专利名称:浊点萃取仪的利记博彩app
技术领域:
本实用新型涉及一种化学分析检测的前处理仪器,具体地说,涉 及一种浊点萃取仪。
背景技术:
环境、生物、医药、检疫和化工等诸多领域中低含量物质的分析 检测一直是分析化学工作者所倾力的研究焦点。复杂基体中低含量物 质的检测必须先进行适宜的前处理以达到浓縮样品和祛除干扰物质 的目的,继而,样品以合适的浓度和状态进入检测分析仪器,实现准 确的定性定量分析。现有可供选择的分离富集前处理方法除了沉淀、 共沉淀、蒸馏技术等经典技术外,目前占据主流地位的是萃取技术, 包括有液-液萃取,膜萃取、固相萃取(固相微萃取),微波萃取、加 压溶剂萃取,超临界流萃取等,所有技术都有成熟的仪器设计方案和 商品化仪器。遗憾的是,现有的前处理技术有的需要消耗大量有机试
剂,对环境和实验室工作人员带来不良影响;有的设备和耗材成本高 以及设备购置昂贵。据估计前处理步骤所消耗的有机试剂和成本占整 个分析检测的60%以上。
浊点萃取技术(Cloud Point Extraction, CPE)是近几年发展起来 的绿色环保萃取技术,最早由Watanabe等用以研究从水中富集痕量 锌,稍后CPE被广泛应用于生物膜中蛋白质分离,浊点萃取技术进入 分析检测领域还是近十年的事情。当非离子表面活性剂水溶液加热超过某一温度时,溶液出现浑浊和相分离,这种现象即为浊点现象, 此时的温度称为浊点温度。静置一段时间(或离心)后该溶液会形成两 个透明的液相,小体积的表面活性剂相和水相(其中的表面活性剂浓 度接近临界胶束浓度),利用以上浊点现象实现的分离称为浊点萃取,
也称胶束媒介萃取(Micellar Mediated Extraction, MME)。这种现象是 一种可逆过程,当温度低于浊点时,两相消失,重新成为均一溶液。 萃取过程中相分离的原理至今仍不是很清楚,目前的研究认为表面活 性剂具有头部亲水和尾部疏水的结构,溶液中的表面活性剂随着温度 的升高其胶束尺寸增大,氢键的结合力不足以保持水分子连接在成醚 的氧原子上而引起的。此时,表面活性剂剧烈聚合成具有胶体尺寸的 分子聚合体。分子聚合体最重要的优点在于其对不同特征、不同性质 的溶质具有良好的溶解能力,由于浊点萃取发生在纳米尺度,具有纳 米效应上的高萃取率。
CPE作为一种新的萃取浓縮手段,已经成功在多领域替代传统的 液-液萃取,与传统方法相比,CPE优势明显在于①表面活性剂低毒, 常用的表面活性剂易购得且价格低;②实验操作简单,操作时间短(通 常10-20min);③浓縮效率可以通过改变表面活性剂的种类、浓度和 其它实验条件自主控制;④溶剂用量少(通常低于传统液-液萃取5-10 倍),无须蒸发溶剂,从而避免由此造成的待分析物损失;⑤易于其 它分析仪器的联用;⑥表面活性剂易于处理(回收利用或焚烧)。虽然 浊点萃取作为一种高效、环境有好的新型前处理方法,但影响浊点萃 取效率的试验条件却很多,限制了该方法的推广和应用。这些影响浊点萃取效率的因素包括表面活性剂性质、溶液pH值、萃取时间和温 度、离心和离子强度等。1、表面活性剂性质表面活性剂分子通常 由疏水和亲水两部分组成,常用的表面活性剂见表l。这两部分的链 长影响表面活性剂的浊点温度。当表面活性剂的疏水部分相同时,亲 水链长增加,浊点温度升高;相反疏水链长增加,浊点温度下降。提 高表面活性剂浓度可以改善萃取效率,随之增大,但是表面活性剂浓 度不能太低,否则表面活性剂相体积太小,萃取后难以分离,准确性 和重现性下降。
表l常用的表面活性剂
表面活性剂名称 临界胶束浓度浊点温度
化学类别名商品系列名(mmol/L)(。C)
聚氧乙烯脂肪醇Brij 300.02 0.062 7
Brij 350。06>100
Brij 560.00664 69
对叔辛基苯基聚已二Triton X-1000.17 0.3064 65
醇醚Triton X-l 140.20 0.3522 25
正烷基苯基聚已二醇Ponpe-7.50.0855 20
醚Ponpe-100.07 0.08562 65
两性表面活性剂C9APS044.565
C8國lecithin45
2、溶液的pH值pH值对CPE的影响要视表面活性剂及被萃取物 的性质而定。对非离子型表面活性剂影响不大,但如果是离子型表面活性剂体系,对其影响却十分显著。溶液pH值对于酸性或碱性的被 萃取物影响较大。中性分子电离后疏水性降低,与胶束的结合不如其 中性未电离时强。因此要获得较好的萃取率,体系的pH应控制在使 被萃取物处于双电层Zeta电位为零状态,而在萃取生物大分子如蛋 白质时,体系的pH应控制在等电点附近,此时蛋白质具有较强的疏 水性,易被萃取。对于金属离子的萃取,需要合适的配合剂与金属离 子形成疏水性的配合物,然后萃取到表面活性剂相,pH值影响配合 物的形成,进而影响萃取率。3、萃取时间和温度平衡温度和时间 对CPE的影响也要视表面活性剂及被萃取物的结构而定。使用非离 子表面活性剂时,提高平衡温度,萃取率增加。 一般说来,要达到较 好的萃取率,平衡温度至少要比表面活性剂的浊点温度高出15 20°C。增长平衡时间会提高萃取率,而过长的平衡时间对于萃取率无 明显影响,通常平衡时间在30min左右就具有较好的萃取率。4、离 心时间离心时间加长,萃取率最初增长明显,稍后趋于稳定。对 于浊点温度较高的体系,室温下离心过长可能导致相分离逆转,使萃 取率降低。5、离子强度离子强度的改变对萃取率无明显影响。一 些惰性盐的加入可以改变表面活性剂的浊点温度,使水相的密度增 大,便于分离两相。综上,基于浊点现象实现分离的浊点萃取技术 现已广泛应用于环境、生物、医药、检疫和化工等诸多领域,覆盖了 有机和无机低含量物质分析检测的较宽领域,展现出了良好的应用前 景
尽管实现浊点萃取技术的实验室条件相对简单,但由于影响因素较多,现有的浊点萃取实验室方案为先在水浴锅内实现浊点形成, 然后在离心机上实现相分离,最后在冰箱内实现表面活性剂相的固化 和稳定。现有方案的缺点主要集中在1、功能不集中。由于要实现 升温,离心和降温等功能,必须使用水浴锅,离心机,冰箱三台设备 以实现浊点萃取。2、浊点难于判断。浸埋于水浴锅中的试管在加温 过程中很难观察到浊点形成,即使要观察浊点必须先把试管提离水浴 锅,最大的缺点还在于浊点形成由人的肉眼判断,往往是浊点形成很 久后才观察到,由于浊点温度对萃取效率影响较大,必然带来萃取效 率的差异。3、离心前的浊点稳定控制不佳。浊点形成后必须要脱离 水浴环境进行离心操作,由于温度的改变,在此过程中容易造成表面 活性剂相的复溶,影响浊点萃取的效率,甚至完全失败。4、降温过
程时间长。离心后两相分离完成后还须在4"C冰箱中冷冻,以增加表
面活性剂相的黏度以便进行相分离。常规的冰箱体积较大降温较慢,
增加了浊点萃取的时间成本。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种浊点萃取仪,该浊点 萃取仪把浊点萃取、离心和冷冻集合在同一仪器上面,实现浊点形成 的自动判断,萃取温度下的平衡,离心以及冷冻等全功能,最终实现 浊点萃取的一体化,自动化和智能化。
本实用新型解决上述问题所采用的技术方案是浊点萃取仪,包 括机体、机盖,所述机体内具有离心旋转装置和温度控制装置,离心 旋转装置包括若干个用于放置离心管的套管,所述机体内还设有检测离心管内溶液浊点的仪器装置。
所述仪器装置包括设置于机体内的光源、聚光装置和光敏元件, 光源经聚光装置聚光后透过离心管内溶液照射于光敏元件上,所述光 敏元件与控制元件连接,控制元件还与离心旋转装置和温度控制装置 连接。聚光装置才用凸透镜等。
所述控制元件为单片机。控制元件也可采用数控技术实现其控制 操作。
本方案在浊点萃取仪中实现浊点形成的自动判断,萃取温度下的 平衡,离心以及冷冻等功能,将本仪器的关键技术分为离心,温度控 制和浊点形成判断三大功能模块。功能模块l:离心由于目前浊点 萃取后最佳的相分离手段就是离心,所以本仪器的改装架构基本在普 通台式离心机上完成。结合本方案的前期试验结果,最大离心转速
8000rpm普通离心机可满足浊点萃取基本要求。功能模块2:温度控 制表面活性剂要在一定温度,pH值和离子强度的水溶液中才能形
成浊点,所以温度的控制至关重要。现有的两性表面活性剂的浊点温
度普遍在0'C-100'C之间(表1),考虑到水的沸点和有机物的稳定性, 再结合浊点形成后冷冻(4"C)可加速相分离,浊点萃取仪的腔内控制温 度应在4XM0(TC。该仪器可实现4TM0(TC的快速升降温。功能模块
3:浊点的判断浊点的形成是表面活性剂在一定温度和浓度下的物
理属性。目前主要由肉眼观察浑浊现象来判断,主观性较强,但温度 对浊点萃取效率却有重要的影响,因此在仪器腔内温度升高的过程中 设置浊点形成后停止升温的测控装置,利用光吸收信号的增强作为停止升温的信号,其原理为机体内的光源经聚光装置聚光后透过离心 管内溶液照射于光敏元件上,当离心管内溶液形成浊点时,溶液吸光 度发生变化,此时光敏元件上吸收的光信号同时发生变化,并由光信 号转变为电信号,光敏元件与控制元件连接,此时控制元件控制温度
控制装置停止升温,并启动离心旋转装置,如4000rpm,离心10min。 离心结束后迅速降温到(4。C),降温后保持3-5分钟,程序结束后仪器 给出浊点萃取结束的提示音。
综上,本实用新型的有益效果是
1、 功能集中,能够在一台浊点萃取仪内实现升温、浊点检测、 离心和降温等功能,实现浊点萃取的一体化,自动化和智能化操作。
2、 浊点判断自动化,机体内的光源经聚光装置聚光后透过离心 管内溶液照射于光敏元件上,当离心管内溶液温度上升到所加表面活 性剂浊点温度附近时,溶液中产生大量胶体尺寸的分子聚合体,该聚 合体对入射光线产生强烈的散射和折射效应,此时光敏元件上接受的 光信号剧烈减少,光敏元件所产生光电流也随之减少,当该光电流下 降到平台期即判断为浊点形成,此时由单片机给出停止加热的指令, 从而实现浊点形成的准确判断。本实用新型通过光信号的变化来判断 是否达到浊点,与目前肉眼判断浊点形成的操作相比更加准确,且自 动化更高。
3、 浊点状态稳定性好,由于浊点形成后原位进行离心操作,且 离心过程中浊点溶液的环境温度稳定,在此过程中可以避免由于移动 离心管造成环境温度的改变,从而导致造成表面活性剂相的复溶,影响浊点萃取的效率,甚至浊点萃取失败。
图1是本实用新型的结构示意图; 图2是本实用新型仪器装置的结构示意图。
具体实施方式
参见图l、图2所示,本实施例的浊点萃取仪包括机体2、机盖 1,所述机体2内具有离心旋转装置和温度控制装置,离心旋转装置 包括若干个用于放置石英玻璃离心管6的套盘3,所述机体2内还设 有检测石英玻璃离心管6内溶液浊点的仪器装置;所述仪器装置包括 设置于机体2内的光源7、聚光装置8和光敏元件9,光源7经聚光 装置8聚光后透过离心管6内溶液照射于光敏元件9上,所述光敏元 件9与单片机连接,单片机还与离心旋转装置和温度控制装置连接; 所述机体2表面具有与控制元件连接的控制按钮5和显示结构4,该 显示结构可以显示浊点萃取仪内相关参数的数值(如温度,离心旋转 装置的转速等),控制按钮可以对控制元件中弓j起相关动作的数值进 行调整。
权利要求1、浊点萃取仪,其特征在于,包括机体(2)、机盖(1),所述机体(2)内具有离心旋转装置和温度控制装置,离心旋转装置包括若干个用于放置离心管(6)的套盘(3),所述机体(2)内还设有检测离心管(6)内溶液浊点形成的仪器装置。
2、 根据权利要求1所述的浊点萃取仪,其特征在于,所述仪器 装置包括设置于机体(2)内的光源(7)、聚光装置(8)和光敏元件(9),光源(7)经聚光装置(8)聚光后透过离心管(6)内溶液照 射于光敏元件(9)上,所述光敏元件(9)与控制元件连接,控制元 件还与离心旋转装置和温度控制装置连接。
3、 根据权利要求2所述的浊点萃取仪,其特征在于,所述控制 元件为单片机。
4、 根据权利要求2或3所述的浊点萃取仪,其特征在于,所述 机体(2)表面具有与控制元件连接的控制按钮(5)和显示结构(4)。
5、 根据权利要求1至3任意一项所述的浊点萃取仪,其特征在 于,所述离心管(6)为石英玻璃离心管。
专利摘要本实用新型涉及一种浊点萃取仪。该浊点萃取仪包括机体、机盖,所述机体内具有离心旋转装置和温度控制装置,离心旋转装置包括若干个用于放置离心管的套管,所述机体内还设有检测离心管内溶液浊点的仪器装置。本实用新型的浊点萃取仪把浊点萃取、离心和冷冻集合在同一仪器上面,实现浊点形成的自动判断,浊点温度下的离心以及冷冻等全功能,最终实现浊点萃取的一体化,自动化和智能化。
文档编号B01D11/04GK201375834SQ200920079159
公开日2010年1月6日 申请日期2009年2月20日 优先权日2009年2月20日
发明者孙成均, 波 郑 申请人:四川大学