可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制备工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明公开了一种可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制备工艺。将活性炭粉前处理得到后物质B，物质B再经过KNO3、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醚、甲醇和聚四氟乙烯乳液处理后得到膏状物A；将膏状物A涂抹在处理后的钢网一侧经挤压处理得到物质E；制备溶液D；将物质B、KNO3水溶液、壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、乙醚、甲醇、溶液D和聚四氟乙烯乳液制备成膏状物B；将膏状物B涂抹在物质E的另一侧再经挤压、煅烧、冷却后即可得到可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极。
【专利说明】可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制备 工艺
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于电催化氧还原的化学修饰电极【技术领域】，特别涉及一种可用于光电协 同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制备工艺。
【背景技术】
[0002] 近年来，利用电化学方法处理难降解有机废水逐渐被人们所重视，其中双氧水因 其无毒、无残留的特点而倍受关注。双氧水可进一步与Fe2+发生芬顿（Fenton)反应，转化 为强氧化剂羟基自由基（· 0H)，可以大大提高污染物的去除率。目前在水处理技术中采用 的双氧水外加方式不仅增加了废水处理的运输成本，而且由于双氧水易分解，使其活性降 低，因此如何现场制备双氧水成为研究的热点。国内外许多学者对如何利用电化学方法产 生双氧水进行了研究，目前这方面的研究主要集中在新型阴极材料的探索，有很多研究集 中在修饰阴极材料以提高其氧还原催化性能，以产生更多的双氧水。要获得较高双氧水的 产率，需要选择合适的电极，增加氧气向电极表面传质，同时电极要对氧还原反应具有很好 的催化活性，并且能很好的抑制氧气的4电子还原并促进生成过氧化氢的2电子还原。这 些因素主要取决于电极材料的性能及阴极的结构组成，因此开发合适的阴极材料是提高过 氧化氢产率的关键。由于三维多孔膜电极具有反应表面积大、吸附和传质条件好等优点，因 此其能在相对较低的电极极化下利用大的电极活性内表面达到较高的表观电流密度，从而 获得高的过氧化氢产率。目前还缺少三维多孔膜电极及其制备方法等方面的研究。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的提供一种可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制 备工艺。其具体步骤如下：
[0004] (1)取7. 5g活性炭粉加入500mL烧杯中，加入lOOmL去离子水并煮沸2h，除去上 层杂质并真空抽滤，将抽滤后的活性炭粉放入90°C烘箱中干燥12h，得到物质A ；
[0005] (2)将物质A放入500mL烧杯中，向烧杯中加入lOOmL浓度为0. 55mol/L的ΗΝ03， 搅拌6h后放入90°C烘箱中干燥24h，得到物质B ；
[0006] (3)将面积为16cm2正方形钢网放入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸 lh，取出钢网用250mL去离子水清洗，将清洗后的钢网放入500mL烧杯中，加入100mL浓度 为0. lmol/L的盐酸溶液浸泡0. 5h,然后取出钢网用250mL去离子水冲洗,晾干后得到物质 C ；
[0007] (4)将5. 5g物质B放入500mL烧杯中，然后加入10mL浓度为4. 5mol/L的ΚΝ03水 溶液、9. OmL质量百分比浓度为35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇，在 100r/min条件下搅拌lOmin,然后加入8. 5mL质量百分比浓度为75%的聚四氟乙烯乳液，在 100r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液A，将溶液A放入90°C恒温水浴锅中，至溶液呈膏状， 得到膏状物A ;
[0008] (5)将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力 为2t条件下保压lmin,得到物质E ；
[0009] (6)将3. 00g十六烷基三甲基溴化铵、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入 250mL锥形瓶中，再加入2. 00g偏钒酸铵和100mL去离子水，置于70°C水浴中在5000r/min 条件下搅拌15min,得到微乳液B ；
[0010] (7)将3. 00g十六烷基三甲基溴化铵、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入 250mL锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0. 80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌 15min，得到微乳液C ;
[0011] (8)将微乳液B与微乳液C混合,然后在1000r/min条件下搅拌lOmin,静置10h, 再在6000r/min条件下离心20min,去除上清液，用15mL质量分数为95%的乙醇洗漆,重复 洗涤5次，得到固体产物Μ ;
[0012] (9)将固体产物Μ在100°C条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500°C条件下焙烧 2h，得到颗粒N;
[0013] (10)将20mg颗粒N加入250mL锥形瓶中，再加入1. 16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL 去离子水，超声震荡lOmin，加入1. OOmL质量浓度为0. 02g/mL的HAuC14溶液，继续超声震 荡 5min ；
[0014] (11)向步骤（10)处理后的锥形瓶中加入2. OOmL重量百分比为1%的柠檬酸钠 溶液，在40°C条件下震荡反应30min,在6000r/min条件下离心15min,去除上清液,然后用 15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20°C条件下干燥24h后获得固体产物P ；
[0015] (12)将5. 00固体产物P、2. 00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥 形瓶中，在1000r/min条件下搅拌lOmin,得到溶液D ；
[0016] (13)将1.2g物质B放入500mL烧杯中，然后加入5. 5mL浓度为4. 5mol/L的ΚΝ03 水溶液、4. 5mL质量百分比浓度为35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇、 5mL溶液D，在100r/min条件下搅拌lOmin，然后加入2. 5mL质量百分比浓度为75%的聚四 氟乙烯乳液，在100r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液E，将溶液E放入80°C恒温水浴锅中， 至溶液呈膏状，得到膏状物B;
[0017] (14)将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压 力为2t条件下保压lmin,得到物质G ；
[0018] (15)将物质G放入300°C马弗炉中煅烧lh，然后放在热压机中，在温度为350°C， 压力为lot的条件下保压lmin，冷却后即可得到可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔 膜电极。
[0019] 本发明的有益效果是，制得的可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极氧 还原催化性能高，且电极寿命长。
【具体实施方式】
[0020] 本发明提供一种可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制备工艺， 下面通过一个实例来说明其实施过程。
[0021] 实施例1.
[0022] 取7. 5g活性炭粉加入500mL烧杯中，加入100mL去离子水并煮沸2h，除去上层杂 质并真空抽滤，将抽滤后的活性炭粉放入90°C烘箱中干燥12h，得到物质A ;将物质A放入 500mL烧杯中，向烧杯中加入lOOmL浓度为0. 55mol/L的順03，搅拌6h后放入90°C烘箱中 干燥24h，得到物质B ;
[0023] 将面积为16cm2正方形钢网放入500mL烧杯中，加入lOOmL去离子水并煮沸lh， 取出钢网用250mL去离子水清洗，将清洗后的钢网放入500mL烧杯中，加入lOOmL浓度为 0. lmol/L的盐酸溶液浸泡0. 5h，然后取出钢网用250mL去离子水冲洗，晾干后得到物质C ；
[0024] 将5. 5g物质B放入500mL烧杯中，然后加入10mL浓度为4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、9. OmL质量百分比浓度为35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇，在 100r/min条件下搅拌lOmin,然后加入8. 5mL质量百分比浓度为75%的聚四氟乙烯乳液，在 100r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液A，将溶液A放入90°C恒温水浴锅中，至溶液呈膏状， 得到膏状物A ；
[0025] 将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2t 条件下保压lmin,得到物质E ；
[0026] 将3. 00g十六烷基三甲基溴化铵、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 锥形瓶中，再加入2. 00g偏钒酸铵和lOOmL去离子水，置于70°C水浴中在5000r/min条件下 搅拌15min，得到微乳液B ;
[0027] 将3. 00g十六烷基三甲基溴化铵、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0. 80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min, 得到微乳液C ；
[0028] 将微乳液B与微乳液C混合，然后在1000r/min条件下搅拌lOmin，静置10h，再在 6000r/min条件下离心20min,去除上清液，用15mL质量分数为95%的乙醇洗漆，重复洗漆 5次，得到固体产物Μ ;
[0029] 将固体产物Μ在100°C条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500°C条件下焙烧2h， 得到颗粒N ;将20mg颗粒N加入250mL锥形瓶中，再加入1. 16g聚乙烯吡咯烷酮和lOOmL去 离子水，超声震荡lOmin，加入1. OOmL质量浓度为0. 02g/mL的HAuC14溶液，继续超声震荡 5min ;向锥形瓶中加入2. OOmL重量百分比为1%的朽1檬酸钠溶液，在40°C条件下震荡反应 30min,在6000r/min条件下离心15min,去除上清液,然后用15mL去离子水洗漆，重复洗漆 两遍，在20°C条件下干燥24h后获得固体产物P ；
[0030] 将5. 00固体产物P、2. 00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥形瓶 中，在1000r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液D ;
[0031] 将1. 2g物质B放入500mL烧杯中，然后加入5. 5mL浓度为4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、4. 5mL质量百分比浓度为35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇、5mL溶 液D,在100r/min条件下搅拌lOmin,然后加入2. 5mL质量百分比浓度为75%的聚四氟乙烯 乳液，在100r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液E，将溶液E放入80°C恒温水浴锅中，至溶液 呈膏状，得到膏状物B ；
[0032] 将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为 2t条件下保压lmin,得到物质G ；
[0033] 将物质G放入300°C马弗炉中煅烧lh，然后放在热压机中，在温度为350°C，压力 为lot的条件下保压lmin，冷却后即可得到可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电
【权利要求】
1. 一种可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电极及其制备工艺，其特征在于， 该工艺的具体步骤如下： (1)取7. 5g活性炭粉加入500mL烧杯中，加入lOOmL去离子水并煮沸2h，除去上层杂 质并真空抽滤，将抽滤后的活性炭粉放入90°C烘箱中干燥12h，得到物质A ; (2)将物质A放入500mL烧杯中，向烧杯中加入lOOmL浓度为0. 55mol/L的ΗΝ03，搅拌 6h后放入90°C烘箱中干燥24h，得到物质B ； (3)将面积为16cm2正方形钢网放入500mL烧杯中，加入lOOmL去离子水并煮沸lh, 取出钢网用250mL去离子水清洗，将清洗后的钢网放入500mL烧杯中，加入lOOmL浓度为 0. lmol/L的盐酸溶液浸泡0. 5h，然后取出钢网用250mL去离子水冲洗，晾干后得到物质C ； (4)将5. 5g物质B放入500mL烧杯中，然后加入10mL浓度为4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、9. OmL质量百分比浓度为35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇，在 100r/min条件下搅拌lOmin,然后加入8. 5mL质量百分比浓度为75%的聚四氟乙烯乳液，在 100r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液A，将溶液A放入90°C恒温水浴锅中，至溶液呈膏状， 得到膏状物A ； (5)将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2t 条件下保压lmin,得到物质E ； (6)将3. 00g十六烷基三甲基溴化铵、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 锥形瓶中，再加入2. 00g偏钒酸铵和lOOmL去离子水，置于70°C水浴中在5000r/min条件下 搅拌15min，得到微乳液B ; (7)将3. 00g十六烷基三甲基溴化铵、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 锥形瓶中，再加入lOOmL摩尔浓度为0. 80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min, 得到微乳液C ； (8)将微乳液B与微乳液C混合,然后在1000r/min条件下搅拌lOmin,静置10h,再在 6000r/min条件下离心20min,去除上清液，用15mL质量分数为95%的乙醇洗漆，重复洗漆 5次，得到固体产物Μ ; (9)将固体产物Μ在100°C条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500°C条件下焙烧2h，得 到颗粒N ； (10)将20mg颗粒N加入250mL锥形瓶中，再加入1. 16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去 离子水，超声震荡lOmin，加入1. OOmL质量浓度为0. 02g/mL的HAuC14溶液，继续超声震荡 5min ； (11)向步骤（10)处理后的锥形瓶中加入2. OOmL重量百分比为1%的柠檬酸钠溶液， 在40°C条件下震荡反应30min,在6000r/min条件下离心15min,去除上清液,然后用15mL 去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20°C条件下干燥24h后获得固体产物P ； (12)将5. 00固体产物P、2. 00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥形瓶 中，在1000r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液D ； (13)将1. 2g物质B放入500mL烧杯中，然后加入5. 5mL浓度为4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、4. 5mL质量百分比浓度为35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇、5mL溶 液D,在100r/min条件下搅拌lOmin,然后加入2. 5mL质量百分比浓度为75%的聚四氟乙烯 乳液，在100r/min条件下搅拌lOmin，得到溶液E，将溶液E放入80°C恒温水浴锅中，至溶液 呈膏状，得到膏状物B ； (14)将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为 2t条件下保压lmin,得到物质G ； (15)将物质G放入300°C马弗炉中煅烧lh，然后放在热压机中，在温度为350°C，压力 为10t的条件下保压lmin，冷却后即可得到可用于光电协同作用芬顿系统的三维多孔膜电 极。
【文档编号】C02F1/467GK104045132SQ201410289077
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月23日 优先权日:2014年6月23日
【发明者】郑蕾, 丁爱中, 豆俊峰, 许新宜 申请人:北京师范大学