专利名称：含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物的分离方法
技术领域：
本发明涉及一种含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物的分离方法。属于精馏与盐效应液-液分相有机结合去除含水共沸物中水的技术。
背景技术：
含水共沸混合物的分离是化学工业中特别是精细化工行业中经常遇到的问题。主要的分离方法之一是共沸精馏。它是向组分中加入夹带剂使组分中的一个组分或多个组分形成新的共沸物，从而使原料液能用普通的精馏方法予以分离。共沸精馏的主要设备是精馏塔、塔顶冷凝器和分相器。其主要工艺流程是塔顶蒸出的气相物料经冷凝器冷却后形成液相，液体进入分相器后进行分层，在分相器中，上层或下层为水相，对应的下层或上层为有机相，以该有机相作为回流液，水相从分相器中采出，从而实现分离的目的。共沸精馏的关键是根据物料的组分选择合适的夹带剂。但夹带剂的选择是非常有局限性的，性能优良且无毒的夹带剂是很少的。所以对含有机共沸混合物的共沸精馏是有很大局限性的，那么提供一种新的分离方法势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含过量水的低沸点有机共沸混合物的分离方法。该方法将精馏、盐效应分相有机结合，能有效去除含水共沸混合物中的水，且无须夹带剂。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。由精馏塔，塔底加热釜，塔中的中间储罐，塔顶的全凝器，分相器，蒸发器，回收塔，和冷凝器组成的装置，用以实施含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物的分离。其主要工艺过程是含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物分批加入到中间储罐，由中间储罐向精馏塔内供料，并接收精馏段的回流液，精馏塔塔顶的冷凝液进入分相器与添加剂互溶后分相，其上层或下层有机相液体回流到精馏塔塔内，而下层或上层水相液体进入蒸发器，蒸发器内的汽相物料进入回收塔精馏，塔顶馏出的共沸物回分相器，馏出的水排出，蒸发器内的浓添加剂MR溶液经泵输送到添加剂高位槽，并流经分相器、蒸发器作循环流动，而与此同时在精馏塔加热釜底引出废水。随过程进行，被分离物料中水分逐渐被分离干净，可在中间储罐内得到待提纯有机溶剂，其纯度可达99％以上。如果原料液中有多种易挥发、难挥发杂质，可在提纯主有机溶剂前(或后)由塔顶或塔底剥除掉。
上述添加剂MR为无机盐或有机盐CaCl2，KCl，KAc的浓水溶液，上述盐的水溶液浓度为50％-95％，可以根据具体的分离物系选择不同的盐。
本发明采用的添加剂无毒，来源广泛，分离产物纯度高，可达99％以上。
图1为本发明的装置及流程示意图。图中1为精馏塔的全凝器；2为精馏塔；3为精馏塔的加热釜；4为中间储罐；5为回收塔的蒸发器；6为回收塔；7为添加剂高位槽；8为分相器；9为回收塔的冷凝器；10为循环泵；具体实施方式
本发明分离装置由10个部分构成(如图1所示)，属于间歇分离装置，热源可为锅炉蒸汽或导热油，冷却介质可为循环冷却水或冷冻盐水，分相器内有可溶性添加剂MR，添加剂吸水后由回收塔脱水后经泵被输送到添加剂高位槽然后进入分相器内循环使用。操作方法为首先将被分离料液加入到中间储罐4内并控制进塔物料流量，开启加热釜3的热源，全凝器1的冷源，使精馏塔运行，全凝器1的冷凝液入分相器8与添加剂互溶后分相，取其上层或下层有机相液体回流到塔2内，而下层或上层水相液体进入蒸发器5，当蒸发器内的物料累积到一定量后，经回收塔6进行精馏，塔顶馏出的共沸物循环回分相器8，馏出的水排出，而蒸发器5内得到的添加剂MR的浓溶液经泵10打回添加剂高位槽7，而与此同时在加热釜3底引出废水。随过程进行，被分离物料中水分逐渐被分离干净，可在中间储罐内得到待提纯有机溶剂，其纯度可达99％以上。如果原料液中有多种易挥发、难挥发杂质，可在提纯主有机溶剂之前或之后由塔顶或塔底剥除掉。
下面以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例1原料为60％水，38％乙腈及少量易挥发杂质(质量百分数)。取适当批量原料液加入中间储罐内，并控制中间储罐内料液向塔内加料的流量，开启加热釜及全凝器则精馏塔开始运行。首先从塔顶蒸出易挥发杂质D后，停止塔顶出料，将冷凝液存储于分相器中，与分相器内的氯化钙充分溶解并分成两层液体，将上层液体全部引回塔内回流，而下层液体引入蒸发器，当蒸发器内的物料累积到规定的体积，采用回收塔进行精馏，塔顶先馏出乙腈-水的共沸物，此共沸物循环回分相器，然后由回收塔顶馏出水并排出装置，在回收塔的蒸发器内最终得到浓盐水，浓盐水经泵打回添加剂高位槽循环利用。而加热釜内水分含量达到要求时亦适时排放，形成上下两处同时脱水的情况。随着过程进行，中间储罐内乙腈浓度不断增高，最终可达99.5％，停车。
权利要求
1.一种含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物的分离方法，该方法由精馏塔，塔底加热釜，塔中的中间储罐，塔顶的全凝器，分相器，蒸发器，回收塔，和冷凝器组成的装置完成的，其特征在于含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物分批加入到中间储罐，由中间储罐向精馏塔内供料，并接收精馏段的回流液，精馏塔塔顶的冷凝液进入分相器与添加剂互溶后分相，其上层或下层有机相液体回流到精馏塔塔内，而下层或上层水相液体进入蒸发器，蒸发器内的汽相物料进入回收塔精馏，塔顶馏出的共沸物回分相器，馏出的水排出，蒸发器内的浓添加剂MR溶液经泵输送到添加剂高位槽，并流经分相器、蒸发器作循环流动，而与此同时在精馏塔加热釜底引出废水。
2.按权利要求1所述含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物的分离方法，其特征在于添加剂MR为无机盐或有机盐CaCl2，KCl，KAc的浓水溶液，盐的水溶液浓度为50％-95％。
全文摘要
本发明公开了一种含过量水的低沸点有机溶剂共沸混合物的分离方法。属于精馏与盐效应液－液分相有机结合去除含水共沸物中水的技术。该方法由带有中间储罐的复合式间歇精馏塔等装置完成，其过程是，原料液分批加入到中间储罐，并向精馏塔内供料和接收精馏段的回流液，精馏塔塔顶的冷凝液进入分相器与添加剂MR互溶后分相，其上层或下层有机相液体回流到精馏塔塔内，而下层或上层水相液体进入蒸发器和回收塔，回收添加剂MR，蒸发器内的浓添加剂MR溶液经泵输送到添加剂高位槽循环使用，而与此同时在精馏塔加热釜底引出废水。本发明采用的添加剂无毒，来源广泛，分离产物纯度高，可达99％以上。
文档编号B01D3/14GK1391971SQ0212137
公开日2003年1月22日 申请日期2002年6月18日 优先权日2002年6月18日
发明者崔现宝, 杨志才 申请人:天津大学