专利名称：一种从发动机密封件生产排水中回收有机含浸剂的方法
技术领域：
本发明涉及有机含浸剂，具体地说，涉及从发动机密封件生产排水中回收有机含浸剂的主要成分。
背景技术：
有机含浸剂是一种用途广泛的发动机密封件生产辅助原料，广泛应用于汽车发动机密封件生产行业，可提高金属表面的光滑度和密封性能。国内常用的有机含浸剂主要由甲基丙烯酸羟丙酯、三甲基丙烯酸二乙二醇酯、偶氮二丁酯、对苯二酚等化工产品按一定比例配制而成。在有机含浸剂的使用过程中一般要产生较多的工艺洗水，洗水中主要含未被充分利用的有机含浸剂。目前国内发动机生产企业往往将该洗水进行破坏处理并向环境中排放，据初步估计，有机含浸剂的有效使用率仅为30％左右，其余则随洗水排放，洗水中的有机含浸剂大大浪费。一般洗水中有机物含量为500-800mg/l，CODcr含量约800-1500mg/l。
发明内容
本发明的目的是提供一种技术方案，可有效富集回收洗水中流失的有机含浸剂。
本发明的技术方案如下一种从发动机密封件生产企业排放的含有机含浸剂的洗水中回收有机含浸剂主成分的方法，它由下列步骤组成1.将使用有机含浸剂后的洗水经过滤后，将滤液在0～25℃和流量为0.5～3BV/h(BV为树脂床层体积)的条件下通过装填有大孔吸附树脂的吸附塔，使水中有机含浸剂的主要成分甲基丙烯酸羟丙酯、三甲基丙烯酸二乙二醇酯、偶氮二丁酯被吸附在树脂上，吸附出水无色透明，CODcr为80-200mg/l，可综合利用或经混凝沉淀后达标排放。
2.用浓度为95％以上甲醇作为脱附剂，将吸附后的树脂脱附再生，脱附温度为30-45℃，脱附剂的流量为0.5～1.5BV/h。
3.将甲醇脱附液减压(压力为500-2000Pa)蒸馏回收甲醇，釜底液回收有机含浸剂主成分可用于重新配制有机含浸剂。
上述的大孔吸附树脂可以是国产的NDA-101树脂、CHA-101树脂、H-103树脂或JX树脂等具有高比表面积的大孔吸附树脂，优选的是吸附树脂NDA-101。
本发明可以采用双塔串联吸附，单塔脱附的运行方式，即设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔进行顺流脱附，如此循环操作，可以保证整个装置始终连续运行，同时可提高树脂的使用效率。
本发明可以使内含约500-800mg/L有机含浸剂主成分、CODcr为800-1500mg/l的洗水经过上述处理后，出水无色透明，有机物含量少于80mg/L，CODcr为80-200mg/l。出水可经混凝处理后排放或根据生产企业实际情况进行综合利用。依据此发明方法可从每吨洗水中回收有机含浸剂主成分0.7-1.3公斤。
具体实施例方式
以下通过实例进一步说明本发明。
实施例1将100ml(约70克)NDA-101大孔吸附树脂(江苏南大戈德环保科技有限公司生产)装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在5～10℃下，将发动机密封件生产过程中排放的含有机含浸剂的洗水进行过滤，滤液以200ml/h的流量通过树脂床层，处理量为4000ml/批，原水有机物的浓度约为580mg/L，吸附出水无色透明，CODcr为150mg/l，有机物含量为56mg/l。
用200ml浓度为99％的甲醇在40±5℃的温度下以100ml/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附，有机物的脱附率＞98％。甲醇洗脱液为浅黄色，于1000Pa左右减压蒸馏，溜出液回收甲醇，釜底液回收有机含浸剂的主成分。
实施例2将100ml(约70克)NDA-101大孔吸附树脂(江苏南大戈德环保科技有限公司生产)装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在20～25℃下，将金属密封件生产过程中排放的含有机含浸剂的洗水进行过滤，滤液以150ml/h的流量通过树脂床层，处理量为3800ml/批，原水有机物的总浓度约为580mg/L，吸附出水无色透明，CODcr为180mg/l，有机物含量为72mg/l。
用200ml浓度为99％的甲醇在40±5℃的温度下以80ml/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附，有机物的脱附率＞99％。甲醇洗脱液为浅黄色，于1500Pa左右减压蒸馏，溜出液回收甲醇，釜底液回收有机含浸剂的主成分。
实施例3选用三个规格相同的316L不锈钢吸附塔(Φ60×350mm)，每塔装填NDA-101树脂600克(约800mL)，室温下(15～20℃)将含有机含浸剂的工业洗水(CODcr约1400mg/L)，经过滤后打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔串联顺流吸附的方法，吸附流量控制在1.2L/h，每批处理量控制在40L。洗水经处理后，出水有机物总浓度降至63mg/L。出水可综合利用或用聚铝混凝过滤后排放。
把吸附过40L洗水的首柱I号吸附塔用甲醇脱附。先将I号塔内残液排尽(控制真空度0.1Kg左右)，后用甲醇以600mL/h的流量进行顺流脱附，共得1600mL甲醇脱附液，该脱附液于1500Pa左右减压蒸馏，溜出液回收甲醇，釜底液回收有机含浸剂的主成分，可用于配制有机含浸剂。
实施例4将实施例1中的大孔吸附树脂改用为CHA-101树脂、CHA-111树脂(江苏常州市振兴化工厂生产)、JX-101树脂(江苏丹阳市金象化工厂生产)、H-103树脂(南开大学化工厂生产)，除吸附处理量及吸附效果略有不同外，其结果与实施例1基本相同。
权利要求
1.一种从发动机密封件生产企业排放的含有机含浸剂的洗水中回收有机含浸剂主成分的方法，其特征是它由下列步骤组成(1)将使用有机含浸剂后的洗水经过滤后，将滤液在0～25℃和流量为0.5～3BV/h(BV为树脂床层体积)的条件下通过装填有大孔吸附树脂的吸附塔，使水中有机含浸剂的主要组成原料甲基丙烯酸羟丙酯、三甲基丙烯酸二乙二醇酯、偶氮二丁酯被吸附在树脂上，吸附出水无色透明，CODcr为80-200mg/l，经混凝沉淀后可达标排放。(2)用浓度为95％以上的甲醇作为脱附剂，将吸附后的树脂脱附再生，脱附温度为30-45℃，脱附剂的流量为0.5～2BV/h。(3)将甲醇脱附液减压(压力为500-2000Pa)蒸馏回收甲醇，釜底液回收有机含浸剂的主成分并用于重新配制有机含浸剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是上述的大孔吸附树脂是NDA-101、CHA-101树脂、H-103树脂或JX系列吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是大孔吸附树脂是NDA-101树脂。
全文摘要
本发明公开了一种从发动机密封件生产企业排放的含有机含浸剂的洗水中回收有机含浸剂主成分的方法，它是将生产过程中排放的洗水(内含有机含浸剂主成分约500－800mg/L，CODcr约800－1500mg/L)通过NDA－101等大孔吸附树脂床层，使有机含浸剂主成分吸附在树脂上，从而实现对有机物和水相的有效分离。树脂经吸附操作后用甲醇进行洗脱，得到的甲醇洗脱液可通过减压蒸馏回收有机含浸剂主成分并用于重新生产有机含浸剂。
文档编号C02F1/28GK1594132SQ20041004130
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月8日 优先权日2004年7月8日
发明者潘丙才, 潘丙军, 陈新庆, 李晓弢, 孟凡伟, 张全兴, 陈金龙, 黄昕 申请人:南京大学