专利名称：一种带有进料分布装置的高剪切反应器的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种高剪切反应器，特别是涉及一种带有进料分布装置的高剪切反应
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背景技术：
液-液混合是重要的化工过程，其效果对于快速液_液反应体系尤为重要。譬如， 在利用液_液两相沉淀反应制备超细粉体过程中，液_液混合的效果直接影响颗粒的粒径 及其分布；液相反应体系中进行复杂的快速平行竞争反应或者连串竞争反应时，液-液快 速混合的效果极大的影响目标产品的收率和质量，并可能对整个生产过程的设计、优化和 操作带来影响。高剪切反应器(High Shear Reactor)，又称定子-转子反应器，是一种新型过程 强化设备；其通过转子高速旋转所产生的高切线速度在转子与定子间的狭窄间隙中形成 极大的速度梯度，以及由于高频机械效应带来的强劲动能，使物料在定子-转子的间隙中 受到强烈的液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，使不相溶的固相、 液相、气相瞬间均勻精细地分散均质；是继旋转床之后的又一种应用超重力环境实现强化 传质及微观混合目的的技术及设备。高剪切反应器可以用于气-液、气-液-固、液-液 或液-液-固等多相体系的传质与反应过程的强化。这种混合(反应)器的典型特征包 括转子-定子间隙狭窄，100 3000 μ m ；转子末端线速度高，10 50m/s ；间隙中的剪 切速率高，20，000 100，000s—1。文献报道了诸多这种转子-定子混合器和混合系统，包 括间歇型(batch)和在线型(in-line)；径向出料型(radial-discharge)和轴向出料型 (axial-discharge)等。聚氨酯材料具有改性方便、易加工成型、施工简便等特性，极其广泛地应用于各种 绝热、防震、隔音、垫材、包装和轻度结构等领域。异氰酸酯是聚氨酯工业的重要单体原料， 由伯胺光气化法反应制备异氰酸酯的方法在专利中被多次报道，并已经在工业上大规模进 行。已知有机伯胺与光气反应分两个阶段进行。第一光气化段称为冷光气化，进行的 反应包括有机伯胺与光气反应形成对应的氨基甲酰氯和氯化氢，有机伯胺与氯化氢结合成 胺的盐酸盐；第二光气化段称为热光气化，进行的反应包括氨基甲酰氯分解形成对应的有 机异氰酸酯和氯化氢，胺盐酸盐光气化形成氨基甲酰氯。有机伯胺与光气反应生成氨基甲酰氯是一个快速强放热反应，反应过程好坏极大 程度上取决于混合效果。反应物料要快速混合均勻，防止有机胺局部过剩发生副反应。同 时，反应产生的氨基甲酰氯和胺的盐酸盐会以固体形式析出，可能堵塞反应器。氨基甲酰氯 以及有机异氰酸酯会和有机胺反应生成脲，造成产品异氰酸酯收率降低。为了使副产物和固体形成降至最低，一般将有机伯胺和过量的光气各自溶解于惰 性有机溶剂中，在混合设备中进行快速混合。混合设备基本可分为动态混合器和静态混合 器。已知的混合设备尤其包括喷嘴，如环隙喷嘴(DE 1792660)、环孔喷嘴(DE 3744001)、文丘里混合喷嘴(DE-B 1175666)等。CN 2444949报道了 一种用于液相制备甲苯二异氰酸酯的喷射反应器。喷射反应器 由连接有进料口的喷射器主体、连接有进料口的撞针及其下部的调控结构组成。撞针插入 到喷射器主体下部的空心圆柱内，撞针的圆锥部的外侧壁与喷射器主体的内侧壁及其上凸 起形成原料室及环绕通道。喷射反应器用来主要完成冷光气化段反应，原料无需加热，放热 使反应温度升高；热光气化段反应在塔式反应器中加热完成。但是，由于反应器中存在有移 动部件，存在光气泄漏的危险。在拜尔公司的专利CN 1034536A中，光气溶液和有机胺溶液在喷嘴中混合。混合 的方法是将某一反应组分的轴向流通过喷嘴中的缩颈；而通过在喷嘴中缩颈的圆周上分布 两个或更多的横向孔将另外的反应组分以横向流注入轴向流中。由于反应器不再使用移动 部件，避免了由于光气毒性而产生的危险。不过，为了获得良好的混合效果，横向孔的直径 很小，需要足够大的进料压力以确保小孔在操作中不会频繁被堵塞；而且，为了改善物料间 的混合效果，需要将反应物的浓度大大降低，需要较大的能耗来回收溶剂。已知的方法采用高度稀释的反应物，并且控制光气很高的过量率，以减少副反应 的发生。高过量率的光气一方面会带来操作上的危险，另一方面增加光气回收系统的处理 量；而采用大量溶剂稀释反应物会给溶剂回收系统增加很大的能耗。并且，现有喷射反应 器一些不合理的设计，在反应器内部存在死区和移动部件，会增加光气泄漏和固体物堵塞 的危险，影响反应器操作的稳定性和安全性。另外值得注意的是，一些喷射反应器复杂的设 计、制造、使用和控制，增大了产品的生产成本。高剪切反应器作为一种动态混合与反应设备，能使处理流体中的粒子达到平均粒 径为0. 1 25微米，能用于乳化过程，并在化妆品、制酱、硅胶/银混合物以及屋顶焦油的 混合中被需求，如中国专利CN 200420079012. X提出一种用于水煤浆强化处理的高剪切强 化泵。对于制备有机异氰酸酯这样伴有固体中间产物或副产物的反应体系，高剪切反应器 能通过剪切、挤压、摩擦和撞击等复杂作用，使得反应粗产物中固体物粒径细小、均一，反应 物料具有良好的流动性。Bayer公司的专利US 4851571报道了一种用于制备有机异氰酸酯的这种高剪切 反应器。反应器包括外壳和内部高速旋转的转子，在外壳以及转子上固定有一定数量的翅 片，外壳的翅片与内部转子上的翅片之间形成曲折、狭窄的流体通道，两股原料经进料口进 入该曲折通道，在转子的高速旋转下实现两股流体的快速混合。专利WO 2009/002900A2提出一种制备甲苯二异氰酸酯的高剪切反应系统和使用 该反应系统制备甲苯二异氰酸酯的工艺过程。典型的反应装置包括圆锥或圆盘状的转子和 外壳，通过严格控制的转子_定子间隙相互咬合，转子-定子的间隙可以是固定的，也可以 是可调的。一般地，最小的间隙通常在0. 0254 3. 175mm，更大的可以达到10. 16mm。使用 带有三级转子-定子结构的这种动态混合器制备有机异氰酸酯过程中，转子叶片的末端速 度能达到至少22. 9m/s，甚至超过40m/s，在巨大的剪切力作用下，反应原料中的气态光气 能被分散成直径小于1微米的气泡，实现物料的快速混合。将气相光气分散在甲苯二胺液 体中，在高速剪切作用下，光气气泡的平均直径能达到小于1微米。该专利提出的制备甲苯 二异氰酸酯的反应系统包括至少一个高剪切混合装置，用于在甲苯二胺液体中分散光气气 体；一个泵，用来输送甲苯二胺液体流股进入高剪切混合装置；一个光气化反应停留设备，用于接收高剪切装置之后的反应粗产物，并保持其在预设的温度和压力下。但是，在利用高剪切反应器制备有机异氰酸酯的上述技术中，原料有机伯胺溶液 与光气溶液在进入反应器的转子-定子间隙之前已接触并快速反应，生成的中间体氨基甲 酰氯和副产物胺的盐酸盐为固体，容易堵塞反应器。为减小固体颗粒的粒径，同时也为改善 原料的预混合，可以额外为高剪切装置喷射进料；但带来的另一个问题是，高速射流对转子 和定子有磨损，导致对设备材质的要求提高，而且反应器在操作时压降偏大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种带有进料分布装置的高剪切 反应器，在实现物料均勻混合的前提下，能显著降低反应器的压降，避免射流对转子和定子 的磨损，对于有固体生成的快速反应体系，能显著降低反应器堵塞的危险，尤其适用于有机 异氰酸酯的制备过程。本发明的技术方案概述如下一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳的 顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设置 在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中心线设 置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有转子齿圈， 所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出料口，连接有 第二进料管的进料分布装置的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表面固定连接，所 述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。所述进料分布装置为平板式分布器或槽盘式分布器。一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳的 顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设置 在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中心线设 置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有转子齿圈， 所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出料口，连接有 第二进料管的进料分布装置的周边与第一级转子齿圈的最内侧齿圈间设置有间隙，所述第 二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。所述进料分布装置为平板式分布器、槽盘式分布器或排管式分布器。本发明具有以下优点反应原料在进入转子齿圈和定子齿圈的间隙之前不发生接触或瞬间接触，对于有 固体生成的快速反应体系来说，固体粒子的形成和生长所经历的时间很短，避免了固体粒 子迅速生长堵塞反应器；所有固体粒子的形成和生长所经历的时间几乎相同，产生的固体 颗粒粒径分布均一。利用本发明的一种带有进料分布装置的高剪切反应器制备有机异氰酸酯时，反应 原料在进入转子_定子间隙之前基本不发生接触或瞬间接触，避免了制备异氰酸酯过程中 由于中间体氨基甲酰氯和副产物胺的盐酸盐团聚或颗粒增大而导致反应器发生堵塞的危 险；避免了现有技术采用较高的进料流速以形成射流混合带来的对设备的磨损；降低对设 备材质的要求；反应器操作过程中压降减小，有利于反应器的稳定操作。
图1为一种带有进料分布装置的高剪切反应器的结构示意图。图2为另一种带有进料分布装置的高剪切反应器的结构示意图。图3为高剪切反应器第一级转子的俯视图。图4为高剪切反应器第一级定子的仰视图。图5为平板式进料分布装置示意图。图6为槽盘式进料分布装置示意图。图7为排管式进料分布装置示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明。一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳1，在反应器外壳顶壁上 设置有第一进料管8，在反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座5，定子齿圈6设置在反应 器外壳顶壁的下表面和定子基座的下表面，沿反应器外壳的中心线设置有主传动轴2，转子 基座3设置在主传动轴上，转子基座的上表面设置有转子齿圈4，定子齿圈与转子齿圈相互 咬合，在反应器外壳的下端设置有出料口 10，连接有第二进料管9的进料分布装置7的周边 与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表面固定连接，第二进料管贯穿设置在反应器外壳的 顶壁上(见图1)。进料分布装置7为平板式分布器，也可以是槽盘式分布器。另一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳1，在反应器外壳顶壁 上设置有第一进料管8，在反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座5，定子齿圈6设置在反 应器外壳顶壁的下表面和定子基座的下表面，沿反应器外壳的中心线设置有主传动轴2，转 子基座3设置在主传动轴上，转子基座的上表面设置有转子齿圈4，定子齿圈与转子齿圈相 互咬合，在反应器外壳的下端设置有出料口 10，连接有第二进料管9的进料分布装置7的 周边与第一级转子齿圈的最内侧齿圈间设置有间隙，第二进料管贯穿设置在反应器外壳的 顶壁上(见图2)。进料分布装置7为平板式分布器，见图5，也可以是槽盘式分布器，见图 6或排管式分布器，见图7，(图5、图6和图7是用autoCAD制作的三维效果示意图)。本发明的一种带有进料分布装置的高剪切反应器可以广泛应用于化学制备领域， 尤其适用于有固体生成的快速反应，以制备有机异氰酸酯为例，反应原料之一有机伯胺/ 惰性有机溶剂溶液(或光气/惰性有机溶剂溶液)由第一进料管8进入，另一反应原料光 气/惰性有机溶剂溶液(或有机伯胺/惰性有机溶剂溶液)由第二进料管9进入；两种原 料在进入转子_定子间隙之前基本不发生接触或瞬间接触。此处的转子_定子间隙包括了 转子齿圈间隙11(见图3)、定子齿圈间隙12(见图4)以及转子齿圈与定子齿圈之间的间 隙。在主传动轴的带动下，转子基座和转子齿圈高速旋转，反应原料在转子-定子间 隙中受到高速剪切、摩擦和撞击等作用，均勻混合并快速反应。含有固体的反应粗产物经过 转子-定子结构的反复研磨，固体颗粒的粒径变得细小、均一，流动性好，不易发生沉积或 堵塞；同时较大的固体比表面积也有利于进行中间体氨基甲酰氯及副产物胺盐酸盐的分解 反应。利用现有技术制备甲苯二异氰酸酯，反应原料预混后进入高剪切反应器，产生焦油量折合成原料甲苯二胺为8% 9%左右；而采用本发明的带有进料分布装置的高剪切反应 器，能将焦油量降低至5% 6%，显著提高产品收率，并且改善了产品质量。
除本发明中所叙及的有机异氰酸酯制备过程之外，这种带有进料分布装置的高剪 切反应器同样适用于其它包含有固体物系的快速混合和反应过程。例如，液-液反应沉淀 法制备超细粉体BaS04、CaCO3等，利用本发明中的带有进料分布装置的高剪切反应器，能使 固体颗粒粒径更加均一，并且能达到亚微米级甚至纳米级。
权利要求
一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳的顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设置在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中心线设置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有转子齿圈，所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出料口，其特征是连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表面固定连接，所述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。
2.根据权利要求1所述的一种带有进料分布装置的高剪切反应器，其特征是所述进料 分布装置为平板式分布器或槽盘式分布器。
3.一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳的顶 壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设置在 所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中心线设置 有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有转子齿圈，所 述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出料口，其特征是 连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级转子齿圈的最内侧齿圈间设置有间隙， 所述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。
4.根据权利要求3所述的一种带有进料分布装置的高剪切反应器，其特征是所述进料 分布装置为平板式分布器、槽盘式分布器或排管式分布器。全文摘要
本发明公开了一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在反应器外壳的顶壁上设置有第一进料管，在反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设置在反应器外壳顶壁的下表面和定子基座的下表面，沿反应器外壳的中心线设置有主传动轴，转子基座设置在主传动轴上，转子基座的上表面设置有转子齿圈，定子齿圈与转子齿圈相互咬合，在反应器外壳的下端设置有出料口，连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表面固定连接，第二进料管贯穿设置在反应器外壳的顶壁上。本发明的反应器适用于有固体生成的快速反应体系，能避免固体粒子迅速生长堵塞反应器，尤其适用于制备有机异氰酸酯。
文档编号B01J19/18GK101947427SQ20101026144
公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月24日 优先权日2010年8月24日
发明者崔晓曦, 张金利, 徐双庆, 李韡, 牛凤芹, 闫少伟, 韩优 申请人:天津大学;赛鼎工程有限公司