专利名称：高纯度液体二氧化碳的制备方法及装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种液体二氧化碳的制备方法及装置，尤其是一种高纯度液体二氧化碳的制备方法及装置，适用于生产食品级高纯度液体二氧化碳的场合。
背景技术：
目前，工业上二氧化碳的提纯方法主要有溶剂吸收法、变压吸附法、膜分离法、压缩冷凝法等，这些方法在具体使用中各有优缺点。例如，溶剂吸收法主要是根据气源条件选用一种或几种吸收液，吸收气源中的二氧化碳气，然后从吸收液中解析二氧化碳，适用于处理气体中二氧化碳浓度较低的气源，分离效果较好，但该工艺投资费用大，能耗高，分离回收成本高。压缩冷凝法也是工业上常用的二氧化碳提纯方法，该方法将二氧化碳原料气加压至2MPa以上，然后净化、脱硫干燥，再用制冷剂将压缩气体冷却至_25°C左右使之液化， 再进行精馏提纯，此方法可以有效地除去原料气中存在的N2、C0、H2、CH4等轻组分杂质，可以得到较高纯度的液体二氧化碳，但该方法较难除去原料气中存在的醇、酮、醛、芳香烃等重组分杂质。发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种液体二氧化碳产品纯度高，质量稳定可靠，节能降耗的高纯度液体二氧化碳的制备方法及装置。
为实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案
一种高纯度液体二氧化碳的制备方法，包括如下步骤
(I)将来自界区外的二氧化碳原料气经压缩机加压后进入缓冲罐I进行压力缓冲，然后进入脱硫装置2进行脱硫处理；
(2)经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫装置2进入干燥装置3进行干燥处理；
(3)经干燥处理后的二氧化碳原料气由干燥装置3进入预冷器4进行预冷；
(4)经预冷后的二氧化碳原料气由预冷器4进入预提纯精馏塔5内，并在预提纯精馏塔5内由下往上流动，经预提纯精馏塔5顶部的冷凝器冷凝成液体二氧化碳后进入分离器6 ；
(5)由预提纯精馏塔5进入到分离器6中的液体二氧化碳一部分进入提纯精馏塔 7内，另一部分回流入预提纯精馏塔5内；
(6)回流入预提纯精馏塔5内的液体二氧化碳由上往下流动并与塔内的二氧化碳原料气逆向接触后流入预提纯精馏塔5的底部；
(7)预提纯精馏塔5底部的液体二氧化碳进入预冷器4，一部分经预冷二氧化碳原料气后回流到预提纯精馏塔5内，另一部分由预冷器4上的液体排放口排出；
(8)由分离器6进入到提纯精馏塔7内的液体二氧化碳在塔釜内被加热后，液体二氧化碳中的微量轻组分杂质由下往上流动并由提纯精馏塔7的塔顶气体排放口排出，由提纯精馏塔7的底部出口获得高纯度的成品液体二氧化碳。作为一种更好的实施方式，步骤4中出预冷器4后的二氧化碳原料气，一部分直接进入预提纯精馏塔5内，另一部分进入提纯精馏塔7内并在提纯精馏塔7的塔釜中加热由分离器6进入到提纯精馏塔7内的液体二氧化碳后进入预提纯精馏塔5内。作为另一种更好的实施方式，步骤5中由预提纯精馏塔5进入到分离器6中的液体二氧化碳进行气液分离，分离出不易液化的轻组分杂质后，一部分液体二氧化碳进入提纯精馏塔7内，另一部分回流入预提纯精馏塔5内。为实现以上方法，本发明采用以下装置一种高纯度液体二氧化碳的制备装置，包含缓冲罐I、脱硫装置2、干燥装置3、预冷器4、预提纯精馏塔5、分离器6、提纯精馏塔7，缓冲罐I的第一出口 11与脱硫装置2的第二进口 21连通，脱硫装置2的第二出口 22与干燥装置3的第三进口 32连通，干燥装置3的第三出口 31与预冷器4的第四气体进口 44连通，预冷器4的第四气体出口 41与预提纯精馏塔5的第五气体进口 53连通，预提纯精馏塔5的第五下部液体出口 55与预冷器4的第四液体进口 43连通，预冷器4的第四液体出口 42与预提纯精馏塔5的第五下部液体进口 54连通，预冷器4上有第四液体排放口 45，预提纯精馏塔5的顶部设有冷凝器，预提纯精懼塔5的第五上部液体出口 51与分离器6的第六液体进口 62连通,分离器6的第六液体出口 63与预提纯精馏塔5的第五上部液体进口 52及提纯精馏塔7的第七液体进口 72连通，提纯精馏塔7的顶部有第七气体排放口 71，提纯精馏塔7的底部有第七液体排放口 75。作为一种更好的实施方式，预冷器4的第四气体出口 41还与提纯精馏塔7的第七气体进口 73连通，提纯精馏塔7的第七气体出口 74与预提纯精馏塔5的第五气体进口 53连通。作为另一种更好的实施方式，分离器6的顶部设有第六气体排放口 61。本发明的有益效果在于，可以有效除去二氧化碳中的重组分和轻组分杂质，制得高纯度的液体二氧化碳产品；系统余热和余冷利用充分，生产所需的能耗小成本低；本装置所需的设备简单可靠，生产稳定性好。
附图是本发明工艺流程和装置布置示意图。
具体实施例方式在附图所示的实施例中，一种高纯度液体二氧化碳的制备方法和装置，包含缓冲罐I、脱硫装置2、干燥装置3、预冷器4、预提纯精馏塔5、分离器6、提纯精馏塔7以及图中未画出的对二氧化碳原料气进行加压用的压缩机，所述的压缩机最好是二氧化碳专用压缩机；界区外的二氧化碳原料气气源与压缩机连通，压缩机再与缓冲罐I上的第一进口 12连通，缓冲罐I的第一出口 11与脱硫装置2的第二进口 21连通，脱硫装置2的第二出口 22与干燥装置3的第三进口 32连通，干燥装置3的第三出口 31与预冷器4的第四气体进口 44连通，预冷器4的第四气体出口 41与预提纯精馏塔5的第五气体进口 53连通；作为一种优选方式，预冷器4的第四气体出口 41还与提纯精馏塔7的第七气体进口 73连通，提纯精馏塔7的第七气体出口 74与预提纯精馏塔5的第五气体进口 53连通；预提纯精馏塔5的第五下部液体出口 55与预冷器4的第四液体进口 43连通，预冷器4的第四液体出口 42与预提纯精馏塔5的第五下部液体进口 54连通，预冷器4上有第四液体排放口 45 ;预提纯精馏塔5的顶部设有冷凝器；预提纯精馏塔5的第五上部液体出口 51与分离器6的第六液体进口 62连通，分离器6的第六液体出口 63与提纯精馏塔7的第七液体进口 72以及预提纯精馏塔5的第五上部液体进口 52连通；作为一种优选方式，分离器6的顶部有第六气体排放口 61 ;提纯精馏塔7的顶部有第七气体排放口 71，提纯精馏塔7的底部有第七液体排放口 75。
将来自界区外的二氧化碳原料气经压缩机加压后由第一进口 12进入缓冲罐I进行压力缓冲，然后由第二进口 21进入脱硫装置2进行脱硫处理，除去二氧化碳原料气中的含硫杂质，如硫化氣、_二氧化硫、擬基硫等。
出脱硫装置2后的二氧化碳原料气由第三进口 32进入干燥装置3进行干燥处理， 除去二氧化碳原料气中的水分。
出干燥装置3后的二氧化碳原料气由第四气体进口 44进入预冷器4进行预冷处理，出预冷器4后的二氧化碳原料气由第五气体进口 53进入预提纯精馏塔5。作为一种优选方式，出预冷器4后的二氧化碳原料气一部分由第五气体进口 53直接进入预提纯精馏塔 5，另一部分由第七气体进口 73进入提纯精馏塔7，并在提纯精馏塔7的塔釜中加热由分离器6进入到提纯精馏塔7内的液体二氧化碳后经提纯精馏塔7上的第七气体出口 74和预提纯精馏塔5上的第五气体进口 53进入预提纯精馏塔5中。
进入预提纯精馏塔5内的二氧化碳原料气由下往上流动，经预提纯精馏塔5顶部的冷凝器冷凝成液体二氧化碳后进入分离器6中。
由预提纯精馏塔5进入到分离器6中的液体二氧化碳一部分进入提纯精馏塔7 内，另一部分回流入预提纯精馏塔5内。作为一种优选方式，由预提纯精馏塔5进入到分离器6中的液体二氧化碳进行气液分离，分离出不易液化的氢、一氧化碳等轻组分杂质及少量的二氧化碳气体，并由第六气体排放口 61放空，然后进入提纯精馏塔7和预提纯精馏塔 5内。
回流入预提纯精馏塔5内的液体二氧化碳在预提纯精馏塔5内由上往下流动，并与由下往上流动的二氧化碳原料气逆向接触，传质传热，二氧化碳原料气中的醇、酮、醛等重组分杂质溶于液体二氧化碳中，并随液体二氧化碳一起流入预提纯精馏塔5的底部。
预提纯精馏塔5底部的含有重组分杂质的液体二氧化碳由第四液体进口 43进入预冷器4，用于预冷二氧化碳原料气，回收利用系统冷量，一部分经预冷二氧化碳原料气后的液体二氧化碳由第五下部液体进口 54回流到预提纯精馏塔5内，另一部分液体二氧化碳由预冷器4上的第四液体排放口 45排出系统。
由分离器6进入到提纯精馏塔7内的液体二氧化碳在塔釜被加热，作为一种优选方式，利用由第四气体出口 41进入到提纯精馏塔7内的二氧化碳原料气对提纯精馏塔7内的液体二氧化碳进行加热，以此利用系统热量，并使塔釜内的液体二氧化碳中的微量轻组分杂质被闪蒸出来，并由提纯精馏塔7的顶部第七气体排放口 71放空。加热液体二氧化碳后的二氧化碳原料气由第七气体出口 74进入预提纯精馏塔5内。由提纯精馏塔7的底部第七液体排放口 75获得高纯度的成品液体二氧化碳。
本发明由于在精馏之前进行预精馏可以有效除去传统精馏工艺中无法除去的重组分杂质，并利用溶解有重组分杂质的液体二氧化碳的冷量冷却来自干燥工序的气体二氧化碳，利用二氧化碳原料气的热量加热液体二氧化碳闪蒸轻组分杂质，两次进行气液分离彻底除去轻组分杂质。因此，利用本发明制备高纯度液体二氧化碳时，装置稳定可靠，能耗小，成本低，产品纯度高。经实践验证，用本发明制备的液体二氧化碳的纯度达到99. 99 %以上，有效剔除了食品级液体二氧化碳中的有毒有害物质，确保了食品级二氧化碳作为食品添加剂的安全使用。
权利要求
1.高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)将来自界区外的二氧化碳原料气经压缩机加压后进入缓冲罐(I)进行压力缓冲，然后进入脱硫装置(2)进行脱硫处理； (2)经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫装置(2)进入干燥装置(3)进行干燥处理； (3)经干燥处理后的二氧化碳原料气由干燥装置(3)进入预冷器(4)进行预冷； (4)经预冷后的二氧化碳原料气由预冷器(4)进入预提纯精馏塔(5)内，并在预提纯精馏塔(5)内由下往上流动，经预提纯精馏塔(5)顶部的冷凝器冷凝成液体二氧化碳后进入分离器(6)； (5)由预提纯精馏塔(5)进入到分离器￠)中的液体二氧化碳一部分进入提纯精馏塔(7)内，另一部分回流入预提纯精馏塔(5)内； (6)回流入预提纯精馏塔(5)内的液体二氧化碳由上往下流动并与塔内的二氧化碳原料气逆向接触后流入预提纯精馏塔(5)的底部； (7)预提纯精馏塔(5)底部的液体二氧化碳进入预冷器(4)，一部分经预冷二氧化碳原料气后回流到预提纯精馏塔(5)内，另一部分由预冷器(4)上的液体排放口排出； (8)由分离器(6)进入到提纯精馏塔(7)内的液体二氧化碳在塔釜内被加热后，液体二氧化碳中的微量轻组分杂质由下往上流动并由提纯精馏塔(7)的塔顶气体排放口排出，由提纯精馏塔(7)的底部出口获得高纯度的成品液体二氧化碳。
2.根据权利要求I所述的高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于步骤(4)中出预冷器(4)后的二氧化碳原料气，一部分直接进入预提纯精馏塔(5)内，另一部分进入提纯精馏塔(7)内并在提纯精馏塔(7)的塔釜中加热由分离器(6)进入到提纯精馏塔(7)内的液体二氧化碳后进入预提纯精馏塔(5)内。
3.根据权利要求I所述的高纯度液体二氧化碳的制备方法，其特征在于步骤(5)中由预提纯精馏塔(5)进入到分离器￠)中的液体二氧化碳进行气液分离，分离出不易液化的轻组分杂质后，一部分液体二氧化碳进入提纯精馏塔(7)内，另一部分回流入预提纯精馏塔(5)内。
4.高纯度液体二氧化碳的制备装置，包含缓冲罐(I)、脱硫装置(2)、干燥装置(3)、预冷器(4)、预提纯精馏塔(5)、分离器￠)、提纯精馏塔(7)，其特征在于缓冲罐(I)的第一出口(11)与脱硫装置⑵的第二进口(21)连通，脱硫装置(2)的第二出口(22)与干燥装置(3)的第三进口(32)连通，干燥装置(3)的第三出口(31)与预冷器(4)的第四气体进口(44)连通，预冷器(4)的第四气体出口(41)与预提纯精馏塔(5)的第五气体进口(53)连通，预提纯精馏塔(5)的第五下部液体出口(55)与预冷器(4)的第四液体进口(43)连通，预冷器(4)的第四液体出口(42)与预提纯精馏塔(5)的第五下部液体进口(54)连通，预冷器(4)上有第四液体排放口(45)，预提纯精馏塔(5)的顶部设有冷凝器，预提纯精馏塔(5)的第五上部液体出口(51)与分离器(6)的第六液体进口(62)连通，分离器(6)的第六液体出口出3)与预提纯精馏塔(5)的第五上部液体进口(52)及提纯精馏塔(7)的第七液体进口(72)连通，提纯精馏塔(7)的顶部有第七气体排放口(71)，提纯精馏塔(7)的底部有第七液体排放口(75)。
5.根据权利要求4所述的高纯度液体二氧化碳的制备装置，其特征在于预冷器(4)的第四气体出口(41)还与提纯精馏塔(7)的第七气体进口(73)连通，提纯精馏塔(7)的第七气体出口(74)与预提纯精馏塔(5)的第五气体进口(53)连通。
6.根据权利要求5所述的高纯度液体二氧化碳的制备装置，其特征在于分离器(6)的顶部设有第六气体排放口(61)。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度液体二氧化碳的制备方法及装置，包含通过管道连通的缓冲罐(1)、脱硫装置(2)、干燥装置(3)、预冷器(4)、预提纯精馏塔(5)、分离器(6)、提纯精馏塔(7)等设备，通过合理布置前述设备及采用相应的工艺，可有效剔除食品级液体二氧化碳中的有毒有害杂质，确保了食品级二氧化碳作为食品添加剂的安全使用，适用于生产食品级高纯度液体二氧化碳的场合。
文档编号F25J3/08GK102980374SQ20121056256
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者沈建冲, 徐美南 申请人:杭州快凯高效节能新技术有限公司