专利名称：一种三甲基氰硅烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化学合成，具体是一种三曱基氰硅烷的制备方法。
背景技术：
三曱基氰硅烷国内生产厂家甚少，反应体系为非均相氰化钠取代反应，转化率很低，仅能达到45%左右。也可用氰化银取代，但成本太高，而且废渣不易处理。还有使用氢化亚铜作为原料参加取代反应，产品转化率很低，导致产品价格昂贵，造成三曱基氰硅烷很难广泛应用于氰化试剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高转化率，成本低廉的三曱基氰硅烷的制备方法。
本发明的技术方案是
一种三甲基氰硅烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)、 一次反应将N-曱基吡咯烷酮和氰化钠投入到反应釜中，搅拌，然后加入硤化钾催化剂，搅拌下滴加三曱基氯硅烷，温度控制在75。C以下，当三曱基氯硅烷滴加完，控制反应釜温度在65°C-7(TC,回流反应18-36小时，过滤，将得到的滤液去精馏，截取中组份三甲基氰硅烷，其余的组份再打入反应釜反应；
(2 )、 二次反应反应釜内继续加热至65°C ~ 70°C，回流反应8-16小时，反应后再过滤，滤液再精馏，截取中组份三曱基氰珪烷；其余组份打入反应釜反应作为下一轮反应原料。
所述的一种三曱基氰硅烷的制备方法，其特征在于所述反应组分的重量配比为N-甲基吡咯烷酮为400,氰化钠为350-450,三甲基氯硅烷为900-1000，碘化钾为8-12。
所述的一种三曱基氰硅烷的制备方法，其特征在于所述反应组分的重量配比为N-甲基吡咯烷酮为400，氰化钠为400,三曱基氯硅烷为950,碘化钟为10。
所述的一种三曱基氰硅烷的制备方法，其特征在于所述滴加三曱基氯硅烷时的温度控制在65-75°C; —次反应中回流反应24小时；二次反应中，回流反应12小时。
本发明工艺采用碘化钾作为催化剂，因为①在反应过程中碘化钾能迅速和
三曱基氯硅烷反应生成三曱基缺硅烷
(CH3)3SiCl + KI - (CH3)3SiI + KC1
三甲基碘硅烷更容易被NaCN取代，而生成NaCl;②在温度低于50。C时，KI
能够完全溶解于N -曱基吡咯烷酮中，而生成物NaCl几乎不溶于N -曱基吡咯烷
酮，从而〗吏反应更加彻底。
具体实施例方式
在2000L搪资反应釜先加入400KgN -曱基吡咯烷酮，再投入400Kg氰化钠，搅拌10分钟，加入10Kg碘化钾催化剂，搅拌下滴加三甲基氯硅烷，温度控制在75。C以下，当三甲基氯硅烷滴加至950Kg时，控制反应温度在65°C ~70°C，回流24小时，过滤，反应式如下
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然后将滤液去精馏，截取中组份为三曱基氰硅烷(沸点112°C),纯度大于98.5%,其余组份均打入反应釜中继续进行二次反应，反应釜内继续加热至65°C-70°C,反应时间12小时，反应后过滤，滤液再精馏，截取中组份为三甲基氰硅烷，依次将轻组份和重组份再打入反应釜，作为下一轮反应原料。此工艺可将收率提升至89%。
权利要求
1、一种三甲基氰硅烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)、一次反应将N-甲基吡咯烷酮和氰化钠投入到反应釜中，搅拌，然后加入碘化钾催化剂，搅拌下滴加三甲基氯硅烷，温度控制在75℃以下，当三甲基氯硅烷滴加完，控制反应釜温度在65℃～70℃，回流反应18-36小时，过滤，将得到的滤液去精馏，截取中组份三甲基氰硅烷，其余的组份再打入反应釜反应；(2)、二次反应反应釜内继续加热至65℃～70℃，回流反应8-16小时，反应后再过滤，滤液再精馏，截取中组份三甲基氰硅烷；其余组份打入反应釜反应作为下一轮反应原料。
2、 按照权利要求1所述的一种三曱基氰硅烷的制备方法，其特征在于所 述反应组分的重量配比为N-甲基吡咯烷酮为400,氰化钠为350-450,三曱基 氯硅烷为900-1000,珙化钾为8-12。
3、 按照权利要求2所述的一种三曱基氰硅烷的制备方法，其特征在于所 述反应组分的重量配比为N-甲基吡咯烷酮为400,氰化钠为400，三曱基氯硅 烷为950,碘化钾为10。
4、 按照权利要求1所述的一种三曱基氰硅烷的制备方法，其特征在于所 述滴加三曱基氯硅烷时的温度控制在65-75。C; 一次反应中回流反应24小时； 二次反应中，回流反应12小时。
全文摘要
本发明公开了一种三甲基氰硅烷的制备方法，是将N-甲基吡咯烷酮和氰化钠投入到搪瓷反应釜中，搅拌，然后加入碘化钾，搅拌下滴加三甲基氯硅烷，当三甲基氯硅烷滴加完，回流，过滤，将得到的滤液去精馏，精馏得到三甲基氰硅烷，其余组份打入反应釜继续进行二次反应，反应釜内继续加热，反应后过滤，滤液再精馏，得到三甲基氰硅烷。本发明具有成本低廉，转化率高等优点。
文档编号B01J27/06GK101525346SQ200910116648
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者俞奋玉, 李大军, 永 王, 肖健峰 申请人:安徽金邦医药化工有限公司