专利名称：单级循环汽液平衡釜的利记博彩app
技术领域：
本实用新型涉及一种单级循环汽液平衡釜。
背景技术：
萃取精馏分离方法广泛应用于化工、医药、环保等领域，萃取精馏过程能否实现，实现效果如何，除与萃取装置有关以外，还与萃取溶剂有关。萃取溶剂选择方法较多，萃取精馏溶剂的筛选可以通过实验方法、经验值方法、数据库查询、计算机辅助分子设计(CAMD)等方法。其中实验方法有直接法、色谱法、沸点仪法、气提法等。利用汽液平衡釜直接法进行萃取剂的筛选具有操作简单、现象直观、既可定性亦可定量等优点。在直接法测定中，目前普遍采用汽液平衡釜，在循环釜中，Gillespie釜和Rose釜因其结构相对简单，且可准确测定恒压或恒温下的的VLE数据，被认为是较为理想的一种，但还存在一些问题，主要有以下三点达到平衡时间较长，一般需要4小时左右；所需试样量较大；测定相对挥发度较大的体系时，存在一定程度的误差。Gillespie釜测定精度不够理想，经分析认为，主要原因是整体平衡釜控温效果存在问题，使得蒸馏釜内温度略高于汽液分离位置温度，导致在提升管内的汽相部分冷凝，结果是其取样位置所获液相组成与汽液实际分离位置液相组成有微小差异，这一差异对相对挥发度较高的体系尤为显著，导致了测定误差的产生。这些不足是由其结构缺陷造成的，传统Gillespie汽液平衡釜结构见附图2在蒸馏釜中设有电热丝构成的加热器，蒸馏釜下部设有取样口，蒸馏釜上方设有汽相提升管，汽相提升管上端管口设有测温口，并经汽液分离器与冷凝器连接，冷凝器出口连接有汽相接受器(实际为汽相冷凝后的液相取样口，但习惯仍称为汽相接受器或汽相冷凝液接受器，以与蒸馏釜下的液相取样口相区别)，汽相接受器的回流管与汽液分离器的液体引流管同时接回蒸馏釜。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本实用新型的目的是设计新结构的单级汽液平衡釜，以保证两个测温口温差＜0.1℃，使全釜温度均衡，浓度梯度基本消除。进一步的发明目的是在优化方案中新结构的单级汽液平衡釜还将缩小蒸馏釜及汽相冷凝液取样瓶的体积，并增加磁力搅拌器，目的是增加液相均匀程度，缩短平衡时间、减少所需试样量。
完成上述发明任务的方案是单级循环汽液平衡釜，在蒸馏釜中设有加热器，蒸馏釜设有取样口，蒸馏釜上方设有汽相提升管，汽相提升管上端设有测温口，其特征在于汽相提升管与冷凝器连接，冷凝器出口连接有汽相冷凝液接受器，汽相冷凝液接受器的回流管接回蒸馏釜，同时，在汽相提升管外部设有水浴保温管；蒸馏釜上也设有测温口。
其中的汽相冷凝液接受器，本领域技术人员的习惯上也称为汽相接受器；液相取样口；汽相冷凝液取样瓶，或汽相冷凝液缓冲管。
本实用新型取消了传统汽液平衡釜上的汽液分离器和汽液分离器的液体引流管，缩短了整个提升管的长度并进行了水浴保温，同时采用了两个测温口。使用过程中，可以保证两个测温口温差＜0.1℃，使全釜温度均衡，浓度梯度基本消除。
上述技术方案的进一步改进，可以有以下优化方案1、蒸馏釜中的加热器采用蛇管式电加热器；2、蒸馏釜中设置有磁力搅拌器；用磁力搅拌器搅拌，保持釜内液相快速混合均匀、缩短平衡时间、减少所需试样量；3、缩小蒸馏釜及汽相冷凝液接受器的体积蒸馏釜容积可以缩小为20ml，汽相冷凝液接受器的体积可以缩小为2～3ml；4、所述的蒸馏釜取样口，设置在平衡釜中部，取样口采用毛细管加工制成，釜中液面控制在釜的中上部；5、冷凝管、汽相冷凝液接受器、蒸馏釜均采用磨口连接，便于拆、装；6、汽相提升管外部设有水浴保温套管，采用水浴保温，循环水采用下进、上出，位于平衡釜两个侧面，防止夹套中产生死角，保证提升管上下无温度差。
7、汽相冷凝液接受器上部接有一个干燥器，可避免空气中水分进入系统。
以上各优化方案可以分别单独使用，也可以同时采用其中的几个或全部。
本实用新型结构简单、汽相温度易于恒定、汽相无温度差、测定结果准确，适用于萃取精馏溶剂的选择和多元体系汽液平衡数据测定。新结构缩短了整个提升管的长度并进行了水浴保温，同时采用了两个测温口，可以保证两个测温口温差＜0.1℃，使全釜温度均衡，浓度梯度基本消除。优化方案采用蛇管式电加热、缩小蒸馏釜及汽相冷凝液取样瓶的体积、增加磁力搅拌器，增加了液相均匀程度，缩短平衡时间、减少所需试样量。有益效果是增加了汽液平衡数据测定的准确性，缩短平衡时间并减少所需试样量。
图1为本实用新型实施例1结构示意图；图2为传统Gillespie汽液平衡釜结构示意图；图3为干燥器结构示意图；图4-1、图4-2、图5-1、图5-2分别为使用实施例1的汽液平衡釜进行溶剂测试的测试曲线图。
具体实施方式
实施例1，参照图2单级循环汽液平衡釜，在蒸馏釜16中设有蛇管式电加热器15，蒸馏釜设有液相取样口14和加料口2；蒸馏釜取样口设置在平衡釜中部，取样口采用毛细管加工制成，釜中液面控制在釜的中上部；蒸馏釜上还设有测温口13和温度计12。蒸馏釜中设置有磁力搅拌器1；用磁力搅拌器搅拌，保持釜内液相快速混合均匀、缩短平衡时间、减少所需试样量；蒸馏釜上方设有汽相提升管11，汽相提升管上端设有测温口10和温度计9，汽相提升管与冷凝器7连接，冷凝液通过冷凝液进口6和冷凝液出口8进行冷却。循环水采用下进、上出，位于平衡釜两个侧面，防止夹套中产生死角，保证提升管上下无温度差。冷凝器出口连接有汽相冷凝液接受器5，汽相冷凝液接受器的回流管3接回蒸馏釜；汽相冷凝液接受器的下部设有冷凝液取样口4同时，在汽相提升管外部设有水浴保温管。冷凝管、汽相冷凝液接受器、平衡釜均采用磨口连接，便于拆、装；参照图3汽相冷凝液取样瓶上部接一个干燥器，可避免空气中水分进入系统。蒸馏釜容积为20ml，汽相冷凝液取样瓶的体积为2～3ml。
适用范围采用电加热，可测定高低温条件下汽液平衡数据；平衡釜小，特别适用于价格高或难以购买的样品。汽相冷凝液缓冲管上端接较长的球形冷凝管，可防止汽体冷凝不彻底而影响汽相组成。
操作步骤(1)烘干(或清洗干净)整套装置(2)从釜温度计套管处分别加入原料和萃取剂(3)打开电加热，控制平衡釜温度(4)启动电动搅拌，使混合液充分混合均匀。
(5)汽相上下温度差小于＜0.1℃，待组成不变，取汽相冷凝液和液相进行分析。
1.测定相对挥发度值的可靠性为了检验单循环玻璃汽液平衡仪测定汽液组成的可靠性，首先测定了常压下，乙醇和乙酸乙酯在三种溶剂中的相对挥发度，并与文献进行比较，详见表1，测定值和文献值相对误差均小于4.3％，故该平衡釜测定相对挥发度值可靠。
2.测定汽液平衡数据的可靠性校核体系为正丁醇和甲苯。测定了在60.2℃和70.3℃下的汽液平衡数据，并与文献值比较。校核体系汽液两相组成采用SP-6800型色谱仪分析，载气为氢气，检测器为热导池。
甲苯(1)～正丁醇(2)体系在两种温度下的实测结果见表2，同时绘制成y1～x1、ln(r2/r1)～x1曲线，如图4、5，图中并标出文献值。
根据Gmehling等温条件下D≤10％的准则，对甲苯(1)～正丁醇(2)的VLE数据进行了热力学一致性检验D＝|A′-B′|/(A′+B′)×100％，|A′-B′|、(A′+B′)分别由辛普生定步长面积分法求解。
|A′-B′|＝|∫10ln(r2/r1)dx1|A′+B′＝∫10|ln(r2/r1)|dx160.2℃时D＝|A′-B′|/(A′+B′)×100％＝0.0618＜0.170.3℃时D＝|A′-B′|/(A′+B′)×100％＝0.0598＜0.1。
图4-1、图4-2、图5-1、图5-2分别为使用实施例1的汽液平衡釜进行溶剂测试的测试曲线图。
从计算结果看，校核体系的VLE数据符合热力学一致性要求，故该平衡釜可用于VLE数据的测定。
表1乙醇和乙酸乙酯在三种溶剂中相对挥发度的测定值和文献值
表2等温条件下甲苯(1)～正丁醇(2)的VEL实测数据及Wilson方程相关联结果
权利要求1.一种单级循环汽液平衡釜，在蒸馏釜中设有加热器，蒸馏釜设有取样口，蒸馏釜上方设有汽相提升管，汽相提升管上端设有测温口，其特征在于汽相提升管与冷凝器连接，冷凝器出口连接有汽相冷凝液接受器，汽相冷凝液接受器的回流管接回蒸馏釜，同时，在汽相提升管外部设有水浴保温管；蒸馏釜上也设有测温口。
2.按照权利要求1所述的单级循环汽液平衡釜，其特征在于，蒸馏釜中的加热器采用蛇管式电加热器。
3.按照权利要求1所述的单级循环汽液平衡釜，其特征在于，蒸馏釜中设置有磁力搅拌器。
4.按照权利要求1所述的单级循环汽液平衡釜，其特征在于，所述的蒸馏釜取样口，设置在平衡釜中部，取样口采用毛细管加工制成。
5.按照权利要求1所述的单级循环汽液平衡釜，其特征在于，汽相冷凝液接受器上部接一个干燥器。
6.按照权利要求1～5之一所述的单级循环汽液平衡釜，其特征在于，冷凝管、汽相冷凝液接受器、蒸馏釜均采用磨口连接。
7.按照权利要求6所述的单级循环汽液平衡釜，其特征在于，蒸馏釜的容积为20ml，汽相冷凝液接受器的体积为2～3ml。
专利摘要单级循环汽液平衡釜，在蒸馏釜中设有加热器，蒸馏釜设有取样口，蒸馏釜上方设有汽相提升管，汽相提升管上端设有测温口，特征是汽相提升管与冷凝器连接，冷凝器出口连接有汽相冷凝液接受器，汽相冷凝液接受器的回流管接回蒸馏釜，同时，在汽相提升管外部设有水浴保温管；蒸馏釜上也设有测温口。本实用新型取消了传统汽液平衡釜上的汽液分离器和汽液分离器的液体引流管，缩短了整个提升管的长度并进行了水浴保温，同时采用两个测温口，可以保证两个测温口温差＜0.1℃，使全釜温度均衡，浓度梯度基本消除。优化方案的加热器采用蛇管式电加热器；蒸馏釜中设置有磁力搅拌器；用磁力搅拌器搅拌；并缩小蒸馏釜及汽相冷凝液接受器的体积。
文档编号B01L3/16GK2772614SQ20052006945
公开日2006年4月19日 申请日期2005年3月4日 优先权日2005年3月4日
发明者顾正桂, 林军 申请人:南京师范大学