专利名称：一种制备硫酸钾的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及对硫酸钾制备方法的改进。
背景技术：
沈阳化工综合利用研究所的名称为“一种制取硫酸钾的方法”(专利号88105025.3)的专利文献中，公开了一种硫酸钾的制备方法。该方法使用硫酸、氯化钾、硫酸钾、氯化铵、氨气、水等原料，用三烷基叔胺和稀释剂的混合物做缔置剂，通过缔置反应生成硫酸钾，通过解缔反应生成副产品氯化铵，缔置剂可以重复使用。该方法与其他方法相比有工艺简单、利用“三废”、成本低等优点。但是，经过工业化生产的实践，发现该方法存在缔置剂的活性由于杂质的不断引入而不断下降的问题，导致缔置剂萃取性能不断下降，使缔置剂的消耗不断增加，产品成本升高，最终导致生产无法进行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种基于上述生产方法的、能克服因杂质引起缔置剂性能下降的硫酸钾制备方法，以始终保持缔置剂的活性，保持生产过程的正常运行。
本发明的技术方案是，一种制备硫酸钾的方法，其特征在于，(1)配料，按照预定的比例称取各种原料，配制溶液，装入容器；(2)压滤，将原料溶液通过泵打入压滤机，将不溶物过滤掉；(3)缔置，通过泵将原料溶液打入热交换器加热至预定温度，将缔置剂打入热交换器加热至预定温度，然后将上述两种物料打入缔置反应器中进行缔置反应，反应后溶液分层，上层为油相物，下层为硫酸钾和氯化钾的固液混合物；(4)分离，将溶液下层的硫酸钾和氯化钾的固液混合物抽出，冷却到预定温度，使固体硫酸钾析出，放入离心机将固体硫酸钾与液体分离，成为成品硫酸钾；(5)加破乳剂，将析出固体硫酸钾以后剩余的溶液抽到一个容器中，向溶液中加入占总量(45％～55％)的破乳剂，破乳剂为下列物质之一苯磺酸、苯磺酸钠、丁磺酸、丁磺酸钠、草酸、草酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、水杨酸、水杨酸钠、5-磺基-水杨酸、8-羟基喹啉、2-甲基-8-羟基喹啉，破乳剂的总加入量为原料中所含杂质重量的1.5～300倍；加有破乳剂的溶液作为原料送入配料容器中重复使用；(6)再生液配制，用含适量浓度氯化铵的母液通过吸收气氨变为含适量游离氨的再生液；(7)解缔，用泵将缔置反应产生的油相物打入加热器加热到预定温度，然后打入解缔反应器，同时将再生液也打入解缔反应器，在解缔反应器内进行解缔反应，反应后生成两层溶液，上层为油相物缔置剂，下层为氯化铵溶液，(8)分离，从解缔反应器的下层溶液中抽出氯化铵溶液，经蒸发浓缩后冷却到一定温度析出氯化铵固体，成为氯化铵成品；(9)加破乳剂，将剩余的(55％～45％)的破乳剂加入到析出氯化铵固体后剩余的氯化铵母液中，返回再生容器配置再生液重复使用。
本发明的有益效果是，针对因原料中所含有的杂质引起缔置剂萃取性能下降、活性降低的现象，采取加入破乳剂消除杂质的影响，阻止杂质与缔置剂作用生成乳化物，保持了缔置剂的活性，使生产正常进行。试验表明，本发明的方法与上述现有的“一种制取硫酸钾的方法”(专利号88105025.3)的专利技术实际运行效果相比，缔置剂的消耗降低了50％以上，生产每吨硫酸钾的经济效益提高了300元。
图1是本发明的生产流程示意图。图中，1为配料工序，2为压滤，3为缔置，4为分离成品硫酸钾，5为加破乳剂，6为再生液配制，7为解缔，8为分离副产品氯化铵，9为第二次加破乳剂。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步详细说明。本发明的化学反应原理和主要生产工艺流程与“一种制取硫酸钾的方法”(专利号88105025.3)的专利技术相同。本发明的主要特点是解决上述专利技术的问题，即由于原料中不可避免地含有杂质而导致缔置剂的活性不断下降的问题。由于杂质会与缔置剂作用生成乳化物，使缔置剂丧失活性，因此，解决问题的关键是阻止杂质与缔置剂作用生成乳化物。所用的破乳剂可以是下列物质之一苯磺酸、苯磺酸钠、丁磺酸、丁磺酸钠、草酸、草酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、水杨酸、水杨酸钠、5-磺基-水杨酸、8-羟基喹啉、2-甲基-8-羟基喹啉。破乳剂的总加入量为原料中所含杂质重量的1.5～300倍。杂质的含量可以通过对原料的化验和对生产过程中溶液的跟踪化验得到。破乳剂的加入分为两次，一次是在分离出硫酸钾固体以后，将析出固体硫酸钾以后剩余的溶液抽到一个容器中，向溶液中加入占总量(45％～55％)的破乳剂，一般可以加入50％。加有破乳剂的溶液将作为原料送入配料容器中重复使用。另一次是在分离出氯化铵固体以后，将剩余的(55％～45％)的破乳剂加入到析出氯化铵固体后剩余的氯化铵母液中，返回再生容器配置再生液重复使用。
实施例。
生产硫酸钾的原料配比为硫酸 1～15％氯化钾7～27％缔置剂25～50％硫酸钾3～20％再生液氯化铵溶液，其中的游离氨为3～14％氯化铵5～35％水 余量破乳剂杂质总含量的1.5～300倍。
由于基本生产过程与“一种制取硫酸钾的方法”(专利号88105025.3)的专利是相同的，在此不在重复。主要把两次加入的破乳剂的成分和总数量列出。当化学反应的总物料重量为30吨，根据化验，杂质含量为0.2％时，所加入的破乳剂为下列物质中的任意一种，祥见表1。
表1反应总物料的重量为30吨、杂质含量0.2％时破乳剂用量表
加入破乳剂后搅拌30分钟，静置3小时即可使用。经实测，缔置剂的活性没有降低。
当化学反应的总物料重量为30吨，根据化验，杂质含量为0.15％时，所加入的破乳剂为下列物质中的任意一种，祥见表2。
表2反应总物料的重量为30吨、杂质含量0.15％时破乳剂用量表
加入破乳剂后经实测，缔置剂的活性没有降低。
权利要求
1.一种制备硫酸钾的方法，其特征在于，(1)配料，按照预定的比例称取各种原料，配制溶液，装入容器；(2)压滤，将原料溶液通过泵打入压滤机，将不溶物过滤掉；(3)缔置，通过泵将原料溶液打入热交换器加热至预定温度，将缔置剂打入热交换器加热至预定温度，然后将上述两种物料打入缔置反应器中进行缔置反应，反应后溶液分层，上层为油相物，下层为硫酸钾和氯化钾的固液混合物；(4)分离，将溶液下层的硫酸钾和氯化钾的固液混合物抽出，冷却到预定温度，使固体硫酸钾析出，放入离心机将固体硫酸钾与液体分离，成为成品硫酸钾；(5)加破乳剂，将析出固体硫酸钾以后剩余的溶液抽到一个容器中，向溶液中加入占总量(45％～55％)的破乳剂，破乳剂为下列物质之一苯磺酸、苯磺酸钠、丁磺酸、丁磺酸钠、草酸、草酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、水杨酸、水杨酸钠、5-磺基-水杨酸、8-羟基喹啉、2-甲基-8-羟基喹啉，破乳剂的总加入量为原料中所含杂质重量的1.5～300倍；加有破乳剂的溶液作为原料送入配料容器中重复使用；(6)再生液配制，用含适量浓度氯化铵的母液通过吸收气氨变为含适量游离氨的再生液；(7)解缔，用泵将缔置反应产生的油相物打入加热器加热到预定温度，然后打入解缔反应器，同时将再生液也打入解缔反应器，在解缔反应器内进行解缔反应，反应后生成两层溶液，上层为油相物缔置剂，下层为氯化铵溶液，(8)分离，从解缔反应器的下层溶液中抽出氯化铵溶液，经蒸发浓缩后冷却到一定温度析出氯化铵固体，成为氯化铵成品；(9)加破乳剂，将剩余的(55％～45％)的破乳剂加入到析出氯化铵固体后剩余的氯化铵母液中，返回再生容器配置再生液重复使用。
全文摘要
本发明属于化工技术领域,涉及对硫酸钾制备方法的改进。本发明方法的工艺步骤是1、配料;2、压滤;3、缔置;4、分离;5、向析出固体硫酸钾以后剩余的溶液中加入(45%～55%)的破乳剂,破乳剂为下列物质之一:苯磺酸、苯磺酸钠、丁磺酸、丁磺酸钠、草酸、草酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、水杨酸、水杨酸钠、5－磺基－水杨酸、8－羟基喹啉、2－甲基－8－羟基喹啉,破乳剂的总加入量为原料中所含杂质重量的1.5～300倍;6、再生液配制;7、解缔;8、将剩余的破乳剂加入到析出氯化铵固体后剩余的氯化铵母液中,作为再生液重复使用。本发明能保持缔置剂的活性,使生产正常进行。
文档编号B01D17/04GK1341558SQ01141969
公开日2002年3月27日 申请日期2001年9月26日 优先权日2001年9月26日
发明者黄俊涛, 卢玉萍, 吴智生, 余景强, 朱明清, 戴安全, 袁家骏, 杨英, 杨一清, 董培林, 王太生, 郭银栋 申请人:山西兴安化学工业(集团)有限责任公司