专利名称：涡流混合器和获得过饱和溶液或浆液的方法
技术领域：
本发明涉及一种涡流混合器，该涡流混合器包括具有轴向出口和至少一个入口的 混合室，该至少一个入口是至少基本上沿切向的，也就是说，该入口沿着切向分量大于径向 和轴向分量的方向延伸。本发明还涉及一种获得反应产品的过饱和溶液或浆液的方法，其 中至少第一反应物和第二反应物被引入所述涡流混合器中。
背景技术：
EP646407公开了一种涡流混合器，该涡流混合器包括具有轴向出口和多个入口 的圆柱形混合室，所述入口被布置成使得当流体经由入口进入混合室时在混合室中产生涡 流。该布置可以使得两种或更多种液体试剂进入该混合室，或一种试剂或添加剂可以被加 入流经该混合器的主液体中。离开涡流混合器的液体仍处于涡流的形式。结果，出现了一定程度的沿着涡流内 部的反向流动。该反向流动可从混合室中延伸等于数十倍于出口管直径的距离。EP646407 涉及用于使从涡流混合器中流出的混合流体中的反向流动最小化的“操作”和装置(在附 图中以附图标记5表示)。W002/04125公开了一种用于使用高压流体能量破碎机来粉碎、混合和加工材料和 添加剂的颗粒的系统和方法。该破碎机输出一种包括材料、添加剂和能量传输流体的颗粒 的浆液。该浆液被引入水力旋流器中以用于根据尺寸分离颗粒。该浆液被引入喷雾干燥器。 该喷雾干燥器将下落通过加热区的浆液喷成雾状，从而使流体蒸发。收集器捕获干的下落 颗粒。US2005/0155541公开了如何通过在流体涡流混合器中使期望的物质的溶液与反 溶剂混合的方法而制得小晶体，其中驻留时间少于1秒钟(例如10毫秒)。流体涡流混合器 (12)中的液体经受来自转换器(20、22)的高强度超声波。该溶液非常快速地变为过饱和， 并且该超声波可以诱导出非常大量的用于结晶生长的核。形成小晶体(例如小于5 μ m)。 所产生的悬浮液被处理以便添加或脱除成分，并随后使用被调节成用于形成小液滴的雾化 器来进行喷雾干燥，通过该方式使得每个液滴应该包括不多于一个晶体。US4, 734，109公开了一种适用于调节处理区内的流出物流的流出物处理设备。该 设备包括注射系统，该注射系统包括至少一个注射喷嘴，所述注射喷嘴具有柔性的排放管， 所述排放管具有当加压流体从排放管流出时至少等于排放管曲线谐振的特征波长的有效 长度。图1和2所示的设备“通常基于常规的旋风器构造”。根据US4，734，109的空气处理 设备“扩展了有效分离的范围，允许微米或次微米级的颗粒从被引导经过区域16的流出物 中分离”，也就是说，该设备是一种分离器，而不是一种混合器。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种改进的涡流混合器。为此，根据本发明的涡流混合器的特征在于驻留室在混合室的与轴向出口相对的
3一侧沿轴向延伸。优选的是，驻留室的尺寸适于在操作过程中产生沿着远离出口方向的外 部涡流和沿着朝向出口方向的内部涡流。进一步优选的是驻留室是封闭室，也就是说，被引入混合器中的所有液体在同一 侧离开混合器，通常是经由单一出口离开混合器。已经发现，双涡流保持组分的强烈混合并且因此能够实现延长的混合。例如，在反 应物产生过饱和溶液和/或浆液的情况下，延长的强烈混合又能够使反应物更完全地起反 应和/或产生增加量的晶种(seedcrystal)。优选的是驻留室的内部长度(L)在IOcm到2m的范围内，优选在15cm到Im的范 围内，更优选在20cm到70cm的范围内，驻留室的内部直径(D)在Icm到20cm的范围，优选 在2cm到IOcm的范围内，和/或纵横比(L/D)在0. 5到50的范围内，优选在3到15的范围内。如果，除了供给至混合器的组分的可调节流率之外，驻留室的长度也是可调节的 和/或混合器是一套件的一部分，该套件包括至少两个具有不同长度的可互换的驻留室， 混合的剪切时间和驻留时间可被独立地选择。本发明还涉及一种获得反应产品的过饱和溶液的方法，其中至少包括第一反应物 的第一液体流和包括第二反应物的第二液体流被引入上述涡流混合器，从而产生沿着远离 混合器出口的方向的外部涡流和沿着朝向出口方向的内部涡流，以及其中反应物起反应以 形成过饱和溶液。优选的是第一液体流是有机酸溶液，所述有机酸例如选自乳酸、葡糖酸和柠檬酸， 和/或该第二液体流为碱的悬浮液，所述碱例如选自(氢)氧化镁(其代表氧化镁或氢氧化 镁)、(氢)氧化钙、(氢)氧化锌和(氢)氧化铝。产品的实例为例如镁、钙、锌和铝的乳酸 盐、葡糖酸盐和柠檬酸盐。还可获得其它有机或无机酸的例如Mg(镁)、Ca(钙)、Zn (锌) 和Al (铝)的盐类。根据本发明的方法促进了反应物的耗尽和相对小(例如晶体的平均尺寸在1到 100 μ m的范围内，优选在1到20 μ m的范围内)的晶体的产生，和/或包含很小或不包含反 应物之一的晶体的产生。优选的是混合器中的压力为至少0.3bar (高于大气压)，优选至少0.5bar。因 此，显著减少了晶体通常通过将过饱和溶液收集在搅拌容器或结晶器中的方式而达到期望 的颗粒尺寸分布所需的时间。当然，压力根据所使用的混合器的机械强度而被限制到例如 5bar 10b&ro已经发现在涡流混合器的出口处，具有非常高的干固体含量(例如大于25wt% (重量百分比)或大于30wt%和例如达到80wt%或达到50wt% )的高度过饱和溶液可在 其仍是低粘度时制得。这种情况下的涡流混合器的优势在于在形成含有大量小晶体的浆液 之前发生混合。这些含有大量小晶体的浆液在高的干固体浓度下具有高粘度是公知的。低 粘度下的液体混合比高粘度的液体或浆液更快并且能量消耗更低。因此，通过使用涡流混 合器，可产生具有非常高的干固体浓度的浆液，这在搅拌槽反应器构造中不是不可能但是 很难得到的。发现根据本发明得到的产品非常适于各种应用，比如化妆品和个人护理应用、牙 齿或口腔护理应用和技术应用。
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再者，根据本发明得到的产品，特别是乳酸镁、乳酸锌和柠檬酸钙，可以用于各种 食物产品，包括维生素和矿物质增补剂和饮料，并且适用于制造片剂。这形成了在没有金属 的乳酸或柠檬酸粉末可以使用之前的另外的新应用。
现在参考附图更加详细地解释本发明，附图示出了根据本发明的涡流混合器的若 干实施例。图1和2是根据本发明的包括圆柱状驻留室的涡流混合器的第一实施例和第二实 施例的透视图。图3和4为根据本发明的包括锥形驻留室的涡流混合器的第三实施例和第四实施 例的透视图。附图的按比例绘制和详述对于理解本发明来说不是必需的，则可以省略。进一步 地，至少实质上相同的或者执行至少实质上相同功能的元件由相同的附图标记来表示。进 一步地，术语如“向下”、“上”、“水平的”和类似表述是指如附图所示的元件的方位。
具体实施例方式图1显示了根据本发明的包括混合室2的涡流混合器1的第一实施例，该混合室 2具有向下导向的轴向出口 3和相对于混合室2的圆周沿切向延伸的两个水平入口 4A、4B。 在该实例中，混合室2具有20mm的内部高度和35mm的直径。入口 4A、4B被定位成彼此成 180°。缝闭的驻留室5与混合室2例如通过法兰、夹具或螺纹连接件(未显示)可拆分 地连接，并且驻留室5沿轴向在混合室2的与轴向出口 3相对的一侧上延伸，并且延伸超出 入口 4和混合室2。一般而言，优选的是出口 3包括管子，该管子沿轴向延伸经过混合室2 并且终止于混合室2和驻留室5之间的过渡区处或附近或者终止于驻留室5的内部，因此 避免了反应物从入口 4A、4B流到出口 3的捷径。驻留室5包括圆柱形主要部分和锥形顶部部分5A。在该实例中，驻留室5具有 35mm的内径⑶禾Π 25cm内部长度。上述的部件(2、5)由下述材料制成，所述材料提供足够的强度以承受超过 Ibar (例如5bar或IObar)的内部压力，并且提供平滑的内表面以降低或避免内部流动的干 扰和结壳的形成。适合的材料包括例如，不锈钢、工程聚合物(如聚醚醚酮(PEEK))、玻璃 和玻璃衬钢。基于相同的原因，优选的是在混合室与驻留室之间的界面处，该混合室与驻留 室的横截面是至少实质上相同的和对齐的。在操作过程中，含有第一反应物(例如溶于水中的乳酸)的第一液体流和含有第 二反应物(例如水中的(氢)氧化镁的悬浮液)的第二液体流通过高压泵在1. 5bar的压 力下、在60°C的温度下、以0. 5和lm3/h的流率分别供给至涡流混合器。产生了双涡流，即 从驻留室5上升的外部涡流6和被迫下降到驻留室5且朝向出口 3的内部涡流7。双涡流在延长的驻留时间期间保持强烈的混合，在本实例中，驻留时间为0. 5秒 钟，该驻留时间在一方面足够长以基本上耗尽所有反应物并且形成晶种，在另一方面，又足 够短以避免混合器内的晶体生长。在该实例中，过饱和溶液被收集在搅拌容器中，最后生成
5含有具有平均尺寸为15 μ m并且具有狭窄的尺寸分布的晶体和基本上不含反应物的浆液。反应物存在于浆液中或者反应物附连至晶体可以是驻留时间过短的标志。在该情 况下，驻留室可以被较长的然而在别的方面相同的驻留室替换。相反地，较大晶体或具有较 宽尺寸分布的存在可以是晶体已经开始在混合器中生长的标志。在该情况下，驻留室可以 被较短的然而在别的方面相同的驻留室替换。在根据本发明的方法中，驻留时间通常在0. 1 到2s的范围内，更特别的是在0. 2到Is的范围内。在另一个实例中，同样使用具有35mm直径的涡流混合器，以70wt%的比例溶于水 中的柠檬酸的第一液体流和以28衬％的比例存在于水中的氢氧化钙悬浮液(石灰乳)的 第二液体流体通过定量给料泵在Ibar的压力下、在60°C的温度下、以0. 310和0. 900m3/hr 的流率分别供给至涡流混合器。在涡流内部进行驻留时间为0. 5秒钟的混合足以充分地耗 尽所有反应物并且形成晶种。在涡流混合器的出口处，测量到接近89°C的温度，表明(发热 的)中和完成。离开涡流混合器的过饱和溶液被收集在搅拌容器中并且被允许形成处于稍微 酸性环境(pH = 4.3)的浆液。在接下来的4个小时期间，粘度增加到IOPa. s，浆液被形 成为含有具有7. 7μ m的平均颗粒尺寸的4水合柠檬酸钙的晶体(calciumcitrate. 4. aq crystal)。该浆液适用于喷雾干燥。在一个对比实例中，在类似条件下但是在0. 2bar的压力下实施，在不少于20小时 后，获得相似的平均颗粒尺寸。通过使用较长的驻留室和/或较高压力，具有适用于喷雾干燥的平均颗粒尺寸的 浆液已经在混合过程中获得，也就是说，在涡流混合器的内部获得。在这种结构中和/或在 这些条件下，分别地，涡流混合器可以被直接连接至喷雾干燥器或至少在连续工艺中连接 至喷雾干燥器。涡流混合器的入口可以具有不同的横截面，例如对于具有相对高粘度的液体来 说，入口的纵横比可以被选择得较大以引导液体以相对薄的层或薄膜的形式进入混合器。代替两个独立的入口的是，如图2所示，入口 4A、4B可以被结合以形成混合室2的 公共入口 4。进一步的替代方案包括但是不限于包括三个或更多个入口的混合室(例如 三个入口沿着混合室以120°间隔开)，和/或入口沿着具有径向分量的方向延伸。锥形顶部部分5A增强了第二涡流的形成。图3示出了与图1所示的涡流混合器 相似的涡流混合器1，但是具有在其整个长度上是锥形的驻留室5。锥形部分的(相对)长 度的增加导致液体在外部涡流中更为渐进的加速。图4显示了一种具有公共入口 4和驻留 室5的涡流混合器1，所述驻留室5在其整个长度上是锥形的。本发明不限于上述实施例，其可在权利要求的范围内以很多种方式进行改变。例 如，涡流混合器可被使用以使非反应物(例如冷水和热水)完全混合从而获得具有选定温 度的温暖适度的温水或者例如出于化妆品的药用目的使油和水混合以用于制备乳化液。
权利要求
一种涡流混合器(1)，所述涡流混合器(1)包括混合室(2)，所述混合室(2)具有轴向出口(3)和至少一个入口(4)，所述至少一个入口是至少基本上沿切向的，其特征在于，驻留室(5)在所述混合室(2)的与所述轴向出口(3)相反的一侧上沿轴向延伸。
2.根据权利要求1所述的涡流混合器(1)，其中所述驻留室(5)的尺寸适于在操作过 程中产生沿着远离所述轴向出口(3)方向的外部涡流(6)和沿着朝向所述轴向出口(3)方 向的内部涡流⑵。
3.根据权利要求1或2所述的涡流混合器(1)，其中所述驻留室(5)的至少端部部分 (5A)是锥形的。
4.根据前述权利要求中任一项所述的涡流混合器(1)，其中所述驻留室(5)的内部长 度(L)在IOcm到2m的范围内，优选在15cm到Im的范围内，更优选在20cm到70cm的范围 内，所述驻留室的内径⑶在Icm到20cm的范围内，优选在2cm到IOcm的范围内，和/或 纵横比(L/D)在0.5到50的范围内，优选在3到15的范围内。
5.根据前述权利要求中任一项所述的涡流混合器(1)，其中在在所述混合室(2)和所 述驻留室(5)之间的界面处，所述混合室(2)和所述驻留室(5)的横截面是至少基本上相 同的和对齐的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的涡流混合器(1)，其中所述驻留室(5)的长度是 能调节的和/或所述涡流混合器(1)是一套件的一部分，所述套件包括至少两个具有不同 长度的可互换的驻留室(5)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的涡流混合器(1)，其中所述轴向出口(3)包括管 子，所述管子延伸经过所述混合室(2)并且终止于所述混合室(2)和所述驻留室(5)的过 渡区处或附近或者终止于所述驻留室(5)的内部。
8.根据前述权利要求中任一项所述的涡流混合器(1)，其中所述驻留室(5)是封闭室。
9.一种获得反应产品的过饱和溶液或浆液的方法，其中至少第一液体流和第二液体流 被引入根据前述权利要求中任一项所述的涡流混合器(1)中，所述第一液体流包含第一反 应物，所述第二液体流包含第二反应物；产生沿着远离混合器(1)的所述轴向出口(3)方向 的外部涡流(6)和沿着朝向所述轴向出口(3)方向的内部涡流(7)；和所述第一和第二反 应物起反应以形成所述过饱和溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述第一液体流是有机酸溶液，所述有机酸例如 选自乳酸、葡糖酸和柠檬酸，和/或所述第二液体流是碱的悬浮液，所述碱例如选自(氢) 氧化镁、(氢)氧化钙、(氢)氧化锌和(氢)氧化铝。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中所述混合器中的压力为至少0.3bar，优选 在0. 5bar到IObar的范围内。
12.根据权利要求9-11中任一项所述的方法，其中所述过饱和溶液的干固体的重量含 量大于25%，优选大于30%，优选在30-80%的范围内，优选在30-50%的范围内。
全文摘要
本发明涉及一种涡流混合器(1)，该涡流混合器包括混合室(2)，该混合室具有轴向出口(3)和至少一个入口(4)，该入口是至少基本上沿切向的。该混合器(1)还包括驻留室(5)，该驻留室在混合室(2)的与轴向出口(3)相反的一侧上沿轴向延伸。
文档编号B01J19/00GK101939087SQ200980104272
公开日2011年1月5日 申请日期2009年2月6日 优先权日2008年2月8日
发明者J·E·菲瑟, M·J·A·W·沃拉格, N·拉德诺维奇-佩拉蒂耶, P·S·加尔松·洛佩斯 申请人:普拉克生化公司