专利名称：一种固相萃取装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种用于样品处理的萃取装置，尤其是涉及一种利用磁力吸附实现样品的净化、富集、分离和定量检测的固相微萃取装置。
背景技术：
随着现代分离分析技术所面对的分析对象越来越复杂，待分析物的含量越来越低，样品的前处理技术在样品分析技术中所占的地位也越来越重要。各种各样的前处理技术层出不穷，目的都在于对样品中的待分析物进行最大程度富集的同时去除样品基底的干扰。
由于相比传统的液液萃取，固相微萃取具有消耗有机溶剂少、吸附剂选择范围广、回收率高等优点，因此目前在样品预处理技术中，固相微萃取技术广泛使用在各个领域。近年迅速发展起来的各种固相微萃取技术，虽具有操作方便、便于微型化、自动化等优势，但其又存在可供选择的萃取材料种类少、价格昂贵等缺点，如1999年Baltussen等人提出的搅拌子吸附萃取(stir bar sorptive extraction, SBSE)技术中，用于包裹搅拌子的聚合物材料单一，萃取对象范围窄，并且价格昂贵。所以，能够利用质优价廉、适用广泛的萃取介质进行萃取的固相微萃取装置将使样品预处理技术得到很大提高。
发明内容
本发明为解决上述问题而提供一种固相微萃取装置，该装置发明目的是能利用质优价廉、适用广泛的萃取介质对样品溶液进行低浓度大体积萃取，小体积解吸，而且能降低成本、方便操作、便于微型化自动化。
为达目的本发明所采用的技术方案是 一种固相微萃取装置，包括负载样品溶液的容器及装配在该容器口的橡胶塞,它还包括有磁性探头、磁性萃取介质、磁力搅拌器，所述磁性探头由金属棒、磁铁、保护套管组成，磁铁连接在金属棒末端，保护套管罩套在金属棒外；磁性探头的磁铁端贯穿橡胶塞伸入容器内部并吸附磁性萃取介质；容器由磁力搅拌器支撑，磁力搅拌器与磁性探头发生磁力作用。
所述保护套管还可以是包括有具有萃取性能的修饰层和保护套层，修饰层包裹在靠近磁铁端的保护套层之外。
所述容器内的底部还可以放置有搅拌磁子，并将磁性探头与橡胶塞固定连接为一整体部件。本发明的有益效果是U)萃取工作在容器中完成，对低浓度样品可以进行大体积萃取，并且解吸溶剂用量少，解析体积可降低至pL级，富集倍数高，适用于建立高灵敏度的分析方法；(2)每次萃取、解吸完成后，将金属棒连同磁铁从保护套管中抽出，萃取介质便可脱落，更换方便，且整个装置结构简单；(3)供萃取用的磁性萃取材料成本低，选择灵活；(4)本装置适合在多种分析方法中的使用，还能与高效液相色谱、毛细管电泳、以及各种光分析方法联用。
图1为本发明实施例1的结构示意图2为发明用于固相萃取与高效液相色谱离线联用分析环境水样中四种环境激素100 ng/mL对比色谱图3为本发明实施例2的结构示意图；图4为本发明实施例3的结构示意图。
图中l为金属棒，2为保护套管，3为磁铁，4为磁性萃取介质，5为橡胶塞，6为容器，7为磁力搅拌器，8为修饰层，9为搅拌磁子，A为100ng/mL水样直接进样，B为ng/mL水样富集后进样，其中，各色谱峰内标为雌三醇，a为双酚A， b为雌二醇，c为雌酮，d为乙烯雌酚。
具体实施例方式
下面以具体实施例结合附图对发明做进一步说明，参见图1至图4:
实施例l:由图1所示，按照本发明提供的技术方案实施的实施例1，主要包括负
载样品溶液的容器6及与容器6配套的橡胶塞5，橡胶塞5装配在容器6口，为了利用适用广泛的磁性萃取介质4对样品溶液进行低浓度大体积萃取，小体积解吸，设置有磁性探头。磁性探头由金属棒l、磁铁3、保护套管2组成，磁铁3连接在金属棒1末端，保护套管2罩套在金属棒1夕卜。磁性探头的磁铁3端贯穿橡胶塞5伸入容器6内部并吸附磁性萃取介质4，通过磁性萃取介质4与样品溶液接触进行萃取。为了达到装置的微型化、自动化，容器6底设置有磁力搅拌器7，磁力搅拌器7支撑容器6的同时，产生规律变化的磁场与磁性探头的磁铁3端发生磁力作用，而驱使磁性探头在容器6的样品溶液中搅拌。磁力搅拌器为公知技术，从市场购买产品均可。磁性萃取介质4可以是疏水基团改性Fe304纳米颗粒，也可以是根据需要选用其他改性磁性萃取材料。
结合图2，以固相微萃取与高效液相色谱离线联用分析水样中四种环境激素为例说明本发明的使用效果。称取20mg疏水基团改性Fe304纳米颗粒微萃取介质，吸附于萃取探头前端，用乙腈浸润后直接插入样品溶液中。将容器6置于磁力搅拌器7之上，调节适当转速，搅拌萃取一定时间后，将探头取出后，直接用插入200pL乙腈中解吸2min，解吸液直接用于高效液相色谱分析。相同实验重复六次。
高效液相色谱分析条件以Hypersil ODS柱(200 mmx 4.6 mm i.d.; 5 pm)为分析柱，流动相为乙腈/水(50:50， v/v)，流速lmL/min，紫外检测波长为280nm，进样20pL。
环境水样分析取武汉东湖水，0.45 pm滤膜过滤后作为样品基底，以雌三醇为内标，将四种环境激素标准溶液加入样品中，配制得到100ng/mL测试溶液。经萃取后，以同浓度三次水样品直接进样峰面积比较，四种环境激素得到明显富集。图2为100ng/mL水样固相微萃取萃取色谱对比图。结果表明使用本发明提供的固相微萃取装置分析该样品，富集效果明显，回收率高达98%，六次萃取分析的相对标准偏差<5.5%，说明该固相萃取装置非常适用于实际样品分析。
实施例2:图3所示本发明实施例2的结构，与实施例1大致类似，不同之处在于-实施例2的保护套管2包括两层，内层是保护套层，包裹在靠近磁铁端的保护套层外的是具有萃取性能的修饰层8,修饰层8作为固相微萃取介质与样品溶液接触进行萃取。修饰层8材料包括但不限于聚合物材料，如MAA (甲基丙烯酸)，GMA (甲基丙烯酸缩水甘油酯)，St-DVB (苯乙烯-二乙烯基苯)，PDMS (聚二甲基硅氧烷)，DMAE (甲基丙烯酸二甲基胺乙基酯)，AMPS (2-丙烯酰胺-2-甲基-l-丙磺酸)，NIPAAm (N-异丙基丙烯酰胺)，MAC18 (甲基丙烯酸十八烷基酯)，MAC12 (甲基丙烯酸十二烷基酯)，MAC6 (甲基丙烯酸己基酯)，MAC4 (甲基丙烯酸丁基酯)，丙烯酰胺，吡啶等。
实施例3:图4所示本发明实施例3的结构，与前实施例1、 2不同的是该实施例中，容器6内的底部放置有搅拌磁子9，并将磁性探头与橡胶塞5固定连接为一个整体部件。使其不随磁力搅拌器7外加磁场变化而搅动，而是通过搅拌磁子9的旋转将样品溶液搅拌均匀。该方式于样品体积很大，萃取探头无法自行正常搅拌时适用。萃取探头部分依据萃取目标物性质，适当选取萃取介质。
权利要求
1. 一种固相微萃取装置，包括负载样品溶液的容器及装配在该容器口的橡胶塞，其特征在于它还包括有磁性探头、磁性萃取介质和磁力搅拌器，所述磁性探头由金属棒、磁铁、保护套管组成，磁铁连接在金属棒末端，保护套管罩套在金属棒外；磁性探头的磁铁端贯穿橡胶塞伸入容器内部并吸附磁性萃取介质；容器由磁力搅拌器支承，磁力搅拌器与磁性探头发生磁力作用。
2. 根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于所述保护套管包括有具有萃取性能的修饰层和保护套层，修饰层包裹在靠近磁铁端的保护套层之外。
3. 根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于所述容器内的底部设置有搅拌磁子，并将磁性探头与橡胶塞固定连接为一整体部件。
全文摘要
本发明涉及一种微萃取技术，尤其涉及一种固相微萃取装置，包括负载样品溶液的容器及装配在该容器口的橡胶塞，它还包括有磁性探头、磁性萃取介质和磁力搅拌器，磁性探头由金属棒、磁铁、保护套管组成，磁铁连接在金属棒末端，保护套管罩套在金属棒外；磁性探头的磁铁端贯穿橡胶塞伸入容器内部并吸附磁性萃取介质；容器由磁力搅拌器支承，磁力搅拌器与磁性探头发生磁力作用。本发明对低浓度样品可以进行大体积萃取，并且解吸溶剂用量少，解析体积可降低至μL级，富集倍数高，适用于建立高灵敏度的分析方法；所萃取介质更换方便，整个装置结构简单；供萃取用的磁性萃取材料成本低，选择灵活。
文档编号B01F13/08GK101530678SQ20091006101
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月6日 优先权日2009年3月6日
发明者冯钰锜, 尹宏瑞, 乔 马 申请人:武汉大学