专利名称：：一种生产丙烯酰胺铜催化剂制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种铜催化法生产丙烯酰胺技术中，铜催化剂的制备方法。
背景技术：
：铜催化法生产丙烯酰胺技术，是以去离子水和丙烯腈为原料。在铜催化剂作用下，丙烯腈与水发生水合反应生成丙烯酰胺。铜催化剂的制备工艺技术是铜催化法生产丙烯酰胺的关键技术之一。通常丙烯酰胺生产用铜催化剂的制备工艺技术，是以次磷酸钠溶液、硫酸、硫酸铜溶液和氢氧化钠为原料。次磷酸钠溶液首先加入到反应器中，然后迅速向反应器中加入硫酸，再将硫酸铜溶液迅速加入到反应器中，最后向反应器中加入氢氧化钠。反应液在反应器中，采用沉降真空抽滤的方式，用除氧后的去离子水反复冲洗68次，最后获得浓度在5%左右的铜催化剂溶浆，排入铜催化剂贮罐中保存。这种方式的铜催化剂制备工艺，制备周期长达16小时，消耗的去离子水量和产生的含铜废水量大，生产方式不经济且环境污染严重。
发明内容本发明的目的是采用叶滤机对反应液进行过滤清洗，从而达到有效去除铜催化剂中杂质，提高铜催化剂的制备效率，减少去离子水的消耗量和含铜废水产生量的目的。本发明的生产丙烯酰胺铜催化剂制备方法是首先将次磷酸钠溶液加入到反应器中，然后迅速向反应器中加入硫酸，再将硫酸铜溶液迅速加入到反应器中，最后加入氢氧化钠，按质量，将次磷酸钠制成浓度为12.0%的水溶液，硫酸的浓度为98%的高纯硫酸，硫酸铜配制成浓度为12.4%的水溶液，氢氧化钠的浓度为30%，原料的摩尔比为次磷酸钠与硫酸铜是1.51，硫酸与硫酸铜是0.351，氢氧化钠与硫酸铜是51。将反应后生成液排入到中间贮罐中，用0.5m3的去离子水清洗反应器，清洗液排入到中间贮罐中，将中间贮罐中的反应液用离心泵泵入叶滤机进料并进行洗涤，当看到叶滤机出口管线中流过滤液无催化剂泄漏后，将叶滤机出料改为去废水罐，开始对反应液进行过滤，当反应液过滤完成后，用去离子水对叶滤机中的滤饼进行冲洗，冲洗完成后，用2.4m3去离子水将滤饼冲洗到催化剂贮罐中。提高制备催化剂清洗效率的方法，是控制叶滤机中冲洗滤饼的去离子水的用量在4550m3范围内且流量控制在1520m3/h范围内。采用叶滤机对反应液清洗后，可以将反应液排入到中间贮罐中，使制备铜催化剂的反应过程和清洗过程分开进行，不必进行沉降真空抽滤过程，可以提高铜催化剂的制备效率，将铜催化剂的制备周期由沉降真空抽滤工艺的16小时减少到5小时左右，而且去离子水的用量和含铜废水的产生量较沉降抽滤工艺减少一半左右。本工艺技术具有催化剂制备效率高，成本低，污染小的特点。本方法能将铜催化剂溶浆中钠离子浓度控制在IOppm以下，pH值控制在910。由于采用了叶滤机对反应液进行过滤和清洗，不仅提高了铜催化剂的制备效率，还节省了大量的去离子水消耗，减少了大量的含铜废水的产生。图1.本发明的流程示意图。其中1.反应器2.反应液中间贮罐3.叶滤机4.离心泵具体实施例方式将次磷酸钠制成12.0%的水溶液，硫酸的浓度为98%的高纯硫酸，硫酸铜配制成12.4%的水溶液，氢氧化钠的浓度为30%。原料的摩尔比为次磷酸钠与硫酸铜是1.51，硫酸与硫酸铜是0.351，氢氧化钠与硫酸铜是51。加入硫酸铜的基准量为345Kg。首先将计量量的次磷酸钠溶液加入到反应器1中，然后迅速向反应器中加入计量量的硫酸，接着将计量量的硫酸铜溶液迅速加入到反应器中。在反应进行1小时左右后，将计量量的氢氧化钠加入到反应器中，经过半小时左右的反应，制备铜催化剂的化学反应过程完成。将反应液排入到反应液中间贮罐2中，用0.5m3的去离子水冲洗反应器，清洗液一并排入到反应液中间贮罐中。通过离心泵4将反应液中间贮罐中的反应液向叶滤机3进料并进行洗涤，当看到叶滤机出口管线中流过滤液无催化剂泄漏后，将叶滤机出口改为去废水罐，开始对反应液进行第一次过滤。当反应液过滤完成后，用去离子水对叶滤机中的滤饼进行冲洗，去离子水用量为45m3左右。冲洗后，用去离子水将滤饼冲洗到催化剂贮罐中，整个催化剂制备过程结束。在催化剂清洗的同时，反应器可继续进行制备催化剂的化学反应过程。采用叶滤机和沉降真空抽滤两种清洗方式制备铜催化剂的工艺对比如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求一种生产丙烯酰胺铜催化剂制备方法，其特征在于首先将次磷酸钠溶液加入到反应器中，然后迅速向反应器中加入硫酸，再将硫酸铜溶液迅速加入到反应器中，最后加入氢氧化钠，按质量，将次磷酸钠制成浓度为12.0％的水溶液，硫酸的浓度为98％的高纯硫酸，硫酸铜配制成浓度为12.4％的水溶液，氢氧化钠的浓度为30％，原料的摩尔比为次磷酸钠与硫酸铜是1.5∶1，硫酸与硫酸铜是0.35∶1，氢氧化钠与硫酸铜是5∶1；将反应后生成液排入到中间贮罐中，用0.5m3去离子水清洗反应器，清洗液排入到中间贮罐中，将中间贮罐中的反应液用离心泵泵入叶滤机进料并进行洗涤，当看到叶滤机出口管线中流过滤液无催化剂泄漏后，将叶滤机出料改为去废水罐，开始对反应液进行过滤，当反应液过滤完成后，用45～50m3去离子水对叶滤机中的滤饼进行冲洗，流量控制在在15～20m3/h范围内，冲洗完成后，用2.4m3去离子水将滤饼冲洗到催化剂贮罐中。全文摘要本发明涉及一种生产丙烯酰胺铜催化剂的制备方法，原料的摩尔比为次磷酸钠与硫酸铜是1.5∶1，硫酸与硫酸铜是0.35∶1，氢氧化钠与硫酸铜是5∶1，将反应后生成液排入到中间贮罐中，用0.5m3去离子水清洗反应器，清洗液排入到中间贮罐中，用离心泵泵入叶滤机进料并进行洗涤，当看到叶滤机出口管线中流过滤液无催化剂泄漏后，对反应液进行过滤，用45m3去离子水对滤饼进行冲洗，流量控制在在15～20m3/h范围内，冲洗完成后用2.4m3去离子水将滤饼冲洗到催化剂贮罐中；具有催化剂制备效率高，成本低，污染小的特点，将铜催化剂的制备周期由沉降真空抽滤工艺的16小时减少到5小时左右，去离子水的用量和含铜废水的产生量较沉降抽滤工艺减少一半左右。文档编号B01J23/72GK101829569SQ20091007996公开日2010年9月15日申请日期2009年3月13日优先权日2009年3月13日发明者于绍斌,刘惠民,刘晶,周云霞,宋廷伟,崔守信,李东吉,李红梅,杨军,陈猛,陶传志,高俊申请人:中国石油天然气股份有限公司