专利名称：3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法及其制备过程中所得到的水溶液产物的利记博彩app
3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法及其制备过程 中所得到的水溶液产物
技术领域：
本发明涉及一种3-氯-2-羟丙基_三甲基氯化铵的合成方法，特别涉及一种 3-氯-2-羟丙基_三甲基氯化铵的合成方法其制备过程中所得到的水溶液产物。
背景技术：
3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CTA)作为重要的阳离子醚化剂，可应用于油田 化学品、乳化剂、硬水软化剂、织物抗静电剂、电镀液的分散剂、印染助剂等。当前其最主要 的应用是与淀粉反应制备应用于造纸工业所需的阳离子淀粉。CTA的合成方法根据反应原料的不同可分为一步法和二步法两大类其中一步法 以三甲胺盐酸盐(TMAC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料，一步反应合成CTA，反应式如下
权利要求
1.一种3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于以环氧氯丙烷、三甲胺盐酸盐、水为起始原料，三者摩尔比为0.95 1.05 1 4 5. 5 ；所用的催化剂为碱性Al2O3，KF/碱性Al2O3，KF/中性Al2O3，K2CO3/中性A1203、 K2CO3-NaOH/中性Al2O3五种复合体系的其中一种；且该催化剂的加入量为三甲胺盐酸盐的 5 20wt% ；反应分二段进行，首先在0 15°C下反应3 5小时，当反应体系的pH值达到8 10， 转入室温18 25°C下反应2 3小时，当反应体系的pH值降至7 9，过滤除去催化剂得 到粗产物；将粗产物精制得到水溶液产物；水溶液产物进一步干燥得到固体3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的3-氯-2-羟丙基_三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于 该方法包括如下步骤A、在反应容器中加入三甲胺盐酸盐和水，待三甲胺盐酸盐完全溶解后，加入所述催化剂；B、将上述混合物冷却至0 15°C时，开始滴加环氧氯丙烷，滴毕保温反应至反应体系 的PH值达到峰值8 10且反应体系成为均相时结束，历时3 5小时；然后转入室温18 25°C下反应2 3小时，当反应体系的pH值降至7 9，过滤除去催化剂得到粗产物；C、将相当于粗产物体积1 5倍的水连续加到粗产物中进行连续真空恒沸蒸馏，反应 体系的真空度为740 760mmHg，蒸馏温度40 80°C，得到水溶液产物；D、将水溶液产物，经喷雾干燥得到固体物，即固体3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵。
3.根据权利要求2所述的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于 所述步骤D中，喷雾干燥的工艺条件为进料量0. 1 1. 5L/h，热风温度160 190°C。
4.根据权利要求2所述的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于 所述步骤B中，过滤得到的催化剂无需进一步处理，直接循环使用1 5次。
5.根据权利要求4所述的3-氯-2-羟丙基_三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于 当所述催化剂循环使用5次后，将过滤得到的催化剂先加入到35ml无离子水，进行充分洗 涤，重复此操作1 5次后；再将催化剂加入到40ml无水氯仿中充分洗涤，重复此操作1 5次后，最后将催化剂于105°C下真空干燥8 18小时完成催化剂的再生。
6.一种3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法的制备过程中所得到的水溶液产 物，其特征在于该液相产物为液相3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，该水溶液产物由如下 步骤制得A、在反应容器中加入三甲胺盐酸盐和水，待三甲胺盐酸盐完全溶解后，加入所述催化剂；B、将上述混合物冷却至0 15°C时，开始滴加环氧氯丙烷，滴毕保温反应至反应体系 的PH值达到峰值8 10且反应体系成为均相时结束，历时3 5小时；然后转入室温18 25°C下反应2 3小时，当反应体系的pH值降至7 9，过滤除去催化剂得到粗产物；C、过滤除去催化剂得到粗产物，将相当于粗产物体积1 5倍的水连续加到粗产物中 进行连续真空恒沸蒸馏，反应体系的真空度为740 760mmHg，蒸馏温度40 80°C，得到3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵水溶液产物。
全文摘要
本发明提供了一种3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，该方法将复合固体碱和低温、室温二阶段反应的优点有效的结合起来，直接以三甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷、水为原料，具有反应条件温和、易于控制，副反应少、产物纯度高的优点。对产物的精制采用连续真空恒沸蒸馏，不仅简化了操作，也大大降低了能耗。能够直接以液相3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵原料、经一步喷雾干燥得到含水量低于5％(质量百分比)ECH≤5ppm(GC)、DCP)含量≤10ppm(GC)的固体产物，操作简捷、方便、高效，并且避免了使用有机挥发性溶剂。
文档编号B01J21/04GK102001953SQ201010299638
公开日2011年4月6日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者李心忠, 林棋 申请人:闽江学院