超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法

文档序号:4902608阅读:300来源:国知局
专利名称:超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法
技术领域
本发明涉及金溶胶,特别是一种利用可见/近红外超短脉冲激光诱导制备水溶液金溶胶的方法。
本发明的技术解决方案如下一种利用超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征在于该方法包括下列步骤①选用脉冲宽度小于100ns,波长在400-1000nm的超短脉冲激光器;②配制氯金酸水溶液,加入溶剂制成浓度≤5mmol/L氯金酸水溶液;③将氯金酸水溶液置于石英制的方形反应池中;④将反应池放在运动平台上并调整反应池的位置,使上述激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于反应池中,调整激光器的输出,
使激光焦点附近的激光能量密度大于金的析出的阈值;⑤控制平台的运动,使反应池在垂直于激光束的平面内运动,激光幅照直到溶液转变为酒红色为止。
所述的激光幅照功率为90-450mW;所述的反应温度在-5~40℃范围内。
采用含AuCl42-的可溶性的化合物作为前体反应物。
所述的溶剂可采用水、乙醇或乙二醇作为溶剂,或采用其中的两种或三种的混合物作为溶剂。
利用本发明方法制备的金溶胶具有下列优点1、除氯金酸和水之外,无其它试剂的介入,所得到的金溶胶的纯度非常高。所制备的金溶胶的浓度也比较高,其浓度可为5mmol/L。
2、所制备的金溶胶稳定性好,在不引入任何高分子或表面活性剂阻聚剂的条件下,仍然非常稳定,在冰箱中可以存放两周以上。
图2为实施例1中分别采用激光功率为0、90、180、270、360和450mW的光束辐照20分钟后反应溶液的吸收光谱.
实施例1本实施例的金溶胶是采用脉宽为120fs(fs=10-15s),波长为800nm的激光光束,在采用不同功率条件下制备的。其制法为以浓度为5mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液,在室温下,分别采用功率为0、90、180、270、360和450mW的激光进行辐照,如图2所示。从图形中可以看出该溶液的吸收光谱在530nm附近出现金溶胶的表面等离子体共振吸收峰。图中,曲线a,b,c,d,e和f分别代表功率为0、90、180、270、360和450mW辐照后的吸收曲线,峰的强度随着激光功率的增加而增加。在辐照后,溶液由初始的黄色转变为酒红色,表明金溶胶形成。得到的金溶胶无需进行进一步处理。
实施例2本实施例的金溶胶是采用脉宽为120fs(fs=10-15s),波长为800nm的激光光束,在不同辐照时间条件下制备的。其制法为以浓度为3mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液,在室温下,采用飞秒激光辐照。可以发现在照射前溶液的颜色为黄色,在光照约5分钟左右,溶液的颜色开始转变为橙红色,随着光照时间的延长,颜色不断变深;当光照时间接近20分钟时,溶液的颜色逐渐转变为酒红色(Wine Red)。溶液转变为酒红色,表明金溶胶形成。
实施例3本实施例的金溶胶是采用脉宽为15ns(ns=10-9s),波长为532nm,功率为10mJ/pulse,频率为50Hz的纳秒激光作用下制备的。其制法为以浓度为1mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液,在室温下,采用激光辐照。可以发现溶液的颜色随着光照逐渐由黄色变为橙红色,再变为酒红色。当溶液转变为酒红色时,表明金溶胶已经形成。
权利要求
1.一种利用超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征在于该方法包括下列步骤①选用脉冲宽度小于100ns,波长在400-1000nm的超短脉冲激光器;②配制氯金酸水溶液,加入溶剂制成浓度≤5mmol/L氯金酸水溶液;③将氯金酸水溶液置于石英制的方形反应池中;④将反应池放在运动平台上并调整反应池的位置,使上述激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于反应池中,调整激光器的输出,使激光焦点附近的激光能量密度大于金的析出的阈值;⑤控制平台的运动,使反应池在垂直于激光束的平面内运动,激光幅照直到溶液转变为酒红色为止。
2.根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是其反应温度在-5~40℃范围内。
3.根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是采用含AuCl42-的可溶性的化合物作为前体反应物。
4.根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是激光幅照功率为90-450mW。
5.根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是所述的溶剂可采用水、乙醇或乙二醇作为溶剂,或采用其中的两种或三种的混合物作为溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其制法为以氯金酸浓度在0~5mmol/L范围内的水溶液作为反应溶液,调节可见/近红外超短脉冲激光光束并聚焦,利用焦点附近的光束辐照氯金酸水溶液来制备金溶胶。本发明的制备方法工艺和装置简单,无需还原剂的引入,制备的金溶胶浓度高,稳定性好,杂质含量非常低,可用作高级非线性光学薄膜的前驱体,催化材料,也可用作食品、饮料及化妆品的添加剂。
文档编号B01J19/12GK1431039SQ03115409
公开日2003年7月23日 申请日期2003年2月14日 优先权日2003年2月14日
发明者赵崇军, 曲士良, 陈庆希, 姜雄伟, 邱建荣, 朱从善 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所
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