专利名称：中药液低温提取浓缩结晶器及其提取结晶方法
技术领域：
本发明是中药液低温提取浓缩结晶器及其提取结晶方法，属中药制药技术及设备。
结晶分离和提纯技术在现代化工行业应用广泛，特别是在国外，其应用领域已涉及到果汁浓缩、牛奶浓缩、海水淡化和污水处理等方面，而结晶浓缩方法应用在生产上提取中药成分，国内外尚无相关的报道。中药制药的提取、分离、纯化技术近二十年来有了很大的变化，但对比国内外制药工业及植物药生产现状还处于相对落后的水平，是中药制药行业亟待提高的关键性技术，现有及传统中药采用的浓缩方法普遍采用负压蒸汽沸腾，使蒸发的水和药液中易挥发的物质冷凝排除，从而达到药液浓缩效果，在实际生产中这种技术方法存在如下难以克服的弊病(1)药液中易挥发组分损失；(2)生产环境差，由于大量蒸汽和药液挥发性物蒸汽，造成生产现场药味极浓；(3)药液在加热浓缩过程中产生焦化、凝聚等现象，存在糖类酸化反应，最终产品口感差；(4)能耗大，资源浪费。
本发明的目的就是为了克服和解决现有中药液提取浓缩方法存在药液易挥发成分损失、生产现场药味浓、生产环境差、易产生焦化、凝聚、糖类酸化、口感差、能耗大、资源浪费等的缺点和问题，研究发明一种中药液低温提取浓缩结晶器及其提取结晶方法，以便克服和解决现有技术存在的缺点和问题，使中药药液在低温下将水分结晶析出，不存在蒸发所带来的味道传播问题；且结晶水分离干净充分，无废水处理问题；由于中医药液中易挥发组分并未跑掉，药液可保持应有的组分，使营养组分全面和药味上原汁原味，关键是低温结晶浓缩后得到的药液色泽鲜亮，口感好，无苦涩味道，还有高效率的特点。
本发明是通过下述技术方案来实现的中药液低温提取浓缩结晶器结构组成示意图如
图1所示；其浓缩蒸发器(结晶器)结构示意图如图2所示；中药液低温提取浓缩结晶器由蒸发器(结晶器)或冷凝器(融晶器)1、制冷/热泵循环装置2、冷凝器或蒸发器3、循环水泵4、药液储箱5、结晶水箱6、循环水泵7共同连接构成，其相互连接关系为蒸发器或冷凝器1通过制冷工质输送管道与制冷/热泵循环装置2相连接；冷凝器或蒸发器3通过制冷工质输送管道与制冷/热泵循环装置2相连接；蒸发器或冷凝器1通过中药液输送管道与循环水泵4相连接；循环水泵4、药液储箱5分别通过药液输送管道与蒸发器或冷凝器1相连接；循环水泵7、结晶水箱6分别通过结晶水输送管道与冷凝器或蒸发器3相连接；结晶器、融晶器的布置为板式或管式。其中的蒸发器(结晶器)由药液进口管8、壳侧药液通道9、药液出口管10、药液进口汇集区11、制冷工质进口管12、管侧或板侧制冷工质通道13、制冷工质出口管14、药液出口汇集区15共同连接构成，其相互位置及连接关系为药液进口管8通过焊接与药液进口汇集区11固定连接并相连通；药液出口管10通过焊接与药液出口汇集区15固定连接并相连通；制冷工质进口管12、制冷工质出口管14通过焊接与管侧或板侧制冷工质通道13固定连接并相连通；壳侧药液通道9通过焊接与管侧或板侧制冷工质通道13固定连接并平行排列布置，再通过焊接与药液进口汇集区11和药液出口汇集区10固定连接并连通。
本发明装置的工作作用原理如下在制冷工况时，如图1示，制冷装置开启后蒸发器温度下降，制冷工质在蒸发器中的板内或管内流动，需浓缩的药液在蒸发器的板外或管外流动，当蒸发器的温度低于0℃或有较大过冷度时，药液中的水分在板外或管外结晶出来，其他经过浓缩的药液返回药液箱中，这时蒸发器起结晶的作用；这时冷凝器的温度较高，所以有冷却水循环在冷凝器内的板外或管外，然后返回到水箱中；当转换为热泵工况时，原来的蒸发器变为了冷凝器，冷凝器变为了蒸发器，药液如以上所述继续在蒸发器中结晶，起到结晶器的作用，不同的是这时的冷凝器(即制冷工况时的蒸发器)在板外或管外有结晶的冰层存在，这些结晶的冰一方面起到冷却的作用，另外也有其他冷却水在循环，以使结晶的冰层快速融解、剥离，这就是融晶的作用；按照如上所述的过程重复循环，这就是中药液低温提取浓缩结晶器及其提取结晶方法的原理。
本中药液低温提取浓缩结晶器提取结晶方法是主要采用热泵/制冷循环装置，制冷循环时，中药液中的水分在蒸发器--又称结晶器外结晶；热泵循环时，蒸发器变为冷凝器，结晶冰在冷凝器--又称融晶器外融解，在蒸发器、冷凝器中的结晶、熔晶过程以单板或板束、单管或管束进行；另外分布不同间距、大小和形状的纵向凹槽和肋片，对单元结晶的过程进行强化；对特定的结晶工质的物理性质确定结晶和融晶温度及特性，优化确定晶体生长速度和传热、传质与相关物理和热力学参量的关系；具体来说在制冷装置运行中，药液中的水分在蒸发器内的板外或管外结晶，蒸发器起结晶器的作用，浓缩后的药液循环返回药液储箱中，冷凝器--即上一工况时的蒸发器在板外或管外已有结晶的冰层存在，这些结晶的冰一方面起到冷却的作用，另外也有其他冷却水在循环，以使结晶的冰层快速融解、剥离，冷凝器起融晶的作用；其工艺条件、范围(1)药液在蒸发器内结晶开始时需要有较大的过冷度，一般需要5～10℃的过冷度；(2)在结晶过程中因为结晶所需要的冷量等于蒸发器所提供的冷量，所以蒸发器在保证提供低于0℃的温度的同时，提供的冷量还要满足药液在结晶过程中冷量需要(与药液的流量和结晶效率有关)；(3)随着结晶冰层的厚度增加，传热传质效果下降，这时需要提供1kw～100kw的冷量；(4)随着药液浓度的增加，其结晶温度下降，这时需要蒸发器提供-15℃以下的温度，或装置采取两级的工作模式，即在第一级浓缩过程时，蒸发器提供的温度至少在-3℃～-10℃之间，在第二级浓缩过程时，蒸发器提供的温度至少在-11℃～-20℃之间；(5)可根据药液需要达到的浓度如50％～100％(因为在一定的浓度时，有确定的结晶温度)，由蒸发器的温度-3℃～-20℃得到控制；(6)根据结晶冰层的厚度0.1mm～5cm等条件决定需要转换制冷和热泵工况的时机；(7)融晶过程中需要根据冷凝器的温度如30℃～60℃和冷却水的温度如0℃～40℃调节循环冷却水的流量。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果(1)本发明用于中药液中水的分离，将使传统工艺中存在的缺点均得以有效解决；(2)本发明环境友好，由于药液是在低温下将水分结晶析出，不存在蒸发所带来的气味；且结晶水分离干净充分，无废水处理问题；(3)本发明使中药液有效成分的保留率提高20％以上，特别是易挥发物质得以完整保留；(4)本发明不存在蛋白，多糖类物的聚合反应，浓缩后流膏易于干燥；不存在糖类物的酸化反应，使最终产品口感好；(5)本发明能大大节能水结晶的潜热能量是蒸发潜热的七分之一，结晶浓缩技术本身就是节能技术；(6)本发明的浓缩结晶器的设备结构紧凑，操作简单，工作环境好，便于生产工艺的GMP认证通过。
下面对说明书附图进一步说明如下图1是中药液低温提取浓缩结晶器的总体结构组成示意图；图2是其浓缩蒸发器(结晶器)的结构示意图。
本发明的实施方式可谓如下(1)按图2所示，设计、加工制造浓缩结晶器(蒸发器)的各部件；例如因为中药液的防污染性，结晶器的材料可选购不锈钢，防锈铁等有良好的耐腐蚀性能，经久耐用，符合药品卫生要求的材料，不可以是铝，易锈铁等容易生锈，容易中毒的材料；制造方法可采用机加工方法自行设计加工，然后按上面说明所述的相互连接关系进行安装连接而成；也可选用的型号为WZS外加热式中药三效蒸发器(原SN系列三效蒸发浓缩器)；(2)按图1所示设计、加工、制造或订购、选购所需设备，例如冷凝器1、3可选用LNA-25～370型；制冷/热泵循环装置2可选用L862/4H-15.2型；循环水泵可4、7可选用65FB-26型；药液储箱5、结晶水箱6可选用不锈钢用机加工方法加工而成，也可以选用工程塑料注塑而成。加工选购好上述所需设备后，再按上面说明书所述的连接关系通过不锈钢管或工程塑料管进行安装连接便能较好地实施本发明装置--中药液低温提取浓缩结晶器；(3)按上面说明书所述的提取结晶方法的工艺步骤进行操作，便能较好地实施本发明，实施过程中，应注意(1)根据中药液的含量不同确定其物理性质，尤其是结晶特性；(2)根据中药液的结晶、融晶温度和浓缩量确定制冷/热泵装置的容量和温度范围；(3)制冷装置运行时，药液在蒸发器(又称结晶器)端流动，在过冷度为-3℃到-20℃时进行结晶；冷凝器(又称融晶器)端有冷却水流动，以达到制冷正常高效运行的目的；(4)当药液在结晶器端结晶到一定程度时，停止制冷的运行，改变工况为热泵装置，并改变药液，冷却水(含结晶水)的流动通道；(5)药液继续在结晶器(热泵装置的蒸发器，原制冷装置的冷凝器)进行结晶，冷却水在融晶器(热泵装置的冷凝器，原制冷装置的蒸发器)进行融晶的冷却的效果；(6)持续上述循环过程(3)～(5)，直到药液达到所需的浓度和药液所需功能特性为止。发明人经过多年研究、设计、试验，已经按上面所述实施方式实施了本发明装置和本发明方法。发明人有很多成功的实施例，下面仅举3例列表表示于表1中。
表1
权利要求
1.一种中药液低温提取浓度结晶器，其特征在于由蒸发器(结晶器)或冷凝器(融晶器)(1)、制冷/热泵循环装置(2)、冷凝器或蒸发器(3)、循环水泵(4)、药液储箱(5)、结晶水箱(6)、循环水泵(7)共同连接构成，其相互连接关系为蒸发器或冷凝器(1)通过制冷工质输送管道与制冷/热泵循环装置(2)相连接；冷凝器或蒸发器(3)通过制冷工质输送管道与制冷/热泵循环装置(2)相连接；蒸发器或冷凝器(1)通过中药液输送管道与循环水泵(4)相连接；循环水泵(4)、药液储箱(5)分别通过药液输送管道与蒸发器或冷凝器(1)相连接；循环水泵(7)、结晶水箱(6)分别通过结晶水输送管道与冷凝器或蒸发器(3)相连接；结晶器、融晶器的布置为板式或管式。
2.按权利要求1所述的一种中药液低温提取浓缩结晶器，其特征在于所述的蒸发器--结晶器由药液进口管(8)、壳侧药液通道(9)、药液出口管(10)、药液进口汇集区(11)、制冷工质进口管(12)、管侧或板侧制冷工质通道(13)、制冷工质出口管(14)、药液出口汇集区(15)共同连接构成，其相互位置及连接关系为药液进口管(8)通过焊接与药液进口汇集区(11)固定连接并相连通；药液出口管(10)通过焊接与药液出口汇集区(15)固定连接并相连通；制冷工质进口管(12)、制冷工质出口管(14)通过焊接与管侧或板侧制冷工质通道(13)以固定连接并相连通；壳侧药液通道(9)通过焊接与管侧或板侧制冷工质通道(13)固定连接并平行排列布置，再通过焊接与药液进口汇集区(11)和药液出口汇集区(10)固定连接并连通。
3.一种中药液低温提取浓缩结晶器的提取结晶方法，其特征在于主要采用热泵/制冷循环装置，制冷循环时，中药液中的水分在蒸发器--又称结晶器外结晶；热泵循环时，蒸发器变为冷凝器，结晶冰在冷凝器--又称融晶器外融解，在蒸发器、冷凝器中的结晶、熔晶过程以单板或板束、单管或管束进行；另外分布不同间距、大小和形状的纵向凹槽和肋片，对单元结晶的过程进行强化；对特定的结晶工质的物理性质确定结晶和融晶温度及特性，优化确定晶体生长速度和传热、传质与相关物理和热力学参量的关系；具体来说在制冷装置运行中，药液中的水分在蒸发器内的板外或管外结晶，蒸发器起结晶器的作用，浓缩后的药液循环返回药液储箱中，冷凝器--即上一工况时的蒸发器在板外或管外已有结晶的冰层存在，这些结晶的冰一方面起到冷却的作用，另外也有其他冷却水在循环，以使结晶的冰层快速融解、剥离，冷凝器起融晶的作用；其工艺条件、范围(1)药液在蒸发器内结晶开始时需要有较大的过冷度，一般需要5～10℃的过冷度；(2)在结晶过程中因为结晶所需要的冷量等于蒸发器所提供的冷量，所以蒸发器在保证提供低于0℃的温度的同时，提供的冷量还要满足药液在结晶过程中冷量需要(与药液的流量和结晶效率有关)；(3)随着结晶冰层的厚度增加，传热传质效果下降，这时需要提供1kw～100kw的冷量；(4)随着药液浓度的增加，其结晶温度下降，这时需要蒸发器提供-15℃以下的温度，或装置采取两级的工作模式，即在第一级浓缩过程时，蒸发器提供的温度至少在-3℃～-10℃之间，在第二级浓缩过程时，蒸发器提供的温度至少在-11℃～-20℃之间；(5)可根据药液需要达到的浓度50％～100％，由蒸发器的温度-3℃～-20℃得到控制；(6)根据结晶冰层的厚度0.1mm～5cm等条件决定需要转换制冷和热泵工况的时机；(7)融晶过程中需要根据冷凝器的温度如30℃～60℃和冷却水的温度如0℃～40℃调节循环冷却水的流量。
全文摘要
本发明是中药低温提取浓缩结晶器及其提取结晶方法，装置由蒸发器或冷凝器、制冷/热泵循环装置、冷凝器或蒸发器、循环水泵、药液储箱、结晶水箱、循环水泵通过管道相连接连通；方法是采用热泵/制冷装置、制冷循环时，中药液水分在蒸发器外结晶，热泵循环时，结晶冰在冷凝器外融解，在结晶、融晶过程中确定结晶融晶温度及特性、优化确定晶体生长速度和传热、传质的关系。本发明克服和解决了传统工艺的缺点和问题，环境友好、药液有效成分保留率高、产品口感好、节能、成本低、结晶器结构紧凑、操作简单。
文档编号B01D9/00GK1316285SQ0110763
公开日2001年10月10日 申请日期2001年3月9日 优先权日2001年3月9日
发明者吕树申 申请人:华南理工大学