专利名称：用于鉴别和定量有毒性的有机化合物的、用于空气试样浓缩的、借助分析气体蒸发溶剂的 ...的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及使用分析气体从溶液中的试样蒸发溶剂。更具体地涉 及通过暴露在用于试样浓缩的气体流中吹刮产生的蒸汽而蒸发溶剂的 半自动装置、系统和操作方法。
背景技术：
用于鉴别和定量有毒性的有机化合物如多环芳烃(PAHs)和多 氯联苯(PCBs)的对空气试样的处理包括通常没有自动化的及没有 控制的、 一系列慢而费时费力的程序。
其中一个程序是溶解在有机溶剂中的试样萃取液的体积浓缩。该 过程是通过暴露在氮气流中蒸发溶剂，氮气流有恒定的流量、与溶剂 表面有预定的距离以及在保持萃取液的容器中温度为至少零度。蒸发 的临界点是最后的几毫升试样必须蒸发的时间，是氮气流必须减小的 时间，和在该时间后必须立即停止蒸发；因为如果继续蒸发，就有蒸 发关心的分析物的危险。
所有这些困难的手动操作的程序指望一系列仔细的步骤必须由训 练有素的操作者来进行，并且不可避免地有低的再现性和重复性，使 这类分析的质量控制困难进行。
现在市场上有一些商业装置执行这些功能 一个装置是由加拿大 的蒙特里尔市的GENEQ公司生产的N-EVAP12型"用于试样浓缩的 分析用的氮蒸发器"。该装置的主要特点是通过浸在有5-29加111直径 的容器小瓶的水，使用500W的加热系统，在可以在30J0'C (30-1;30 TF)之间调节的温度下，手动调动各供应气体的喷嘴的高度，用单 独的流量传感器指示供应的气体流(0-51pm)和使用针阀手动控制单
6个流的条件下同时加热12个试样。气体供应的压力为34.5-69kPa (5-10psig)。
另一个可得到的装置是美国密尼索达州的Chrom Tech公司生产 的ZipVapl8型"快速分析的蒸发和浓缩"装置。其主要的特点是 通过用锆加热器接触高达25mm的容器小瓶，设定的温度调节到140 'C，手动调节高度(114mm)和倾斜(90-360'C )供应气体的喷嘴组， 和手动调节借助针阀供应的气体流同时加热18个试样。
由同一公司提供的其它装置，如"Gole-Parmer⑧棒蒸发器"和"试 管蒸发器"提供手动加热试样及控制加热的技术方案。
授予Kowarski的发明专利US 3977935 ( 1976年8月31日)"蒸 发液体的方法和装置"公开了用于液体蒸发以分开含在该液体中的固 体物质的方法，其中亚大气压力加到试样的一部分，允许蒸发液体。 装置设有加热试样的装置及产生蒸发需要的真空的装置。
1992年3月31日授予Fiswell的发明专利US 5， 100， 623，"试验 室蒸发装置"公开了借助按照一些给定的条件用探测器测量蒸发的蒸
发周期蒸发带固体的液体试样的装置。
1997年4月15日授予Kuhn等人的发明专利US 5， 620， 561，"涡 流蒸发"公开了带固体的液体试样的蒸发方法，其中试样加热并放在 作绕轨道运动的容器中，并且真空可加到装置室中。
上述装置设有一个可允许冷却试样到零摄氏度，并且不保证供到 具体试样的空气流是稳定的，因为它们只测量气体消耗，并且气体流 可按照由各针阀提供的单个供应的位置改变。在一些情形下，程序是 手动完成的。在另外的情形下，各喷嘴的运动不能相对各试样单独调 节。
由于缺乏合适的装置，现时使用非自动的装置，和这样的操作程 序，就是其性能取决于有经验的操作者的贡献，由操作者负责分析程 序的成功或失败。为了成功的操作，要求操作者监控所有的程序的进 展从开始到终了 ，这要花45分钟到 一个小时，并包括调节喷嘴的移动、 操作针阀以调节剂量(不知道真实供应的气体的流量)、把水块加到保持试样的小瓶外以保持温度恒定及接近零摄氏度，以及观察溶剂的水 平以确定操作的终了。也就是说，有很多失败的来源，并且实际上可 得到均匀的、可再现及重复的操作。有损坏试样的危险，试样必须两 次暴露到检别及定量环境试样中有机化合物的程序，很明显的消耗材 料和时间。
为了解决这一问题，本发明提供借助用气体(优选地为氮气)吹 刮，以及允许暴露在控制的氮气流下，表面蒸发处在恒定温度的冷却 试样的溶剂，以半自动方式执行上述功能以允许以最佳方式蒸发溶解 在溶剂中的多个环境试样的装置及操作方法。另外，装置的设计考虑
了保护萃取的安全措施，如在过程的临界时刻发出警告的发声及发 光信号、在蒸发的最后阶段减小氮气流量以及如果超出预定的时间则 完全关闭氮气(气体)流的阀。
发明内容
本装置包括多个试样处理器，其中各处理器包括电磁阀和控制氮 气流的传感器、可由步进马达移动的喷嘴、放在隔热的铝容器中的容 器小瓶、用于冷却的帕尔贴元件(Peltier element )、把试样温度控制 在O"C的传感器和探测器小瓶中的溶剂水平的电容式传感器。
所有这些元件是由微处理器电子操作，微处理器用操作者使用包 括一个键盘及一个显示装置(LCD型)的使用者界面选定的参数，单 独或成组控制试样处理器执行半自动的蒸发过程。
结合在由微处理执行的程序中的半自动操作程序在开始时允许使 用者把容器小瓶插入隔热铝容器内。在开始时也启动试样的冷却控制，
这样使得仅仅当试样已达ox:时，可以开始蒸发过程。
在那个时刻，使用者可决定是否起动程序，该程序包括把最大的
气体流加到试样和让喷嘴开始自动下降；当喷嘴已移动总行程的
50%，气体流自动减到50%。 一旦喷嘴已完成100%的位移行程，步 进马达停止，和装置停下等待电容式传感器指示何时试样接近达到干 燥。当这一情形发生时，发声警报器合上让使用者知道必须检查蒸发 过程的终了、自动关闭氮气的供应和把喷嘴带到开始位置以允许使用者移出试样。在使用者没有听到警报时，则在预定的检查时间后，气 体流会切断而喷嘴开到开始位置。
装置也可以手动操作，这允许使用者压喷嘴的上下按钮，把喷嘴 升起或降下到要求的位置，并且如果需要在任何时候中断半自动程序。
装置设计成借助吹刮由溶剂与氮气流之间的表面接触产生的蒸 汽，在低温下蒸发环境试样，这方法与加热试样以通过热传导蒸发溶 剂同时用氮气流吹刮蒸气的其它方法不同，其它的方法由于热条件， 会蒸发掉关心的分析物。
使用本发明，有操作者可以其任务的大部分工作中解脱出来的优 点，其工作减少到起动及一旦装置发出发光发声的警报时结束过程，
这意味着操作者可从总的操作时间中多于85%的程序中解脱出来，这 时操作者可进行其它的化学分析，另外过程的其余部分的自动化保证 了要求的再现性及重复性。
因此，本发明的第 一方面提供一种通过暴露在气流下吹刮溶剂产 生的蒸汽而蒸发溶剂的半自动装置，用于处理对有毒性的有机化合物 进行鉴别及定量的空气试样，其中所述的装置包括
i. 用于控制气体流的传感器和电磁阀；
ii. 可以同步进马达位移的、供应气体的剂量喷嘴；
iii. 控制供应气体的剂量喷嘴以调节到试样的靠近的控制装置；
iv. 放在绝热的铝容器中的容器小瓶；
v. 用于冷却的帕尔贴元件；
vi. 控制试样的温度在or的传感器；
vii. 探测容器小瓶内的溶剂水平的电容式传感器；和
viii. 指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警报器。 其中所述的气体流是氮气流，所述的氮气流以低于4xl02kPa的压
力在外面供应，所述的氮气流控制的范围是0-1000sccm，所述的喷嘴 可位移0-40mm，所述的步进马达的送进分辨率是每步50)im。，所述 的小瓶优选地有18mm的直径和5ml的容量，所述的电容式传感器探 测所述的小瓶中的溶剂水平，所述的电容式传感器优选地有0.5ml的分辨率。
本发明的第二方面提供了一种通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的 蒸汽而蒸发溶剂的系统，用于处理对有毒性的有机化合物进行鉴别及
定量的空气试样，其中所述的系统包括
a. —个半自动装置，带有通过暴露在用于浓缩试样的气体流下， 吹扫溶剂产生的蒸汽蒸发溶剂的多个试样处理器，所述的装置包括
i. 用于控制气体流的传感器和电磁阀；
ii. 可以用步进马达位移的、供应气体的剂量喷嘴；
iii. 控制供应气体的剂量喷嘴以调节到试样的靠近的控制装置；
iv. 放在绝热的铝容器中的容器小瓶；
v. 用于冷却的帕尔贴元件；
vi. 控制试样的温度在0。C的传感器；
vii. 探测容瓶内的溶剂水平的电容式传感器；和
viii. 指示含在小瓶中的萃取溶剂的水平的警报器，
b. 控制所述的装置操作的微控制器，在各所述的试样处理器中设 冷却溶剂的控制器、调节供应气体的喷嘴位移的控制器和供到萃取溶 剂的气体流动控制器；和
c. 使用者的界面，该界面选择要控制的参数、和观察用于各所述 的试样处理器的警报器。
其中所述的气体流是氮气流，所述的氮气流以低于4xl02kPa的压 力在外面供应，所述的氮气流控制的范围是0-1000sccm，所述的喷嘴 可位移0-40mm,所述的步进马达的送进分辨率是每步50|am。，所述 的小瓶优选地有18mm的直径和5ml的容量，所述的电容式传感器探 测所述的小瓶中的溶剂水平，所述的电容式传感器优选地有0.5ml的 分辨率。
本发明的第三方面提供了一种通过暴露在用于试样浓缩的气流 下，吹到溶剂产生的蒸汽蒸发溶剂的半自动装置的操作方法，所述的 装置用于处理对有毒性的有机化合物进行鉴别及定量的空气试样，其 中所述的操作方法包括下面的步骤a. 提供带有通过暴露在用于试样浓缩的气流下吹刮溶剂产生的 蒸汽蒸发溶剂的多个处理器的半自动装置，其中各试样处理器包括
i. 用于控制气流的传感器和电磁阀；
ii. 可以用步进马达位移的、供应气体的剂量喷嘴；
iii. 控制供应气体的剂量喷嘴以调节到试样的靠近的控制装置；
iv. 放在绝热的铝容器中的容器小瓶；
v. 用于冷却的帕尔贴元件；
vi. 用于控制试样的温度在O"C的传感器；
vii. 探测容器小瓶内的溶剂水平的电容式传感器；和
viii. 指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警报器；
b. 开动装置并检查所述的喷嘴放在离所述的试样有最大距离的、 一个开始位置；
c. 把所述的小瓶插入所述的绝热的铝容器；
d. 启动冷却装置控制降低所述的试样的温到0匸；
e. 验证所述的试样的温度在〈0.5'C;
f. 允许开始蒸发过程，把最大的气体流加到所述的试样，并且所
述的喷嘴自动开始下降；
g. —旦所述的喷嘴已达到总位移的50%，自动降低所述的气体流
到50%;
h. —旦所述的喷嘴已到达总位移的100%,自动停止所述的喷嘴；
i. 等待指示所述的试样接近干燥的警报器启动；
j.检查蒸发过程的终了，关闭所述的气体流供应；
k.把所述的喷嘴带到离所述的试样最大距离的、开始的位置；
1.移出所述的试样。
其中所述的气体流是氮气流，所述的氮气流以低于4xl02kPa的压 力在外面供应，所述的氮气流控制的范围是0-1000sccm,所述的喷嘴 可位移0-40mm，所述的步进马达的送进分辨率是每步5(Him，所述的 小瓶优选地有18mm的直径和5ml的容量。
ii图1A示出本发明的整个装置的后等角图，该装置是用于同时处 理六个试样的方案；
图IB示出本发明的整个装置的前等角图，该装置是用于同时处 理六个试样的方案；
图2A示出本发明的整个装置的后、侧和前视图，该装置是单个 试样处理的方案；
图2B示出本发明装置的元件的总的方排，该装置是一个单个处 理器；
图3示出冷却系统和用于最小水平检测的系统； 图4示出铝块，其中插入了小瓶以及固定了温度传感器的电容式 传感器；
图5示出小瓶、电容式传感器和温度传感器相对铝块的安排； 图6以剖切的轴轴图示出小瓶在铝块中的位置和电容式传感器的 位置；
图7示出在铝块内的小瓶的位置和电容式传感器的位置的顶视
图8以剖切的侧视图示出在铝块内的小瓶及电容式传感器的安
排；
图9示出用于喷嘴位移的机构和和探测原始位置的机构； 图IOA借助流程图说明本发明装置的半自动操作程序； 图lOB说明手动操作模式；
图11示出在对于一个小瓶，在本发明装置的半自动操作的一个周 期中试样的温度、喷嘴的位置和供应的氮气流量的瞬时变化图。
具体实施例方式
本装置可包括多个试样处理器，但是在这情形下，说明一个单个
处理器，处理器包括一个电磁阀和控制氮气流量在0-1000sccm (在标 准温度和压力条件下每分钟立方厘米)的范围内的流量传感器、可借 助每步位移为50nm的分辩率的步进马达在0至40mm之间位移的喷 嘴、放在热绝缘的铝容器中的直径为18mm和容量为5mol的小瓶、
12用于冷却的帕尔贴元件、控制试样温度在o'c的传感器和有优选的分
辨率为0.5ml的、探测小瓶内的溶剂水平的电容式传感器。
所有这些元件是由信号调节电路和一个微控制器用电子学方法操
作，用由操作者使用时各个或所有试样处理器包括一个底板和LCD
显示类型的显影系统的使用者界面选出的参数，微处理器进行一个半
自动的蒸发程序。
现在总结本装置的主要特征是
借助帕尔贴元件和温度传感器控制含有萃取物的溶剂的冷却温 度以保持温度恒定在0匸；
-借助步进马达，以每T分钟40mm的速度(T是由操作者选定 的时间，T=15、 30、 45或60分钟)朝着被蒸发的试样机械位移N2 喷嘴；
借助流量传感器和电磁阀控制加到萃取物溶液的氮气流量，其 中与氮气的供应压力在2至4xl02kPa (2至4巴)无关地，在送进
喷嘴的第--串中流量调节至提供600sccm，和在送进喷嘴的第二一
半直到蒸发过程终了提供300sccm;
.由于结合电容式传感器探测包含在小瓶中的萃取物溶液的水平， 报警指示试样接近干了。当小瓶含有约0.5ml的萃取物溶液时，发声
和发光警报装置给操作者指示检查蒸发过程的终了 。
结合在由微控制器进行的程序中的半自动操作程序，通过开动装
置使如果还不在原始位置的喷嘴迅速升到其开始的"原始"位置而起 动，以允许使用者把小瓶插入热绝缘的铝容器。试样的冷却控制也立 即启动，这使得仅仅一旦试样已达到OC可开始蒸发过程，通过压 "起动，，按钮开始过程。从该时刻起，最大的流量加到试样，并且喷 嘴自动开始以在T分钟内40mm的速度下降。一旦喷嘴已进行了 50% 的总位移，流量.自动降到50%。 一旦喷嘴已走完了 100%的行程，步 进马达停止，以及装置留在等待电容式传感器指示试样接近干燥。当 已发生这一情形， 一个发声和发光的警报装置指示使用者检查蒸发过 程的终了，也就是，决定何时按"完成"按钮以自动关闭氮气的供应
13和把喷嘴带到其开始的"原始"位置，并让使用者移出试样。如果使
用者没有发觉警报信号，流量自动关闭和在预定的检查时间Ts后喷嘴 将升起，该时间正比于选出的喷嘴位移时间T (Ts=T/6)。
另外，装置可以手动操作，也就是可在任何时间中断半自动程序， 而手动地继续，允许使用者对于单个试样处理器或全部试样处理器使 用上下喷嘴按钮，不考虑传感器的指示，上上移动喷嘴至要求的位置。
这样，操作者从他的大部分工作中摆脱出来，减小到只要始及一 旦装置发出指示在小瓶中还有0.5mol的溶剂的发声和发光的警报时 终了程序，这转换到对每个试样至多花费5分钟的时间，留给操作者 总的程序时间的88至98%可自由地进行其它的化学分析任务，和保 证程序的剩余部分的自动化的再现性和重复性。
作为多试样处理器的本装置的后等轴图示于图1A，而该装置的前 等轴图示于图1B。作为用图说明，两图示出有六个蒸发装置(试样处 理器)的装置，各蒸发装置用同一气体供应源610供应的独立的氮气 流，六个装置装在一个箱子630中。供应的气体由歧管620分配到各 单个的处理器。
图2A以后、侧和前视图示出用于在氮气流中蒸发的装置600。装 置600由压力低于4xl02kPa (4bar)的氮气供应和电压为土12Vcc和 十5Vcc的300W的开关类型的电压供应在外部供给。装置的控制包括 一个电子学的控制系统，该系统包括一个电路、 一个微控制器、 一个 相关的程序和一个操作界面(底板和LCD显示器)，由传感器提供的 电信号与所述的控制系统连接，用于启动器的控制信号从控制系统发 出以操作装置。
图2B示出作为单个处理器的方案的装置600的等轴剖面图，该 装置600有一个氮气供应进口 601，图中可见构成装置的内部电机械 元件(为简单起见，没示出也装在装置600内部的电子控制系统，以 及安排在装置600侧面的操作界面)。
图2B中可见带有内锥形底部的小瓶204,小瓶204优选地有lSmm 的直径和5ml的容量，并且保持试样在溶液中，当溶液保持在O'C温度下，通过溶液与氮气流良好的接触吹刮产生的蒸气蒸发了溶液中的 溶剂。
为了把试样的温度降到ox:，使用在冷面和热面之间产生温度梯
度的帕尔贴元件208,该温度梯度正比于电子控制系统供应的电流。 为此，帕尔贴元件208的冷面板在与插入带式样的小瓶204的铝块100 的后面，而热面放成与和吸热风扇205连接的铝散热器206接触。由 于从热面吸走很多的热量，冷面的温度降低。只要把铝块100与盖 203A和底部203B隔开，使冷面与外界隔离，其中盖203A和底部203B 可用聚苯乙烯制成。另外，冷面和热面必须相互绝热。
帕尔贴元件208 —方面与铝散热器206紧密接触，而另一方面与 铝块100紧密接触，而铝块借助于板金属夹持器207A和207B与底部 203B紧密接触，板金属夹持器207A和207B用四个固紧螺钉连接到 铝散热器206。以同样的方式，铝散热器206和吸热风扇205用四个 固紧螺钉连接，并且两者装在已说明的冷却系统的铝支座212上。盖 203A有一孔，供应氮气的喷嘴305的下端插入孔中。
另外，如果供给帕尔贴元件208的电流极性颠倒，这允许倒转冷 面与热面，则装置600也可以加热试样。
铝块100的温度用连接到铝块100 —侧的温度传感器200用电子 学方法测量，温度传感器200提供与在-10至30'C范围内的铝块100 的温度成比例的电信号，由于传导的结果，也与小瓶204中的试样温 度成比例。
一个步进马达300A允许垂直位移一个夹住计量喷嘴305的活动 喷嘴夹持器306往上到开始的"原始'位置及降到预定的距离，在这 个情形下是40mm。"原始"位置由连接到装置600的壳体500的薄钢 板支座303上装的极限开关302探测出。以这种方式，当活动的喷嘴 夹持器306压着极限传感器时，对电子控制系统发出一个电信号指示 必须使步进马达300A停止转动使活动的喷嘴夹持器306停止上升。
由于步进马达300A中薄钢板支座301固定连接到壳体500，而线 性位移丝杆300B连接到夹持剂量喷嘴305的活动喷嘴夹持器306，因
15此剂量喷嘴305可垂直位移。
通过顺序启动步进马达300A的四个线圏线性位移丝杆300B线性 移动。四个脉沖的一个专门程序使丝性位移丝杆300B送进一步，而 反转的程序使丝性位移丝杆300往后一步。线性位移丝杆300B的送 进或往后的速度取决于以预定的送进或后退的程序启动线圈的脉冲的 频率。
剂量喷嘴305的位置从"原始，，位置开始通过计算步进马达300A 给出了多少步来确定，因为线性位移丝杆300B的线性运移是以每步 50pm的速度确定。电子控制系统设计用来位移活动的喷嘴夹持器 306，在这个情形下为最大40mm，也就是产生最大800步的送进或后 退。步进马达300A、活动的喷嘴夹持器306和剂量喷嘴305作为整体 由薄钢板支座301连接到壳体500,以这种方式，剂量喷嘴305的下 端可最多导入到小瓶204中35mm。
为了对夹持喷嘴305的活动的喷嘴夹持器306的垂直位移导向， 设有一个位移导向轴307A。为此，位移导向轴307A的上端有一个捏 手307B，允许捏手307B进入壳体500中的一个孔，而不会落下地挂 在上面，而位移导向轴307A的中部穿过与薄钢板支座301连接的一 块板304的一个孔中，该板304设成确保活动的喷嘴支座306的垂直 位移。活动的喷嘴支座306有允许位移导向轴307A滑动通过的两个 孔。
由于有电子控制系统，剂量喷嘴305的垂直移动允许当由于蒸发 使溶剂水平降低时保持小瓶中的溶剂水平和供应氮气的剂量喷嘴305 的下端之间的距离相对固定，保证由吹刮在溶剂表面的蒸气更好地蒸 发。
为了把小瓶204插入或移出铝块100的腔，使用者必须从装置600 完全拆开位移导向轴307A,由捏手307B夹持，并垂直升起该导向轴 307A，从壳体500中取出，这允许活动的喷嘴支座306转动20度， 腾出必要的空间以移出聚乙烯的隔热盖203A，该盖把铝盖100与外界 隔热。插入或移出小瓶204的操作可以仅仅在活动的支座306在"原始位置"时进行，因为仅仅在该位置，喷嘴305的下端位于小瓶204 夕卜面5mm处。
为了在蒸发过程中，调节供到装在小瓶204中的试样的氮气流， i殳有包括一个电磁驱动器400A和一个阀座400的一个阀400。为了测 量氮气流，阀400的出口由第一柔性软管402A连接到流量传感器401。 流量传感器401提供与0-100sccm的范围内的氮气流成比例的电信号， 该电信号与阀400的控制电信号一起允许电子系统与氮气供应的压力 变化无关地控制氮气流供应601。最后，传感器401的出口由第二柔 性软管402B连接到剂量喷嘴305。
为了测量小瓶中的控制水平，设有一个电容式传感器202，该电 容式传感器优选地直径为18mm，并允许探测何时溶剂水平低于 0.5ml。电容式传感器202由一个带螺紋的锁紧螺帽201连接到铝块 100。由于溶液是光线下不稳定的，这一操作不能用光学方法探测小瓶 中的干燥度。另一方面，电容式传感器202基于溶剂与空气有不同的 介电介数，探测在接近其敏感端的空气上的介电变化。
图3示出冷却及低水平探测系统的细节。电容式传感器202的装 配是关键的，并且拧在特氟隆环101的螺紋中直到几个与铝块100内 的小瓶204接触，如图8所示。带内螺紋的特氟隆环101装在铝块100 的侧孔102中，如图4所示，和用作电容式传感器202的固定器，也 作为铝块IOO与外界之间的隔热块。
图5以分解图示出铝块100与温度传感器200、小瓶204、特氟隆 环101和电容式传感器202的安排。
图6示出小瓶204、插入铝块100中的特氟隆环101和导入电容 式传感器202方式的剖面图。
图7以顶视图示出探测最小水平的系统的分解图。 图8示出装配好的探测最小水平的系统的剖面图。 图9示出剂量喷嘴305的位移机构以及探测"原始，，位置的机构。 薄钢板支座(301和303)用螺栓连接到外壳500，而活动的喷嘴夹持 器306仅仅连接到线性位移丝杆300B。步进马达300A的转动使活动
17的喷嘴夹持器306借助于滑动通过位移导向轴307A而移动。剂量喷 嘴305通过用于插喷嘴的两个孔插入活动的喷嘴夹持器306。薄板304 和外壳500防止活动的喷嘴夹持器306无限制地转动。活动的喷嘴夹 持器306可向上位移直到接触极限开关302。捏手307B允许位移导向 轴307A悬挂在外壳500上。也允许在喷嘴305在原始位置，需要转 动活动的喷嘴夹持器306以从铝块100中移出小瓶或把小瓶204插入 铝块100中的情形下夹持位移导向轴307A以把它完全从装置600中 取出。
图10示出说明半自动操作程序的流程图。该程序开始于开动装 置，这启动了冷却系统及验证喷嘴在原始位置。这时，使用者可选择 要求的下降时间T,并把小瓶插入铝块。
如果使用者压"起动"按钮，而铝块的温度低于0.5°C，随后以选 择的速度下降喷嘴，并启动氮气流在100。/。。 一旦喷嘴2完成50%的 位移，氮气流减少在50%,当喷嘴到达其移动的终了，停止步进马达。 如果溶剂水平低于0.5ml，那么一个发声及发光的信号被启动，警告 使用者检查蒸发过程的终了。在使用者决定终止过程的情形下，必须 压"Fin"(终了)按钮，该按钮关闭氮气流。另外，如果在检查时间 Ts已过去前使用者还未压"Fin"按钮，氮气流也会关闭。
这时，程序将验证喷嘴升到"原始"位置，把装置留下准备好移 出干燥小瓶及插入另 一个带有要蒸发新试样的小瓶，重复上面的程序。
图IOB说明了手动操作模式。当使用者选择手动模式，使用一个 手动模式开关，开始包括执行称为RSI手动的程序的中断机构。该程 序允许使用者以最大速度从任何位置升上或降下喷嘴。为此，使用者 必须压"Subir，，(上)或"Bajar"(下)按钮。在喷嘴到达"原始，， 位置或最大的允许位移时，各个按钮将不工作。
图ll示出在图IO的一个半自动操作周期中试样的温度、喷嘴的 位置、喷和加的氮气流的瞬时变化。可看出喷嘴以最大速度上升直到 达到"原始"位置，并保持在该位置直到铝块的温度低于0.5'C，使用
者压"Star"(起动)按钮。随后喷嘴以选择的速度下降(不是最大速度)， 一旦喷嘴已移动了总行程的一半，氮气流降低50%。 一旦喷嘴 在T分钟内完成了 100%的行程，步进马达停止，使喷嘴留在该位置 直到溶剂水平低于0.5ml，这使得发声发光警报器被启动。从该时刻， 使用者必须决定是否通过在"Fin"(终了 )按钮来关闭氮气流来结束 蒸发过程。如果使用者在检测时间Ts终了前不这么做，氮气流会自动 关闭。紧接着氮气流关闭后，喷嘴自动升到"原始"位置。
权利要求
1. 一种通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而蒸发溶剂的半自动装置，用于处理空气试样，所述空气试样用于对有毒性的有机化合物进行鉴别及定量，其中所述的装置包括·用于控制气体流的传感器和电磁阀；·用于供应气体的剂量喷嘴，其可以借助步进马达的使用而位移；·控制用于供应气体的剂量喷嘴以调节其到试样的靠近的控制装置；·放在绝热的铝容器中的容器小瓶；·用于冷却的帕尔贴元件；·用于控制试样的温度保持在0℃的传感器；·用于探测容器小瓶内的溶剂水平的电容式传感器；和·用于指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警报器。
2. 按照权利要求l的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的气体流是氮气流。
3. 按照权利要求2的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的氮气流以低于4xl02kPa的压力在外面供应。
4. 按照权利要求3的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的氣气流控制的范围是0-1000sccm (在标准温度和压力下的立方 厘米每分钟)。
5. 按照权利要求l的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的喷嘴可位移0-40mm。
6. 按照权利要求l的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的步进马达的送进分辨率是每步50pm。
7. 按照权利要求l的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的小瓶优选地有18mm的直径和5ml的容量。
8. 按照权利要求l的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述的电容式传感器探测所述小瓶中的溶剂水平。
9. 按照权利要求7的通过吹刮蒸汽蒸发溶剂的半自动装置，其中 所述电容式传感器优选地有0.5ml的分辨率。
10. —种通过暴露在用于试样浓缩的气流下吹刮溶剂产生的蒸汽 而蒸发溶剂的系统，所述系统用于处理对有毒性的有机化合物进行鉴 别及定量的空气试样，其中所述系统包括a. 半自动装置，其带有多个试样处理器，以通过暴露在用于浓缩 试样的气体流下吹扫溶剂产生的蒸汽蒸发溶剂，所述半自动装置包括i.用于控制气体流的传感器和电磁阀；ii. 用于供应气体的剂量喷嘴，其可借助步进马达位移；iii. 控制用于供应气体的剂量喷嘴以调节其到试样的靠近的控制 装置；iv. 放在绝热的铝容器中的容器小瓶；v. 用于冷却的帕尔贴元件；vi. 用于控制试样的温度保持在0匸的传感器；vii. 用于探测容瓶内的溶剂水平的电容式传感器；和viii. 用于指示含在小瓶中的萃取溶剂的水平的警报器，b. 在所述多个试样处理器中的每一个中控制所述装置的操作的 微控制器，在各试样处理器中建立对冷却溶剂的控制，以调节供应气 体的喷嘴的位移和施加到萃取溶剂的气体流动；和c. 使用者界面，其用于选择要控制的参数和观察用于所述多个试样处理器中的每一个的警报器。
11. 按照权利要求10的通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而蒸发溶剂的系统，其中所述气体流是氮气流。
12. 按照权利要求ll的通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而 蒸发溶剂的系统，其中所述氮气流以低于4xl02kPa的压力在外面供 应。
13. 按照权利要求12的通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而 蒸发溶剂的系统，其中所述氮气流是在0-1000sccm (在标准温度和压 力下的立方厘米每分钟)的范围内。
14. 按照权利要求10的通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而 蒸发溶剂的系统，其中所述喷嘴可位移0-40mm。
15. 按照权利要求10的通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而 蒸发溶剂的系统，其中所述步进马达的送进分辨率是每步50|am。
16. 按照权利要求10的通过暴露在气流下吹刮溶剂产生的蒸汽而 蒸发溶剂的系统，其中所述小瓶优选地有18mm的直径和5ml的容量。
17. —种通过暴露在用于试样浓缩的气流下吹刮溶剂产生的蒸汽 而蒸发溶剂的半自动装置的操作方法，所迷半自动装置用于处理对有 毒性的有机化合物进行鉴别及定量的空气试样，其中所迷操作方法包 括下面的步骤a. 提供带有通过暴露在用于试样浓缩的气流下吹刮溶剂产生的 蒸汽蒸发溶剂的多个处理器的半自动装置，其中各试样处理器包括i. 用于控制气流的传感器和电磁阀；ii. 用于供应气体的剂量喷嘴，其可借助步进马达位移；iii. 控制用于供应气体的剂量喷嘴以调节其到试样的靠近的控制 装置；iv. 放在绝热的铝容器中的容器小瓶；v. 用于冷却的帕尔贴元件；vi. 用于控制试样的温度保持在O"C的传感器；vii. 用于探测容器小瓶内的溶剂水平的电容式传感器；和viii. 用于指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警报器；b. 开动所述装置并检查所述喷嘴放在距所述试样距离最大的开 始位置处；c. 把所述小瓶插入所述绝热的铝容器；d. 启动冷却装置控制以将所述试样的温降低到or;e. 验证所述试样的温度在低于0.5°C;f. 允许开始蒸发过程，把最大的气体流施加到所述试样，并且所述喷嘴自动开始下降；g. —旦所述喷嘴已达到总位移的50%，就自动将所述气体流降低h. —旦所述喷嘴已到达总位移的100%，就自动停止所述喷嘴；i. 等待指示所述试样接近干燥的警报器启动；j.检查蒸发过程的终了，以关闭所述气体流供应；k.把所述喷嘴带到离所述试样距离最大的开始位置；和 移出所述试样。
18. 按照权利要求17的蒸发方法，其中所述气体流是氮气流。
19. 按照权利要求18的蒸发方法，其中所述氮气流以低于 4xl02kPa的压力在外面供应。
20. 按照权利要求19的蒸发方法，其中所述氮气流控制的范围是 0-1000sccm (在标准温度和压力下的立方厘米每分钟)。
21. 按照权利要求17的蒸发方法，其中所述喷嘴可位移0-40mm。
22. 按照权利要求17的蒸发方法，其中所述步进马达的送进分辨 率是每步50nm。
23. 按照权利要求17的蒸发方法，其中所述小瓶优选地有18mm 的直径和5ml的容量。
全文摘要
半自动装置、系统和操作方法，借助优选地为氮气的气体吹刮，以及把冷却到恒定温度的试样暴露在控制的气体流允许溶剂的表面蒸发的电子控制系统，可以最佳地蒸发溶解在溶剂中的多个环境试样。另外，设有保护萃取物的安全措施，如当在过程中发出达到临界的时刻信息的发声和发光警报装置，以及在蒸发的最后阶段减小气体流和如果超过预定的时间则完全关闭气体流的阀。
文档编号B01D1/14GK101448556SQ200780009387
公开日2009年6月3日 申请日期2007年3月15日 优先权日2006年3月16日
发明者加夫列尔·塞雷塞达·巴利克, 埃克托尔·卡拉斯科·埃斯皮诺萨, 弗朗西斯科·塞雷塞达·巴利克, 曼努埃尔·奥利瓦雷斯·萨利纳斯 申请人:圣玛丽亚费代里科技术大学