专利名称：用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法
技术领域：
本发明属于一种碳吸附材料制备方法，采用废弃焦粉为制备碳吸附材料的原料，
用氯化锌化学活化法。
背景技术：
焦粉再利用技术研究是一项节能降耗、保护环境的研究项目。近年来，国内外不少科技工作者用石油焦制备高性能活性炭研究的报道不少，但对用废弃焦粉活化制备碳吸 附材料研究报道较少。崔永君等以1 3mm粒级范围的废弃焦粉为原料，研究了废弃焦粉 制备焦粉基碳吸附材料的可行性，研究结果表明，与用原煤制备柱状碳相比，以焦粉为原料 时，所得产品具有非微孔(中孔和大孔)发达的特点，可用于废水处理，但是，所得焦粉基碳 吸附材料的比表面积和装填密度还有待进一步提高。张彩荣等研究了不同配比下，焦粉基 碳吸附材料性质的异同及其孔结构特征，结果表明，由焦粉制备的焦粉基碳吸附材料也具 有大、中孔发达的特点，可作为廉价的净水材料。研究表明废弃焦粉结构致密、结晶度高，其表面大部分呈纤维状石墨碳。水蒸气难 活化。氢氧化钾活化用量大，活化进程难控制易造成过度活化，活化孔结构主要为中、大孔； 比表面积低、对设备腐蚀严重。
发明内容
本发明的目的借鉴石油焦制备活性碳方法，从而提供一种用废弃焦粉制备焦粉基 碳吸附材料的方法。本发明是一种用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，是按如下步骤进行的(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1 1的比例 混合，搅拌均勻，密闭放置12小时，得预氧化产物；(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为 1/6的比例混合，与适量水搅 拌均勻，移入马弗炉中，以2 10°C /min的加热速度升温至350°C左右恒温1小时，氮气保 护下继续升温至650 90(TC温度，活化1 3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳 吸附材料。(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材 料。本发明的方法与已有技术相比具有如下优点1.以该方法制备的焦粉基碳吸附材料，成本低、吸附性较好，可作为工业废水处理 吸附材料，达到以废治废之目的。2.将废弃焦粉与浓硝酸按质量比1 1混合，密闭放置12小时氧化处理。增加了 焦粉表面的含氧官能团，便于活化剂与焦粉表面微粒接触，提高活化反应性。3.将氧化处理产物、活化剂ZnCl2与水搅拌均勻处理，有利于活化剂与焦粉充分接 触，同时减小活化剂对设备的强腐蚀。
4.该活化剂为ZnCl2，其比例为预氧化产物活化剂(质量比)=1 5。由该方法制备的焦粉基碳吸附材料吸附性能较好，产品质量稳定、价格低，可用于 工业废水处理。
具体实施例方式下面是本发明进行制备的几种具体实施例实施例1 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度5°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化120分钟冷却至室温，得 粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为40.8%， 其亚甲基吸附量50. 7mg/g。实施例2:将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89% )破碎，筛分至200目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 = 1 5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度8°C/min，升温至350°C时恒温1小时， 在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化120分钟冷却至室温，得粗 制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为39. 1%，其 亚甲基吸附量44. 5mg/g。实施例3 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至140 160目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度6V /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化120分钟冷却至室温，得 粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为42.8%， 其亚甲基吸附量34. lmg/g。实施例4 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度9°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至800°C，活化120分钟冷却至室温，得 粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.6%， 其亚甲基吸附量38. 7mg/g。实施例5 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度7°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至900°C，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.9%， 其亚甲基吸附量40. 4mg/g。实施例6
将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:4与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度10°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化150分钟冷却至室温，得粗 制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41. 4.8%， 其亚甲基吸附量37. 5mg/g。
权利要求
用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是按如下步骤进行的(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀，密闭放置12小时，得预氧化产物；(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为1/2～1/6的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以2～10℃/min的加热速度升温至350℃左右恒温1小时，氮气保护下继续升温至650～900℃温度，活化1～3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料。(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。
2.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是所 述的废弃焦粉原料的水分2. 26%、灰分13.5%、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%。
3.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是焦粉 与浓硝酸的质量比为1 1，密闭放置12小时，得预氧化产物。
4 根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是所述 焦粉基碳吸附材料的活化剂为ZnCl2，其比例为预氧化产物与活化剂的质量比为1/2 1/6。
5.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是所用 的活化炉为马弗炉，升温速度为2 10°C /min，活化温度为650°C 900°C ；活化保温时间 1 3小时。
全文摘要
用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，是按如下步骤进行的(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀，密闭放置12小时，得预氧化产物；(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为1/2～1/6的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以2～10℃/min的加热速度升温至350℃左右恒温1小时，氮气保护下继续升温至650～900℃温度，活化1～3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料；(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。
文档编号B01J20/30GK101816928SQ20091002170
公开日2010年9月1日 申请日期2009年3月14日 优先权日2009年3月14日
发明者俞树荣, 冯辉霞, 周应萍, 张婷, 张建强, 张得懿, 王毅, 苟国俊, 赵霞, 雒和明 申请人:兰州理工大学