一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法
【专利摘要】本发明公开了一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征包括以下具体步骤是：⑴原料的预处理：在甘油精馏残渣中添加一定量的氢氧化钠或碳酸钠，搅拌均匀，静置一定时间，待用；⑵除水：将步骤⑴预处理后的原料按照预设的减压蒸馏除水工艺条件进行减压蒸馏除水；⑶脱盐：在经步骤⑵处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的无水乙醇，充分搅拌溶解后，静置一段时间后过滤；⑷脱色：在经步骤⑶处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的活性炭，在一定温度下保持微沸一小段时间，趁热过滤，冷却后得到甘油精馏残渣乙醇溶液；根据上述方法制得的醇溶液作为脱模剂使用，本发明的工艺设备简单，易于操作，适合大规模生产。
【专利说明】
一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法
技术领域
[0001]本发明属于化学工程领域，具体涉及一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法。
【背景技术】
[0002]甘油精馏残渣为经减压精馏工艺由粗甘油精制成高纯度甘油过程中所产生的残渣，约占精馏甘油总量的I %?5 %。精馏残渣为黑褐色粘稠状半流动态液体，其主要成分为聚合甘油和无机盐，同时含有少量残留的甘油、脂肪酸钠、蛋白质、胶状物及色素等，其中的聚合甘油具有极高的经济价值。
[0003]甘油精馏残渣的利用主要是回收利用聚合甘油。目前甘油蒸馏残渣回收聚合甘油的主要方法是用溶剂萃取，如用异丙醇、乙二醇、醛或酮将聚合甘油从甘油蒸馏残渣中萃取出来，然后用活性炭等进行脱色精制而成。见文献:魏代君、李清明，《甘油蒸馏残渣的回收利用》，日化工业，I 9 9 7.4 ;谢劲松，《甘油》，轻工业出版社，I 9 8 4。中国专利CN201310496473.0公开了一种甘油蒸馏残渣的处理方法，该方法的主要步骤是:在甘油蒸馏残渣中加入无水乙醇溶剂，过滤除去无机盐;将乙醇溶剂蒸馏去除；加热，加入酸化剂调节pH至2.5?6;静置后撇沫；加入碱性溶液调节pH至8?10，得到甘油、聚合甘油、水的混合溶液，用作水泥助磨增强剂生产的原料。上述方法主要存在溶剂回收、溶剂耗损、溶剂污染、溶剂管理以及回收后的再处理、再精制等诸多问题。因此有必要寻找一种新的甘油精馏残渣的处理方法，更好地降低能耗，合理利用废物资源。
[0004]脱模剂是一种介于模具和成品之间的功能性物质，它可使成品表面易于从模具中脱离且成品表面光滑、洁净。如今由于注塑、挤出、压延、模压、层压等工艺的迅速发展，脱模剂的用量也在大幅度地提高。目前，国内使用的脱模剂大多数为纯矿物油类、乳化油类、石蜡类、脂肪酸类等。这些脱模剂有的不易干燥，不易清洗，容易污染模具，且拆模后模具表面的油污清除工作量极大，需消耗大量的人力、物力，大大增加了生产成本;有些脱模剂原料紧缺，或成本太高，从而难于推广应用。
[0005]目前甘油精馏残渣作为粗甘油精制甘油的废料，原料易得，但处理方法单一，应用少，尚未见以甘油精馏残渣为原料制备脱模剂的相关报道。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，操作简单易行，可实现变废为宝，充分利用了废物资源。
[0007]本发明的技术方案所采取的具体步骤如下:
⑴原料的预处理:在甘油精馏残渣中添加一定量的NaOH或Na2CO3,搅拌均匀，静置一定时间，待用。
[0008]⑵除水:将步骤⑴预处理后的原料按照预设的减压蒸馏除水工艺条件进行减压蒸馏除水。
[0009]⑶脱盐:在经步骤⑵处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的无水乙醇，充分搅拌溶解后，静置一段时间，过滤。
[0010]⑷脱色:在经步骤⑶处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的活性炭，在一定温度下保持微沸一小段时间，趁热过滤，冷却后得到甘油精馏残渣乙醇溶液。
[0011]本
【发明内容】
步骤⑴中加入NaOH或Na2CO3的量为0.1 %?10 %;搅拌速率为30?300rpm;搅拌时间为I?6 h;静置时间为I?24 h。
[0012]本
【发明内容】
步骤⑵中减压蒸馏的工艺参数为:油浴加热温度为80?150°C;冷凝水温度为5?30 °C;搅拌速率为50?500 rpm;真空度为0.02?0.095 MPa;减压除水时间为
0.5?3 h0
[0013]本
【发明内容】
步骤⑶中加入无水乙醇的量为50 %?200 %;搅拌速率为30?300rpm;搅拌时间为0.5?3 h;静置时间I?48 h。
[0014]本
【发明内容】
步骤⑷中加入活性炭的量为I%?10 %;微沸温度为72?78 °C;微沸保持时间为5?30 min。
[0015]本发明采用简易的工艺，通过原料的预处理、除水、脱盐和脱色工艺制得甘油精馏残渣乙醇溶液，作为脱模剂使用，属于水溶性制品，脱模效果好，易于清洗。本发明所具有的优点是:(1)工艺设备简单，易于大量生产；⑵原料来源丰富，价格低廉，产品的市场前景广阔。
【具体实施方式】
[0016]以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但本发明不仅限于此。
[0017]实施例一:
10 kg甘油精馏残渣中加入180 g Na2CO3,在搅拌速率250 rpm的条件下搅拌2 h。静置6 h后，在加热油浴温度110 °C，冷凝水温度20 °C，真空度0.07 MPa，搅拌速率350 rpm的条件下减压蒸馏2 h。减压蒸馏结束后，待反应釜中温度降至50 °(:时，加入6 kg无水乙醇，在搅拌速率250 rpm的条件下搅拌I h，静置24 h后过滤，往滤液中加入360 g活性炭，加热至
75°C，并保持微沸10 min，趁热过滤，冷却后即得产品。
[0018]实施例二:
10 kg甘油精馏残渣中加入250 g Na2CO3,在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌3 h。静置
9h后，在加热油浴温度120 °C，冷凝水温度20 °C，真空度0.08 MPa，搅拌速率300 rpm的条件下减压蒸馏2.5 h。减压蒸馏结束后，待反应釜中温度降至55 °(:时，加入8 kg无水乙醇，在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌2 h，静置30 h后过滤，往滤液中加入300 g活性炭，加热至75 °C，并保持微沸15 min，趁热过滤，冷却后即得产品。
[0019]实施例三:
10 kg甘油精馏残渣中加入400 g Na2CO3,在搅拌速率150 rpm的条件下搅拌5 h。静置
10h后，在加热油浴温度120 °C，冷凝水温度20 °C，真空度0.08 MPa，搅拌速率350 rpm的条件下减压蒸馏3 h。减压蒸馏结束后，待反应釜中温度降至55 °(:时，加入10 kg无水乙醇，在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌2.5 h，静置36 h后过滤，往滤液中加入400 g活性炭，加热至77 °C，并保持微沸15 min，趁热过滤，冷却后即得产品。
[0020]实施例四: 10 kg甘油精馏残渣中加入50 g NaOH，在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌3h。静置5 h后，在加热油浴温度110 °C，冷凝水温度20 °C，真空度0.07 MPa，搅拌速率300 rpm的条件下减压蒸馏2 h。减压蒸馏结束后，待反应釜中温度降至50 °(:时，加入7 kg无水乙醇，在搅拌速率250 rpm的条件下搅拌2 h，静置24 h后过滤，往滤液中加入360 g活性炭，加热至75°C，并保持微沸微沸10 min，趁热过滤，冷却后即得产品。
[0021]实施例五:
10kg甘油精馏残渣中加入80 g NaOH，在搅拌速率150 rpm的条件下搅拌5 h。静置3 h后，在加热油浴温度120 °C，冷凝水温度20 °C，真空度0.08 MPa，搅拌速率350 rpm的条件下减压蒸馏3 h。减压蒸馏结束后，待反应釜中温度降至55 °(:时，加入9 kg无水乙醇，在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌2.5 h，静置30 h后过滤，往滤液中加入300 g活性炭，加热至
76°C，并保持微沸30 min，趁热过滤，冷却后即得产品。
【主权项】
1.一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，其特征在于: ⑴原料的预处理:在甘油精馏残渣中添加一定量的NaOH或Na2CO3,搅拌均匀，静置一定时间，待用； ⑵除水:将步骤⑴预处理后的原料放入减压蒸馏装置中，按照预设的减压蒸馏除水工艺条件进行减压蒸馏除水； (3)脱盐:在经步骤⑵处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的无水乙醇，充分搅拌溶解后，静置一段时间，过滤； ⑷脱色:在经步骤⑶处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的活性炭，在一定温度下保持微沸一小段时间，趁热过滤，冷却后得到甘油精馏残渣乙醇溶液。2.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，其特征在于所述的原料预处理中的NaOH或Na2CO3的量为0.1%?10%;搅拌速率为30?300 rpm;搅拌时间为I?6 h:静詈时间为I?24 ho3.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，其特征在于所述的除水工艺的参数为:加热油浴温度为80?150 °C;冷凝水温度为5?30 °C;搅拌速率为50?500 rpm;真空度为0.02?0.095 MPa;减压除水时间为0.5?3 h。4.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，其特征在于所述的脱盐过程中加入无水乙醇的量为50 %?200 %;搅拌速率为30?300 rpm;搅拌时间为0.5?3 h;静置时间I?48 ho5.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，其特征在于，脱色过程中加入活性炭的量为I %?10 %;微沸温度为72?78 °C;微沸保持时间为5?30mino6.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法，其特征在于所述的甘油精馏残渣乙醇溶液作为脱模剂使用。
【文档编号】B29C33/62GK105881791SQ201610232440
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】黄紫洋, 钟云峰, 陈登龙, 林杰
【申请人】福建师范大学泉港石化研究院