专利名称：：有机溶剂回收用的多效逆流降膜蒸发系统的利记博彩app
技术领域：
：本发明涉及化学工程领域中，用多效逆流降膜蒸发系统回收有机溶剂的新工艺，新技术，新装置。主要用于有机溶剂水溶液植物提取液蒸发浓縮过程的溶剂回收，同时获得浓縮液或结晶产品。技术背景从植物资源中提取有效成分，品种繁多，性能各异。这些有效成分提取液往往是功能性食品、化妆品及生物制药的原料。植物提取应根据植物中有效成分的性质，选择溶剂水或有机溶剂例如乙醇、乙醚、丙酮、石油醚等作提取剂。根据提取物的性质及伴生杂质的选择性，选择不同的溶剂和提取方法，通过实验研究，确定生产工艺条件。目前，食品工业及制药工业提取液的浓縮普遍使用外循环蒸发器，这种蒸发器传热系数低，传热温差大。若采用单效蒸发，效率低，能耗大，只能间歇操作。中药材提取液，多使用这种蒸发器，选用水作溶剂，采用蒸煮法，提取后分离液固，收集药液进行浓縮。通常用的单效外循环蒸发器为wz型，多效外循环蒸发器为顺流式wzs型。外循环蒸发器有以下几方面缺点1、这种蒸发器只能间歇生产操作，当原料液的溶剂蒸出后，需要停机卸料，生产能力低。2、这种外循环蒸发器蒸发过程溶液流动为自然循环，其推动力受加热蒸汽的温度或压力影响很大。当蒸汽的温度(或压力)高时，传热温差大，循环速度大，蒸发量大。这种蒸发器传热温差不宜低于7'C，当温差小于7'C时，传热量小，循环速度低，蒸发量很小。3、这种蒸发器如果不做成多效，单效蒸发器能耗大，冷却水用量也大。4、这种外循环多效顺流蒸发器，加热蒸汽与原料液由一效进入平行流动至末效，末效溶液浓度高，粘度大，末效温度还低，当遇有高粘性物料时，溶液流动缓慢，传热不好，蒸发量小，甚至停止蒸发，不能工作。5、采用这种外循环多效顺流蒸发器，不能用于含水有机溶剂提取液的蒸发浓縮。
发明内容本发明的目的在于解决使用外循环蒸发器或常规蒸发器，用于含水有机溶剂提取液蒸发浓縮过程，有机溶剂回收带来的困难。本发明提供的有机溶剂回收用的多效逆流降膜蒸发系统新工艺，新技术可设计制造一种真空低温蒸发，能耗低，高收率，有机溶剂回收浓度高的蒸发浓縮装置，该生产装置连续和间歇生产都可使用，操作简单，控制方便。本发明的技术方案是多效逆流降膜蒸发系统包括首效蒸发器(1)、汽液分离器(2)、凝液罐(3)、结晶室(4)、末效蒸发器(5)、循环泵(6)、凝液泵(12)和阀门(V)，末效蒸发器还带有原料液A的过滤器(11)、流量计(10)、预热器(7)、冷却器(8)、盘管低温冷却器(9)和凝液泵(12);在具有26效逆流降膜蒸发系统中，各个设备的连接是各效降膜蒸发器均与各自的循环泵(6)连接，蒸发器中出来的二次蒸汽出口与各自的汽液分离器(2)连接，加热蒸汽冷凝液的出口管与各自的凝液罐(3)连接并各带l台凝液泵(12)构成一效，首效蒸发器的下端与结晶室(4)连接；各效间蒸汽通过汽液分离器二次蒸汽出口管与后效连接，溶液通过循环泵分支管路与前一效连接；首效蒸发器与外来蒸汽E的管连接;末效蒸发器的汽液分离器二次蒸汽出口管与原料液A的预热器(7)连接，冷凝液管连于冷却器(8)，冷却器又连接盘管低温冷却器(9)，盘管低温冷却器再连接凝液泵(12)和真空泵G;原料液管线经过过滤器(11)、流量计(10)进入原料液预热器(7)，组成了多效逆流降膜蒸发系统。降膜蒸发器的结构顶部有溶液分配室(13)，内设置两层筛板(14)，筛孔(15)交错布置，构成溶液分布装置，中部为列管式加热室(16)，壳程为加热蒸汽空间并收集冷凝液；管程为溶液降液管(17)，由列管组成；底部为汽液分离室(18),连接处开有长方形二次蒸汽出口(19)，分离室汽壁有汽液分离器回流液入口(20)和原料液进口接管(21)，室底开有溶液出口(22)。位于蒸发器旁的汽液分离器(2)为园筒型，二次蒸汽进口管道为涡旋式，截面为长方形，顶部二次蒸汽出口设有档液板。末效降膜蒸发器设置的盘管低温冷却器，它分上下两层，中间用档板(23)隔开，上下层设有汽相连通管道(24)和液相连通管道(25)，冷却管由园型管盘十圈，盘管(26)套成四层，冷却水进出口各汇集为一条管子引出，盘管低温冷却器上层顶部开有真空管道出口(27)，下层底部开有溶剂出口(28)并接有溢流出口管(29)。各效降膜蒸发器凝液罐顶与汽液分离器出口管之间，设置气相连通管。下面用三效逆流降膜蒸发系统(见图2)说明工艺流程原料液A经过过滤器11除去机械杂质，通过流量计IO、控制阀V,9,进入原料液预热器7，被第三效蒸发二次蒸汽预热后进入第三效蒸发器5底部的汽液分离室。第三效蒸发器5工作时，原料液由泵6循环，由阀Vu控制进入蒸发器项部的分配室，由分布器分布，循环液沿加热管周边均匀成膜流下，被管外壳程蒸汽加热，管内降膜液体部分汽化并与未汽化的液体一同流下，进入蒸发器底部的汽液分离室汽液分离，二次蒸汽进入汽液分离器2，在汽液分离器中将二次蒸汽中夹带的液滴分离，液滴收集后由分离器底部的连通管返回蒸发器底部的汽液分离室。干净的二次蒸汽由汽液分离器顶部出口进入原料液预热器7，被冷凝后进入冷却器8，冷却的冷凝液溶剂流入一盘管式低温冷却器9，将溶剂及不凝气进一步冷却降温。盘管低温冷却器分上下两层，溶剂先流入下层，被盘管冷却，未被冷凝的溶剂蒸汽和不凝气经上下层气相连通管进入上层，与上层盘管接触进一步冷凝冷却，冷凝的溶剂由上下层液相连通管回流下层。盘管低温冷却器下层的溶剂由泵12送出系统。上层的不凝气体及与液相成平衡的溶剂蒸汽，由真空泵抽出排放或经水洗、吸附处理后排放，降低污染及损失。正常生产操作时，第三效的溶液由阀Vu控制送入第二效降膜蒸发器的汽液分离室，溶液由泵6循环。溶液在第二效蒸发器被二次蒸发浓縮，产生的二次蒸汽，送入第三效蒸发器的管外壳程作加热蒸汽。未蒸发的溶液由阀Vs控制，送入第一效蒸发器的汽液分离室，由泵6带动循环，溶液被第三次蒸发浓縮，产生的二次蒸汽送入第二效蒸发器管外壳程作为加热蒸汽。当一效蒸发器溶液蒸发浓縮达到规定要求，合格的浓縮液，可打开阀V2送出蒸发器系统。如果第一效蒸发器的溶液蒸发浓縮时有结晶生成，可由结晶室4收集，当结晶产品装满结晶室，可关闭阀Vs，开真空Vn阀，开阀Ve将结晶产品排出系统。然后调整各阀进入正常操作状态。第一效蒸发器使用锅炉水蒸气加热，开启蒸汽总阀V。，控制调节蒸汽阀Vp调节加热蒸汽的压力，加热蒸汽进入一效蒸发器加热管壳程。一效蒸发器加热管内产生的二次蒸汽进入第二效蒸发器作为加热蒸汽，如上所述，加热蒸汽由一效至末效逐效加热，原料液由末效至一效逐效向前蒸发浓縮，合格产品由一效排出，故此流程为逆流操作流程。原理说明原料液A是一种含有机溶剂和水的植物提取液(稀液)，浓縮时由末效进入，蒸出来的蒸汽含有较高的有机溶剂浓度，回收后可作提取剂直接使用，不必进入蒸馏塔再加工处理，减少了加热蒸汽和冷却水的使用量。溶剂含量减少后的提取液进入前一效进一步蒸发溶剂，如此逐效向前，溶剂含量逐效降低，浓縮液由第一效排出时，溶剂基本蒸出。利用多效蒸发方法蒸出溶剂，热量得到充分利用，溶剂回收率高，单位能耗低。随着溶液向前效流动时，溶剂含量逐效降低，沸点逐级升高，这一温度变化与多效蒸发系统，一效温度高，末效温度低的规律相一致，这样可以使每效蒸发器维持一个较高的传热温度差，有利于传热和蒸发进行，蒸发效率高。经逐效蒸发浓縮后，进入一效溶液的浓度最高。一般情况，溶液浓度提高粘度变大，温度升高粘度降低。对这一逆流操作系统，一效温度高有利于降低溶液的粘度，对降膜式蒸发器，管内溶液粘度小，易于流动，流速大，传热好，传热系数大，有利于蒸发能力提高。各效降膜蒸发器都设置溶液循环泵，控制溶液循环量，增大降液流量，防止传热面干壁并强化降膜传热，提高蒸发效率。各效循环泵都有通往前一效的分路，可控制各效原料液的进出及蒸发器分离室的液位，操作方便，控制简单。各效蒸发器加热蒸汽冷凝液，均设有冷凝液罐和凝液排出泵，可方便系统在真空条件下连续生产操作。末效蒸发器蒸汽除经原料预热器冷凝及冷却器外，另外设有一盘管式低温冷却器并兼作溶剂储罐，使用低温水冷却降低凝液溶剂温度及尾气温度，减少有机溶剂损失。各效凝液罐与次一效蒸发器的汽液分离器间设有气相连通管(系统末效盘管冷却器与真空泵连接)，这一措施可以确保真空条件下，各蒸发器不凝气的排出，改善并提高蒸汽冷凝的传热效率。末效蒸发器蒸出的蒸汽含低沸点的溶剂多，真空压力不高，对真空泵设备要求不高，功率消耗低。一效蒸发器蒸发温度不高，对加热蒸汽温度或压力要求也不高，所以，该发明系统是一种低消耗，高回收的理想节能技术及设备。图1为有机溶剂回收用的多效逆流降膜蒸发器工艺流程示意图其中l-首效蒸发器，2-汽液分离器，3-凝液罐，4-结晶室，5-末效蒸发器，6-循环泵，7-预热器，8-冷却器，9-盘管低温冷却器，10-流量计，11-过滤器，12-凝液泵；A-原料液，B-溶剂，C-浓縮液，D-低温冷却水，E-水蒸汽，F-冷凝水，G-真空泵，P-压力表，v-阀门。图2为三效逆流降膜蒸发器工艺流程示意图其中1-首效蒸发器，2-汽液分离器，3-凝液罐，4-结晶室，5-末效蒸发器，6-循环泵，7-预热器，8-冷却器，9-盘管低温冷却器，10-流量计，11-过滤器，12-凝液泵；A-原料液，B-溶剂，C-浓縮液，D-低温冷却水，E-水蒸汽，F-冷凝水，G-真空泵，P-压力表，ViVw-阀门。图3为降膜蒸发器结构示意图其中13-分配室，14-筛板，15-筛孔，16-加热室，17-降液管，18-汽液分离室，19-蒸汽出口，20-回流液入口，21-原料液进口，22-溶液出口。图4为盘管低温冷却器结构示意图其中23-档板，24-汽相连通管道，25-液相连通管道，26-盘管，27-真空管道出口，28-溶剂出口，29-溢流出口管。本发明与现有技术比较，具有如下特点与效果1、采用降膜蒸发器，传热系数大，传热温差小，组成多效蒸发系统。例如由二效至六效降膜蒸发器组成。2、采用多效蒸发不仅节能，而且各效加热蒸汽凝液进入各自的凝液罐，各罐溶液有不同的有机溶剂浓度，起到组分分离作用，若再处理可减轻蒸馏塔的负担。3、逆流操作，原料液由末效进入蒸发器，溶剂沸点低，蒸出的蒸汽有机溶剂含量高。逐效向前，有机溶剂含量不断下降，到第一效时有机溶剂含量已经很低，充分回收了有机溶剂，而且得到的有机溶剂可按其不同含理来利用。4、原料液自末效逆流而进，最后到达第一效，有机溶剂也随着逐效降低，溶液沸点温度也随着逐效提高，这与多效蒸发所要求的各效温度分布相一致。5、降膜蒸发器的汽液分离器安装在蒸发器旁，不需要额外增加分离器的高度，整体安装高度低。蒸发器的加热室与分离室直径小，整机紧凑，高效。6、凝液分离罐连续排出凝液及排出不凝气，对系统稳定操作很有利。7、对有结晶析出的物料，可用结晶室收集与排出，不影响正常蒸发过程。8、本蒸发系统，连续操作性能稳定，只需控制好几个参数，就能使整个系统操作稳定。具体实施方式本发明有机溶剂回收用的多效逆流降膜蒸发系统，已在苦荞黄酮提取液的蒸发浓縮生产中应用，回收溶剂为酒精水溶液，回收率高，回收浓度高，效果好。实施例采用三效逆流降膜蒸发系统，苦荞黄酮提取液的提取剂是酒精水溶液，回收得到的有机溶剂为酒精水溶液外，同时得到苦荞黄酮提取液的浓縮液。三效蒸发系统设备之间的连接关系，请见附图2，物料流程请见"说明书"部分的"工艺流程"描述。苦荞黄酮提取液的有机溶剂回收过程；(操作参数详见表l)1)装料工作检查系统处于可启动状态，首先启动真空泵，使系统建立真空，苦荞黄酮提取液(稀液)进入第三效蒸发器底部汽液分离室，注意观察液位，同时开启三效至二效，二效至一效的连通管路阀Vn和阀V8，控制各效汽液分离室的液面在规定值，液位高度可观察液位计。装料结束关闭阔Vn和阀Vs。2)启动各效循环泵启动一、二、三效各自的循环泵6，观察各效原料液的循环流动和分布状态，循环量大小可由各效循环泵出口阀V4，V,。和Vu控制调节。3)启动加热蒸汽第一效蒸发器的加热蒸汽，使用锅炉来的水蒸汽，开启总阀V。和控制阀V,，由阀K调节水蒸汽压力P在规定值，此时加热水蒸汽进入第一效蒸发器1加热室的壳程，开始加热一效管内的循环原料液，使其部分汽化并与未汽化的料液在管内一併流下，进入蒸发器底部的汽液分离室，汽液分离，液体由分离室底部出口进入循环泵入口，继续循环蒸发浓縮，二次蒸汽进入汽液分离器2，在此将蒸汽夹带的微小液滴分离下落并收集至器底，回流入一效汽液分离室，分离后的纯净的二次蒸汽由汽液分离器顶部出口，进入第二效蒸发器l，加热室的壳程，作加热蒸汽，慢慢启动二效蒸发器开始工作。当其二效二次蒸汽进入第三效蒸发器5加热室的壳程，第三效蒸发器启动开始工作。第三效蒸发器的二次蒸汽由其汽液分离器进入原料液预热器，被冷凝后进入冷却器冷却后，流入盘管低温冷却器继续冷凝冷却，此时该三效蒸发器系统全部进入工作状态。4)进料和出料操作当三效蒸发器进入全面工作时，各效原料液被蒸发浓縮，可观察到各效汽液分离室的循环料液的液位下降，此进需要开启进料阀V19，原料液通过过滤器11,流量计IO，进入预热器7，预热后的原料液进入第三效汽液分离室。二效，三效的汽液分离室的液位可开启阀Vn和Vs控制。原料液经过第三效蒸发浓縮一次，经过第二效蒸发浓縮一次，至第一效继续被蒸发浓縮，当达到规定浓度后，可开启阀V2，将合格浓縮液产品排出系统，控制进料和出料三效系统进入连续生产状态。5)溶剂回收操作第一效蒸发器用水蒸汽加热，凝水进入凝水罐3，由凝液泵12将水送回锅炉使用。其余第二效，第三效的加热蒸汽为前效的二次蒸汽，均为有机溶剂，冷凝分别进入凝液罐3，第三效二次蒸汽也为有机溶剂，冷凝后进入盘管低温冷却器9的下层，为浓度最高的回收溶剂，生产回收的有机溶剂可视各罐的浓度由泵12送至各回用岗位。低浓度的溶剂如果需要提浓，可按浓度高低由泵送到溶剂精馏塔的不同进料位置，可避免溶剂，是一种有利节能方法。6)三效逆流降膜蒸发系统操作效果。实施例操作参数和结果如下表1:(表l)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、一种由蒸发器、汽液分离器、冷却器、预热器、流量计和泵组成的多效逆流降膜蒸发系统，其特征在于该系统包括首效蒸发器(1)、汽液分离器(2)、凝液罐(3)、结晶室(4)、末效蒸发器(5)、循环泵(6)、凝液泵(12)和阀门(V)，末效蒸发器还带有原料液A的过滤器(11)、流量计(10)、预热器(7)、冷却器(8)、盘管低温冷却器(9)和凝液泵(12)；在具有2～6效逆流降膜蒸发系统中，各个设备的连接是各效降膜蒸发器均与各自的循环泵(6)连接，蒸发器中出来的二次蒸汽出口与各自的汽液分离器(2)连接，加热蒸汽冷凝液的出口管与各自的凝液罐(3)连接并各带1台凝液泵(12)构成一效，首效蒸发器的下端与结晶室(4)连接；各效间蒸汽通过汽液分离器二次蒸汽出口管与后效连接，溶液通过循环泵分支管路与前一效连接；首效蒸发器与外来蒸汽E的管连接；末效蒸发器的汽液分离器二次蒸汽出口管与原料液A的预热器(7)连接，冷凝液管连于冷却泵(8)，冷却器又连接盘管低温冷却器(9)，盘管低温冷却器再连接凝液泵(12)和真空泵G；原料液管线经过过滤器(11)、流量计(10)进入原料液预热器(7)，组成了多效逆流降膜蒸发系统。2、按照权利要求1所述的多效逆流降膜蒸发系统，其特征在于所述的降膜蒸发器的结构顶部有溶液分配室(13)，内设置两层筛板(14)，筛孔(15)交错布置，构成溶液分布装置；中部为列管式加热室(16)，壳程为加热蒸汽空间并收集冷凝液；管程为溶液降液管(17)，由列管组成；底部为汽液分离室(18)，连接处开有长方形二次蒸汽出口(19)，分离室汽壁有汽液分离器回流液入口(20)和原料液进口接管(21)，室底开有溶液出口(22)。3、按照权利要求1所述的多效逆流降膜蒸发系统，其特征在于所述的盘管低温冷却器分上下两层，中间用档板(23)隔开，上下层设有汽相连通管道(24)和液相通管道(25)，冷却管由圆型管盘十圈，盘管(26)套成四层，冷却水进出口各汇集为一条管子引出，盘管低温冷却器上层顶部开有真空管道出口(27)，下层底部开有溶剂出口(28)并接有溢流出口管(29)。全文摘要本发明提供一种有机溶剂回收用多效逆流降膜蒸发系统。主要用于食品工业和生物制药的植物提取液的浓缩生产过程中，有机溶剂水溶液中的溶剂回收。本发明采用传热系数大，传热温差小的降膜蒸发器组成多效蒸发系统。各效蒸发器都设有溶液循环泵，增大传热管内降液量，防止传热面干壁并强化传热，蒸发能力大，效率高。各效蒸汽冷凝液分别进入各自凝液罐，有泵排出回收利用。各效凝液罐与汽液分离器间设有气相连通管，确保真空操作条件下不凝气的排出，有利于冷凝传热效率提高。本发明是一种有机溶剂提取液浓缩过程和溶剂回收利用的新工艺、新技术、新装置，回收率高，耗能小，操作方便，连续和间歇生产操作都可使用的真空低温蒸发浓缩生产装置。文档编号B01D1/26GK101229449SQ20071015788公开日2008年7月30日申请日期2007年10月31日优先权日2007年10月31日发明者刘春祥,力孙,林载祁,涛白,马学虎申请人:大连理工大学