专利名称：生产二环已基碳二亚胺(ddc)废液处理方法
技术领域：
本发明属于废水处理，尤其是使用吡啶作缚酸剂生产二环己基碳二亚胺(DDC)后的废液处理工艺领域。
二环己基碳二亚胺(DDC)是一种作用广泛的缩合脱水剂，目前DDC生产厂家主要的生产工艺为 其排放废液以毗啶磷酸盐 和吡啶盐酸盐 为主要成分。目前，这些废液一般都焚烧掉或排放掉，这样做的结果，一方面，大量吡啶盐的排放加重了环境的污染程度，另一方面，损失掉大量的可回收毗啶。
本发明的目的是研究一种简捷的生产DDC后的废液处理方法，回收吡啶原料，改善环境污染程度。
本发明的目的是通过如下的工艺实现的。
生产二环己基碳二亚胺(DDC)废液处理方法，该方法按以下步骤进行首先，在装有DDC废液的蒸馏釜中加入无机碱，将废液的PH值调至8～12，加热蒸馏，收集沸点90～97℃范围内馏份(I)，馏余物调PH值6～9后放入污水池；然后，将馏份(I)加入一具有分水装置的蒸馏釜中，加入共沸点带水剂，在67～104℃升温范围内进行带水蒸馏操作，直至水份基本带完，得到粗品(II)；馏出液在另一蒸馏釜内再次蒸馏，收集67～104℃升温范围内馏分并将其作为带水剂返回到蒸馏釜进行下一带水操作周期，馏余物调PH6～9后放入污水池；再将粗品(II)加入到一精馏塔中进行精馏分离，分离得产品吡啶和共沸带水剂；共沸带水剂返回流程。
采用了如上的工艺后，可简捷方便地处理掉废液并回收大量的吡啶。整个工艺在密封反应器内进行，无有害气体产生。工艺中采用的共沸带水剂可在流程内循环使用，排放液所含的氯化钠(俗称食盐)和磷酸钠对人或水生植物无直接毒性，磷酸钠还是水藻类植物的主要营养物。整个工艺具有良好的环保效果和经济价值。
图1为本发明方法的工艺流程图。
先在富含吡啶盐的DDC废液中加入无机碱，调PH8～12，加热蒸馏，收集沸点90～97℃范围内馏份(I)，馏余物调PH6～9后入污水池。馏份(I)在具有分水装置的蒸馏釜中，加入共沸带水剂，在67～104℃升温范围内进行带水蒸馏操作，得到粗品(II)，馏出液在另一蒸馏釜内再次蒸馏，收集67～104℃升温范围内馏份(III)并将其返回到蒸馏釜下一带水操作周期，馏余物(IV)调PH6～9后放入污水池。粗品(II)加入到一精馏塔中进行精馏分离得产品吡啶和共沸带水剂；共沸带水剂返回流程。污水池中的污水加水冲稀后再排放。所用的碱可为NaOH，Ca(OH)2，KOH，Na2CO3的一种或多种。共沸带水剂可选择以下物质的一种或多种苯、乙苯、环己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醚，正丁醚。
实施例向装有300kg＂DDC＂废液的500L蒸馏釜中加入30％氢氧化钠，使其混合液的PH值为9，加热蒸馏，收集沸点90～97℃范围内馏出液，得粗品I。将粗品I加入到一有分水器的300L蒸馏釜内，加入50kg共沸带水剂苯，加热在70～85℃范围内进行带水。带水完毕后得粗品II，分出的水加入到500L蒸馏釜中，进行蒸馏收集79～97℃范围内馏分，将该馏分不经分离，加入到下次带水的粗品中。将粗品II加入到一带精馏塔的200L再沸器中，加热进行精馏，80～113℃范围内的馏分作为下次带水剂返回流程使用。收集114～116℃范围馏分，得到产品吡啶。
权利要求
1.生产二环己基碳二亚胺(DDC)废液处理方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行a)在装有DDC废液的蒸馏釜中加入无机碱，将废液的PH值调至8～12，加热蒸馏，收集沸点90～97℃范围内馏份(I)，馏余物调PH值6～9后放入污水池；b)将馏份(I)加入一具有分水装置的蒸馏釜中，加入共沸点带水剂，在67～104℃升温范围内进行带水蒸馏操作，直至水份基本带完，得到粗品(II)；馏出液在另一蒸馏釜内再次蒸馏，收集67～104℃升温范围内馏分并将其作为带水剂返回到蒸馏釜进行下一带水操作周期，馏余物调PH6～9后放入污水池；c)将粗品(II)加入到一精馏塔中进行精馏分离，分离出产品吡啶和共沸带水剂；共沸带水剂返回流程。
2.根据权利要求1所述的生产二环己基碳二亚胺(DDC)废液处理方法，其特征在于，所述无机碱可为NaOH，Ca(OH)2，KOH，Na2CO3的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的生产二环己基碳二亚胺(DDC)废液处理方法，其特征在于，所述其沸带水剂可为以下物质的一种或一种以上苯、乙苯、环己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醚，正丁醚。
全文摘要
本发明公开了一种生产二环已基碳二亚胺(DDC)废液处理方法，在生产DDC后的废液中加无机碱调pH至8～12进行蒸馏，收集90～97℃范围内的馏份(I)再加入共沸带水剂在具有分水装置的蒸馏釜中进行带水蒸馏，所得粗品(II)到精馏塔中进行精馏后得吡啶，所馏出的带水剂返回流程。本发明在生产DDC后废液中回收到吡啶原料，防止了废液污染，在处理过程中共沸带水剂循环使用。
文档编号C02F1/04GK1139649SQ9511142
公开日1997年1月8日 申请日期1995年7月5日 优先权日1995年7月5日
发明者冯豫川, 鲁晓华 申请人:冯豫川