一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法，该产品属于化工领域；本发明是以以乙二胺、水、三氯化磷、甲醛水溶液、磷酸钠、氨水、水溶性苯骈三氮唑、聚丙烯酸钠为原料，以化学反应釜、搅拌罐为设备，辅以适当的温度和反应时间来制备乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂，该方法具有生产工艺简单，成本低廉，无“三废”排放的优点，产品除了有极好的阻垢作用外，还具有优良的缓蚀效果。
【专利说明】-种乙二胺四亚甲基滕酸复配阻垢剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明产品属于化工领域，尤其涉及一种乙二胺四亚甲基膦酸复配型阻垢剂的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 乙二胺四亚甲基膦酸，又名乙二胺四甲叉磷酸，EDTMPA，分子式为C6H20N2012P4 ，分子量为436. 12,常温下乙二胺四亚甲基膦酸为白色结晶性粉末，熔点215-217?，工业 品为淡黄色或棕黄色透明粘稠液体，相对密度1. 3?1. 4,化学稳定性好，微溶于水，在室温 下溶解度小于5%，易溶于氨水。乙二胺四亚甲基膦酸的用途有：1.用作蒸汽锅炉的阻垢缓 蚀剂、循环冷却水的阻垢剂、过氧化物的稳定剂、电镀工业金属离子螯合剂等，乙二胺四亚 甲基膦酸具有很强的螯合金属离子的能力，与铜离子的络合常数是所有螯合剂中最大的， 乙二胺四亚甲基膦酸的螯合能力远超过乙二胺四乙酸和二乙基三胺五乙酸，几乎在所有使 用乙二胺四乙酸作螯合剂的地方都可用乙二胺四亚甲基膦酸替代；2.乙二胺四亚甲基膦 酸为高纯试剂且无毒，在电子行业可作为半导体芯片的清洗剂用于制造集成电路；3.在医 药行业作放射性元素的携带剂，用于检查和治疗疾病。本发明产品是一种乙二胺四亚甲基 膦酸复配阻垢剂，主要将乙二胺四亚甲基膦酸作为阻垢缓蚀剂使用，为了增强其阻垢能力， 其工艺是先制取乙二胺四亚甲基膦酸，再以乙二胺四亚甲基膦酸和多种辅料相配。主要辅 料为水溶性苯骈三氮唑，水溶性苯骈三氮唑可以吸附在金属表面形成一层很薄的膜，保护 金属免受大气及有害介质的腐蚀，在循环冷却水系统中可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合 使用，对循环冷却水系统缓蚀效果良好，尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳，因此， 添加水溶性苯骈三氮唑可大大提高乙二胺四亚甲基膦酸的阻垢缓蚀作用。本发明以乙二 胺、水、三氯化磷、甲醛水溶液、磷酸钠、氨水、水溶性苯骈三氮唑、聚丙烯酸钠为原料，以化 学反应釜、搅拌罐为设备，辅以适当的温度和反应时间来制备乙二胺四亚甲基膦酸复配阻 垢剂，该方法具有生产工艺简单，成本低廉，无"三废"排放的优点，产品除了有极好的阻垢 作用外，还具有优良的缓蚀效果。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的问题是提供一种批量制备乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的方 法，该产品是以乙二胺、水、三氯化磷、甲醛水溶液、磷酸钠、氨水、水溶性苯骈三氮唑、聚丙 烯酸钠为原料，以化学反应釜、搅拌罐为设备来生产该产品，生产该产品使用的原料重量配 比是：乙二胺11-13%、水30%、三氯化磷7-9%、甲醛水溶液12%、磷酸钠8%、氨水21%、水溶性 苯骈三氮唑5%、聚丙烯酸钠4%。
[0004] 本发明可以通过以下技术方案来实现： 一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法，其特征由以下步骤构成： (1)将配方量的乙二胺送入第一化学反应釜中密封，加入配方量的水搅拌均匀，然后将 三氯化磷储罐中三氯化磷缓慢的在滴加至第一化学反应釜中，因反应放热，应控制三氯化 磷的滴加速度进而控制第一化学反应釜中的即时温度在45-55°C之间，三氯化磷滴毕后缓 慢的滴加甲醛水溶液，滴毕后随即向第一化学反应釜的夹层内送入蒸汽将第一化学反应釜 内温度升至l〇5-115°C，搅拌反应5. 1-5. 3小时。
[0005] (2)将第一化学反应釜中的反应液送入搅拌罐搅拌并用吹风的方式冷却至常温， 至常温后加入配方量磷酸钠水溶液搅拌均匀，得到乙二胺四亚甲基膦酸溶液。
[0006] (3)将乙二胺四亚甲基膦酸溶液泵送第二化学反应釜中后开动搅拌机搅拌，随即 向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升温，控制温度在35°C _40°C之间，加入配方量 的氨水，搅拌反应〇. 2小时后加入配方量的水溶性苯骈三氮唑、聚丙烯酸钠，搅拌0. 4小时 后停止搅拌，降温至常温后得到成品。
[0007] 上述步骤（1)中所述的第一化学反应釜中的反应温度为IKTC，反应时间为5. 2小 时。
[0008] 上述步骤（2)和步骤（3)中所述的常温为1-35°C。
[0009] 本发明的有益效果是：提供了一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法， 该生产方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、产品质量好等优点，产品除了有极 好的阻垢作用外，还具有优良的缓蚀效果。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 将占总量为11%的乙二胺送入第一化学反应釜中密封，加入占总量为30%的水搅拌均 匀，然后三氯化磷储罐中将占总量为9%的三氯化磷缓慢的在滴加至第一化学反应釜中，因 反应放热，以控制三氯化磷的滴加速度进而控制第一化学反应釜中的即时温度在45-55°C 之间，三氯化磷滴毕后缓慢的滴加甲醛水溶液，滴毕后随即向第一化学反应釜的夹层内送 入蒸汽将第一化学反应釜内温度升至l〇5-115°C，搅拌反应5. 1-5. 3小时。将第一化学反应 釜中的反应液送入搅拌罐搅拌并用吹风的方式冷却至常温，至常温后加入占总量为8%的 磷酸钠水溶液搅拌均匀，得到乙二胺四亚甲基膦酸溶液。将乙二胺四亚甲基膦酸溶液泵送 第二化学反应釜中后开动搅拌机搅拌，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升 温，控制温度在35°C -40°C之间，加入占总量为21%的的氨水，搅拌反应0. 2小时后加入占 总量为5%的水溶性苯骈三氮唑、占总量为4%的聚丙烯酸钠，搅拌0. 4小时后停止搅拌，降 温至常温后得到成品。
[0011] 实施例2 将占总量为12%的乙二胺送入第一化学反应釜中密封，加入占总量为30%的水搅拌均 匀，然后三氯化磷储罐中将占总量为8%的三氯化磷缓慢的在滴加至第一化学反应釜中，因 反应放热，以控制三氯化磷的滴加速度进而控制第一化学反应釜中的即时温度在45-55°C 之间，三氯化磷滴毕后缓慢的滴加甲醛水溶液，滴毕后随即向第一化学反应釜的夹层内送 入蒸汽将第一化学反应釜内温度升至l〇5-115°C，搅拌反应5. 1-5. 3小时。将第一化学反应 釜中的反应液送入搅拌罐搅拌并用吹风的方式冷却至常温，至常温后加入占总量为8%的 磷酸钠水溶液搅拌均匀，得到乙二胺四亚甲基膦酸溶液。将乙二胺四亚甲基膦酸溶液泵送 第二化学反应釜中后开动搅拌机搅拌，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升 温，控制温度在35°C -40°C之间，加入占总量为21%的的氨水，搅拌反应0. 2小时后加入占 总量为5%的水溶性苯骈三氮唑、占总量为4%的聚丙烯酸钠，搅拌0. 4小时后停止搅拌，降 温至常温后得到成品。
[0012] 实施例3 将占总量为13%的乙二胺送入第一化学反应釜中密封，加入占总量为30%的水搅拌均 匀，然后三氯化磷储罐中将占总量为7%的三氯化磷缓慢的在滴加至第一化学反应釜中，因 反应放热，以控制三氯化磷的滴加速度进而控制第一化学反应釜中的即时温度在45-55°C 之间，三氯化磷滴毕后缓慢的滴加甲醛水溶液，滴毕后随即向第一化学反应釜的夹层内送 入蒸汽将第一化学反应釜内温度升至l〇5-115°C，搅拌反应5. 1-5. 3小时。将第一化学反应 釜中的反应液送入搅拌罐搅拌并用吹风的方式冷却至常温，至常温后加入占总量为8%的 磷酸钠水溶液搅拌均匀，得到乙二胺四亚甲基膦酸溶液。将乙二胺四亚甲基膦酸溶液泵送 第二化学反应釜中后开动搅拌机搅拌，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升 温，控制温度在35°C -40°C之间，加入占总量为21%的的氨水，搅拌反应0. 2小时后加入占 总量为5%的水溶性苯骈三氮唑、占总量为4%的聚丙烯酸钠，搅拌0. 4小时后停止搅拌，降 温至常温后得到成品。
【权利要求】
1. 一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法，其原料配方按重量百分比计算， 包括：乙二胺11-13%、水30%、三氯化磷7-9%、甲醛水溶液12%、磷酸钠8%、氨水21%、水溶性 苯骈三氮唑5%、聚丙烯酸钠4% ;其特征是：步骤（1)将配方量的乙二胺送入第一化学反应釜 中密封，加入配方量的水搅拌均匀，然后将三氯化磷储罐中三氯化磷缓慢的在滴加至第一 化学反应釜中，因反应放热，应控制三氯化磷的滴加速度进而控制第一化学反应釜中的即 时温度在45-55°C之间，三氯化磷滴毕后缓慢的滴加甲醛水溶液，滴毕后随即向第一化学反 应釜的夹层内送入蒸汽将第一化学反应釜内温度升至105-115°C，搅拌反应5. 1-5. 3小时； 步骤（2)将第一化学反应釜中的反应液送入搅拌罐搅拌并用吹风的方式冷却至常温，至常 温后加入配方量磷酸钠水溶液搅拌均匀，得到乙二胺四亚甲基膦酸溶液；步骤（3)将乙二 胺四亚甲基膦酸溶液泵送第二化学反应釜中后开动搅拌机搅拌，随即向反应釜夹层内送入 蒸汽，使反应釜内缓慢升温，控制温度在35°C_40°C之间，加入配方量的氨水，搅拌反应0.2 小时后加入配方量的水溶性苯骈三氮唑、聚丙烯酸钠，搅拌〇. 4小时后停止搅拌，降温至常 温后得到成品。
2. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法，其特征 是：步骤（1)的中所述的第一化学反应釜中的反应温度为ll〇°C，反应时间为5. 2小时。
3. 根据权利要求1所述的一种乙二胺四亚甲基膦酸复配阻垢剂的制备方法，其特征 是：步骤（2)和步骤（3)中所述的常温为1-35°C。
【文档编号】C02F5/08GK104211186SQ201310212886
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月2日 优先权日:2013年6月2日
【发明者】鲍宜仿 申请人:鲍宜仿