双乙烯酮的清洁生产方法
【专利摘要】本发明提供了一种醋酸裂解法制备双乙烯酮的清洁生产方法，包括裂解、冷凝、吸收、聚合、精馏、残渣水解处理等基本步骤，其特征在于：在残渣水解工段加入稀醋酸，得到丙酮、醋酸及二级残渣；对丙酮进行回收利用，一部分丙酮与二级残渣混合后作为燃料为生产提供热量；醋酸则进行分离提浓，作为生产原料进入裂解工段。本发明的优点在于通过优化流程，走循环路线，在本系统内部消化吸收生产过程产生的废气和残渣，实现清洁生产。
【专利说明】双乙烯酮的清洁生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工生产【技术领域】，涉及醋酸裂解法制备双乙烯酮的清洁生产方法。
【背景技术】
[0002] 醋酸裂解法是目前制备双乙烯酮的主要方法。因双乙烯酮属热敏性物质，在合 成过程中易形成难溶的高聚物和自聚物，这些多聚物构成了双乙烯酮方法中的主要固体残 渣。残渣中主要包含醋酐、双乙烯酮、乙烯酮高聚物等，并且具有刺激性气味。目前对残渣 的处理主要是水解，对丙酮和醋酸进行回收以后，剩余残渣直接排放到环境中，会造成很大 的污染，并且浪费了残留物中宝贵的燃料和有效物质。除此之外，双乙烯酮生产过程中会产 生大量气体，一般选择直接排放，也会造成很大的物料损失和环境污染。所以，如何实现双 乙烯酮生产过程中产生的残渣及废气的回收综合利用，成为现代方法亟待解决的问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的主要目的就是要解决双乙烯酮生产过程中产生的残渣、废气的综合利用 问题，提供一种双乙烯酮的清洁生产方法。
[0004] 本发明采用的技术方案如下： 一种双乙烯酮的清洁生产方法，包括以下基本方法步骤：裂解、冷凝、吸收、聚合、精馏、 残渣水解处理，其特征在于： a、 残渣水解处理步骤中，精馏工段后产生的一级残渣与泵后液(粗品双乙烯酮含量 40%，酸酐含量40- 50%，其余部分为醋酸）以2:1的比例混合成一级残渣稀释液，一级残渣 稀释液送到水解工段中进行水解；在水解釜中通过加热稀酸，形成回流，然后将一级残渣稀 释液滴加进去，进行水解反应，其中双乙烯酮与醋酸反应生成醋酐、丙酮和二氧化碳；醋酐 和水反应生成醋酸，最终所得产品为丙酮、醋酸及二级残渣。反应方程式为： C4H4O2 + CH3COOH->? (CH3CO)2O+ CH3C0CH3+C02 双乙烯酮 醋酸 醋酐 丙酮二氧化碳 (CH3CO)2CHH2O -? 2CH3C00H 醋酐 水 醋酸 b、 在水解工段对所得的丙酮进行分离回收，回收的丙酮一部成为产品，另一部分用于 溶解水解工段剩余的二级残渣，二级残渣溶解液通过专用喷嘴入裂解炉燃烧，为裂解炉提 供热量，燃烧尾气直接排放。
[0005] 在上述技术方案基础上，有如下进一步的改进方案： 水解工段中所得的醋酸进入稀醋酸提浓工段，产生的废水回收醋酸丁酯后进行膜分 离，分离得到的回收醋酸与浓醋酸配制成裂解工段的原料裂解酸，而分离所得的水为蒸发 冷凝所用。
[0006] 精馏、水解工段产生的废气采用集中水吸收，废气主要是未冷凝的乙烯酮和醋酸 气体，还有裂解工段副反应产生的气体，经水吸收后的主要成分为甲烷、一氧化碳、二氧化 碳、乙烯。经过安全水封以后进入裂解工段燃烧，作为醋酸裂解的一部分热量，反应方程式 如下所示： 裂解副反应产生气体：
【权利要求】
1. 双乙烯酮的清洁生产方法，包括以下基本步骤：裂解、冷凝、吸收、聚合、精馏、残渣 水解处理，其特征在于： a、 残渣水解处理步骤中，精馏工段后产生的一级残渣与泵后液以2:1的比例混合成一 级残渣稀释液，一级残渣稀释液送到水解工段进行水解，在水解釜中通过加热稀醋酸，然后 将残渣稀释液滴加进去，进行水解反应，水解工段最终所得产品为丙酮、醋酸及二级残渣； b、 在水解工段对所得的丙酮进行分离回收，回收的丙酮一部成为产品，另一部分用于 溶解水解工段剩余的二级残渣，二级残渣溶解液通过专用喷嘴入裂解炉燃烧。
2. 根据权利要求1所述的一种双乙烯酮的清洁生产方法，其特征在于：水解工段中所 得的醋酸进入稀醋酸提浓工段，产生的废水回收醋酸丁酯后进行膜分离，分离得到的回收 醋酸与浓醋酸配制成裂解工段的原料，而分离所得的水为蒸发冷凝所用。
3. 根据权利要求1所述的一种双乙烯酮的清洁生产方法，其特征在于：精馏、水解工段 的废气采用集中水吸收，吸收以后，进入裂解工段燃烧，作为醋酸裂解的一部分热量来源。
【文档编号】B09B3/00GK104402670SQ201410501478
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年9月27日 优先权日:2014年9月27日
【发明者】田家民, 徐成刚, 葛恒杰 申请人:安徽金禾实业股份有限公司