专利名称：一种微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法
技术领域：
一种微波合成a-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法，属于有机合成技术领 域。具体说是以a-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质， 在微波反应装置中经微波辐射并维持一定的反应压力， 一步合成a-羟基苯乙酮 系列化合物的方法。
背景技术：
a-羟基苯乙酮系列化合物是重要的有机合成中间体，香精原料。常规的化学 合成方法是通过a-溴代苯乙酮或其衍生物与无水醋酸钠反应生成a-乙酰氧基苯 乙酮或其衍生物，然后水解得到a-羟基苯乙酮或其衍生物，然而这类反应过程 繁琐耗时、反应的产率较低、环境友好性较差。虽然现在有些合成a-羟基苯乙 酮系列化合物的方法产率较高，但是要用到昂贵的催化剂和特殊的试剂，在反 应成本和对环境的友好性方面仍存在很大的问题。
微波辐射应用于有机合成已有十多年，不仅可有效地提高反应产率、选择性, 而且具有节能、环保等优点，作为实现绿色化工的手段之一，受到人们的广泛重 视。例如，国立清华大学的发明专利酞花青的微波合成方法(ZL专利号 01129641.0)，李艳伦等报道微波辐射下合成5-亚苄基假乙内酰硫脲(发表于《有 机化学》2009年第3期)，郭焕芳等报道微波促进下邪蒿素及其衍生物的合成(发 表于《化学通报》2009年第1期)，都是微波辐射应用于有机合成的实例，但利 用微波合成a-羟基苯乙酮系列化合物的方法，国内还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波合成a-羟基苯乙酮系列化合物的方法，在于 克服常规化学合成方法的不足，提供了一种合成路线简单、合成时间短、环境 友好、无需有害溶剂及催化剂的a-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法。
本发明的技术方案微波合成a-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法，以(X-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，置于带有压力表 的微波反应釜内，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.15 0.40MPa， 微波辐射10 50 min， 一步合成a-羟基苯乙酮系列化合物。产物用乙酸乙酯萃取， 并经干燥浓縮后，用气相色谱仪测定产物a-羟基苯乙酮系列化合物的含量。 本发明的有益效果本发明所提供的微波合成a-羟基苯乙酮系列化合物的方法， 无需有机介质和催化剂，无废弃排放。利用微波辐射能使反应体系均匀受微波 场的作用，体系的压力保持稳定，可加快反应的进行、提高反应产率、大大縮 短反应时间，是一种高效、节能的绿色合成方法。
具体实施例方式
下面实施例可以使本领域技术人员全面的理解本发明，但不以任何方式限 制本发明。
实施例l:微波合成a-羟基苯乙酮
称取2.5 mmol a-溴代苯乙酮，加入盛有50mL去离子水的带有压力表的微 波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应体系 压力维持在0.30MPa，微波辐射40min，然后将反应产物用50 mL乙酸乙酯分 两次萃取，有机层经干燥浓縮后进行气相色谱分析，测得产物(x-羟基苯乙酮的 含量为89.8%。
实施例2:微波合成a-羟基对甲氧基苯乙酮
称取1.5 mmol a-溴代对甲氧基苯乙酮，加入盛有40 mL去离子水的带有压 力表的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使 反应体系压力维持在0.32 MPa，微波辐射25 min，然后将反应产物用50 mL乙 酸乙酯分两次萃取，有机层经干燥浓縮后进行气相色谱分析，测得产物(x-羟基 对甲氧基苯乙酮的含量为96.2%。
实施例3:微波合成(X-羟基间氯苯乙酮
称取3.0 mmol a-溴代间氯苯乙酮，加入盛有50 mL去离子水的带有压力表 的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应 体系压力维持在0.30MPa，微波辐射25min，然后将反应产物用50 mL乙酸乙 酯分两次萃取，有机层经干燥浓縮后进行气相色谱分析，测得产物a-羟基间氯 苯乙酮的含量为95.1%。
实施例4:微波合成(X-羟基邻溴苯乙酮
称取3.5 mmol a-溴代邻溴苯乙酮，加入盛有70 mL去离子水的带有压力表 的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应 体系压力维持在0.25 MPa，微波辐射25 min，然后将反应产物用50 mL乙酸乙 酯分两次萃取，有机层经干燥浓縮后进行气相色谱分析，测得产物(x-羟基邻溴 苯乙酮的含量为87.2%。
实施例5:微波合成a-羟基对溴苯乙酮
称取5.0 mmol a-溴代对溴苯乙酮，加入盛有60 mL去离子水的带有压力表 的微波反应釜里面，将反应釜放入微波反应炉，调节微波的功率大小，使反应 体系压力维持在0.35MPa，微波辐射25min，然后将反应产物用50 mL乙酸乙 酯分两次萃取，有机层经干燥浓縮后进行气相色谱分析，测得产物a-羟基对溴 苯乙酮的含量为91.7%。
权利要求
1、微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的合成方法，其特征是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，置于带有压力表的微波反应釜内，调节微波的功率大小，使反应体系压力维持在0.15～0.40MPa，微波辐射10～50min，一步合成α-羟基苯乙酮系列化合物。
2、 根据权利要求l所述方法，其特征是反应原料a-溴代苯乙酮系列化合物 为a-溴代苯乙酮、a-溴代邻氯苯乙酮、a-溴代间氯苯乙酮、a-溴代对氯苯乙酮、 a-溴代邻溴苯乙酮、a-溴代间溴苯乙酮、(x-溴代对溴苯乙酮、a-溴代对甲基苯乙 酮、a-溴代对甲氧基苯乙酮、(x-溴代对硝基苯乙酮，反应产物(x-羟基苯乙酮系列 化合物为a-羟基苯乙酮、ct-羟基邻氯苯乙酮、a-羟基间氯苯乙酮、a-羟基对氯苯 乙酮、a-羟基邻溴苯乙酮、ct-羟基间溴苯乙酮、a-羟基对溴苯乙酮、a-羟基对甲 基苯乙酮、a-羟基对甲氧基苯乙酮、a-羟基对硝基苯乙酮。
3、 根据权利要求l所述方法，其特征是反应原料a-溴代苯乙酮系列化合物 的加入量为1.0~5.0 mmol之间任何一个量，水的加入量为30~70 mL之间任何一
全文摘要
一种微波合成α-羟基苯乙酮系列化合物的方法，属于有机合成技术领域。本发明是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水为反应原料，水同时为反应介质，置于微波反应釜内，在微波辐射下，一步合成α-羟基苯乙酮系列化合物的新方法。本发明合成方法简单快捷，转化率高，无需有机介质和催化剂，无废弃排放，环境友好。采用本发明方法可以大大缩短合成α-羟基苯乙酮系列化合物的反应时间和减少副产物的生成，是一种高效、节能的绿色合成方法。
文档编号B01J19/12GK101580445SQ20091002705
公开日2009年11月18日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者湘 刘, 潘争光, 袁为国, 陈海波 申请人:江南大学