料金橙II的废水中，固液比为1: 10000搅拌5h，沉淀分离，烘干，碾磨得到 有机膨润土。在200 mL锥形瓶中加入50mL含苯酚浓度为30 mg/L废水，加入25 mg有机膨 润土。放入恒温振荡器内，在25°C，200 rpm条件下振荡2小时，取出后离心分离，用 紫外可见分光光度计测定浓度，去除率为95.1%。实施例4
将质量分数为35%的硫酸加入粒径在60目含水量为15%的钠基膨润土浆液中，充分 搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5h，其间每15分钟搅拌一次，经洗涤至pH为5，浓缩， 过滤，在110°C下干燥并粉碎；将制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.5的比例范 围混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2.5倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥 箱中，在温度为65°C下反应48h，水洗4次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入的含酸 性复红的废水中，固液比为1: 1000搅拌5h，沉淀分离，烘干，碾磨得到有机膨润土。在200 mL锥形瓶中加入20mL含硝基苯浓度为5 mg/L废水，加入25 mg有机膨 润土。放入恒温振荡器内，在25°C，200 rpm条件下振荡2小时，取出后离心分离，用 紫外可见分光光度计测定浓度，去除率为96.8%。
权利要求
1.一种利用印染废水中阴离子染料制备有机膨润土的方法，其特征是依次包括如下 步骤1)将质量分数为25% 35%的硫酸或盐酸加入粒径在60目 100目且含水量为 10 15%的膨润土浆液中，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5 6h，其间每隔15分钟 搅拌一次，经洗涤至pH为4 5，浓缩，过滤，在80°C 110°C下干燥并粉碎；2)将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照1:0.05 0.5的比例混合，再一边 搅拌一边滴加入重量为该混合物2 2.5倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度 为50 65°C下反应24h 48h，水洗4 5次，烘干，碾磨；3)将碾磨得到的产物加入含阴离子染料的印染废水中，使固液质量比为1: 1000 10000，搅拌4 5h，沉淀分离，烘干，碾磨即可。
2.根据权利要求1所述的一种利用印染废水中的阴离子染料制备有机膨润土的方法， 其特征是所述的膨润土是钠基膨润土或钙基膨润土。
全文摘要
本发明公开一种环境污染控制与新材料开发技术领域中的利用印染废水中阴离子染料制备有机膨润土的方法，将质量分数为25%~35%的硫酸或盐酸加入粒径在60目~100目且含水量为10~15%的膨润土浆液中制成泥浆，用蒸汽煮解5~6h，经洗涤至pH为4~5，在80℃~110℃下干燥并粉碎；将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照10.05~0.5的比例混合，滴加入重量为该混合物2~2.5倍的水，在温度为50~65℃下反应24h~48h；将碾磨得到的产物加入含阴离子染料的印染废水中，使固液质量比为11000~10000，搅拌4~5h，沉淀分离，烘干，碾磨即可，本发明以印染废水中的阴离子染料为改性剂，在制备有机膨润土的同时有效吸附去除印染废水中的阴离子染料，去除率高于95%，实现废物回收。
文档编号B01J20/30GK102008943SQ20101051978
公开日2011年4月13日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者崔冰莹, 李定龙, 祁静, 马建锋 申请人:常州大学