一种纤维-树脂复合材料的制备方法及该方法的用图
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料加工领域，是一种针对树脂基复合材料尺寸及性能稳定化处理的方法，具体为一种纤维-树脂复合材料的制备方法以及该方法的用途。
【背景技术】
[0002]树脂基复合材料由连续纤维/短切纤维增强树脂基复合材料构成，由于树脂基体为高分子材料，在固化成型后材料中有残余的小分子和水分;在使用过程中，由于小分子和水分的释放，结构的尺寸精度、性能会产生变化。另外，由于复合材料在一定温度条件下固化成型，固化后温度恢复在材料/构件内部有残余应力，高分子材料在使用过程中应力逐渐释放，结构的尺寸精度也会发生变化。
[0003]为了在使用过程中确保材料/构件的尺寸精度稳定和性能稳定，对成型后的构件进行除应力、去除残余小分子的工艺处理。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种纤维-树脂复合材料的制备方法以及该方法的用途。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0006]第一方面，本发明提供了一种纤维-树脂复合材料的制备方法，其包括如下步骤:
[0007]将固定化成型的材料在20?500°C下进行高温稳定化处理;和/或
[0008]在真空条件下，于50?300°C进行处理后，测试纤维-树脂复合材料的重量和组成。
[0009]作为优选方案，所述高温稳定化处理的具体操作为:
[0010]将固定化成型的材料依次进行升温和降温，以一次升温和一次降温为一个循环，控制所述循环的次数至少为两次。
[0011 ] 作为优选方案，所述升温后的温度为200?400°C，降温后的温度为-220?-150°c，升温和降温的速率均为0.1?10°C/min。
[0012]作为优选方案，所述操作时在200?400°C和-220?-150°C下的保温时间均为0?200h，所述循环的次数为1?200次。
[0013]作为优选方案，所述50?300°C是以0.1?10°C/min的速率升温得到的。
[0014]作为优选方案，所述真空条件的真空度为10—3Pa。
[0015]作为优选方案，所述处理的时间为1?200h。
[0016]第二方面，本发明还提供了一种如前述的纤维-树脂复合材料的制备方法在基于纤维-树脂复合材料的构件的制造中的用途。
[0017]本发明通过在复合材料成型后增加高低温/真空高温处理，使其在凝胶点以上进行应力释放/小分子、残余水分排出，解决了纤维增强树脂基复合材料成型后精度不稳定，其在高精度、高稳定结构上的应用限制问题。实现了树脂基复合材料的高精度、高稳定制造，可用于卫星有效载荷支撑构件、有效载荷以及天文观测望远镜等精密构件的轻质化制造技术。
[0018]所述复合材料包括碳纤维、玻璃纤维、石英纤维以及各种有机、无机纤维和热固性树脂，包括环氧树脂、氰酸酯树脂的各种组合，但不仅限于以上所列出的纤维和树脂，通过各种成型工艺，包括热压罐、烘箱、模压、RTM、缠绕等成型的材料或构件。
[0019]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
[0020]1、通过对已固化成型的纤维增强树脂基复合材料进行高低温交变处理，使其在高温固化时的残余应力释放，使材料/构件的性能达到稳定的状态，减小在使用过程中由于蠕变和应力松弛引起的尺寸和性能的变化；
[0021]2、通过在高温和高真空条件下排出残余在材料/构件内部的小分子和水分，使材料的尺寸和性能稳定，在空间环境使用时，由于高真空因此的尺寸和性能变化减小；
[0022]3、通过可凝挥发物的收集，可以分析残余在材料/构件内小分子的成分，便于后续材料改进和优化。
【附图说明】
[0023]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0024]图1为本发明中的高低温循环稳定化处理工艺流程图；
[0025]图2为本发明中的真空高温稳定化处理工艺流程图。
【具体实施方式】
[0026]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0027]实施例1
[0028]本实施方式提供复合材料/构件尺寸、性能稳定化处理的方法;制备流程如图1，具体包括如下步骤:
[0029](1)清理、称重
[0030]复合材料/构件用丙酮(或酒精)进行表面清理，并称量重量，做记录。将清理好的材料/构件置于处理容器内，关闭容器，检查容器的密封性。
[0031](2)高低温循环稳定化处理过程
[0032]A、将材料/构件置于处理设备中；
[0033]B、以1.5?2°C/min的升温速率进行升温，升温至130°C时，保温3小时，过程中需记录温度和时间；
[0034]C、以1.5?2°C/min的降温速率进行降温，降温至-50°C时，保温3小时，过程中需记录温度和时间；
[0035]0、循环上述匕(:过程各3次。
[0036](3)真空高温稳定化处理
[0037]A、处理过程在密闭的容器内进行，将称量后的材料/试样置于处理设备中；
[0038]B、以1.5?2°C/min的升温速率进行升温，升温至130°C时，保温48小时，过程中需记录温度和时间；
[0039]C、同时开启真空栗抽真空，直至真空达到0.5X10—3Pa，保持真空度48小时；
[0040]D、保持温度和真空度处理48小时；
[0041 ] E、自然降温、泄真空，待设备内部温度低于30°C时，打开罐体，取出材料/构件，称重并记录；
[0042]F、从收集板上收取样测试可凝物质的质量和组成。
[0043](4)对可凝物质的质量和组分进行分析。
[0044]步骤(2)和步骤(3)可任选其一或其二。
[0045]本实施例实现了纤维增强树脂基复合材料稳定化处理方法，处理后性能优异。
[0046]实施例2
[0047]本实施方式提供复合材料/构件尺寸、性能稳定化处理的方法;制备流程如图1，具体包括如下步骤:
[0048](1)清理、称重
[0049]复合材料/构件用丙酮(或酒精)进行表面清理，并称量重量，做记录。将清理好的材料/构件置于处理容器内，关闭容器，检查容器的密封性。
[0050](2)高低温循环稳定化处理过程[0051 ] A、将材料/构件置于处理设备中；
[0052]B、以1.5?2°C/min的升温速率进行升温，升温至130°C时，保温3小时，过程中需记录温度和时间；
[0053]C、以1.5?2°C/min的降温速率进行降温，降温至-50°C时，保温3小时，过程中需记录温度和时间；
[0054]0、循环上述匕(:过程各3次。
[0055](3)真空高温稳定化处理
[0056]A、处理过程在密闭的容器内进行，将称量后的材料/试样置于处理设备中；
[0057]B、以1.5?2°C/min的升温速率进行升温，升温至130°C时，保温48小时，过程中需记录温度和时间；
[0058]C、同时开启真空栗抽真空，直至真空达到0.5X10—3Pa，保持真空度48小时；
[0059]D、保持温度和真空度处理48小时；
[0060]E、自然降温、泄真空，待设备内部温度低于30°C时，打开罐体，取出材料/构件，称重并记录；
[0061 ] F、从收集板上收取样测试可凝物质的质量和组成。
[0062](4)对可凝物质的质量和组分进行分析。
[0063]步骤(2)和步骤(3)可任选其一或其二。
[0064]本实施例实现了纤维增强树脂基复合材料稳定化处理方法，处理后性能优异
[0065]本发明的优点在于:
[0066]1、通过对已固化成型的纤维增强树脂基复合材料进行高低温交变处理，使其在高温固化时的残余应力释放，使材料/构件的性能达到稳定的状态，减小在使用过程中由于蠕变和应力松弛引起的尺寸和性能的变化；
[0067]如:某复合材料支架组装加工后，平面度为0.05mm，存放一段时间后变为0,12mm；如在组装后加工前进行稳定化处理，则放置一段时间后平面度在0.06mm;
[0068]2、通过在高温和高真空条件下排出残余在材料/构件内部的小分子和水分，使材料的尺寸和性能稳定，在空间环境使用时，由于高真空因此的尺寸和性能变化减小；
[0069]按照实施方式(1)、(3)、(4)的工艺进行处理后，碳纤维/环氧树脂基复合材料的真空放气率从0.64 %降低至0.3%,可凝挥发分含量从0.06 %下降至0.03 % ;碳纤维/氰酸酯复合材料真空放气率从0.32%降低至0.2%，可凝挥发分含量从0.03%下降至0.02% ;
[0070]3、通过可凝挥发物的收集，可以分析残余在材料/构件内小分子的成分，便于后续材料改进和优化。
[0071 ]例如:在残余物中发现双腈胺组分，可在单体合成或树脂改性时避免引入含有双腈胺组分的单体或者改性剂。
[0072]以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
【主权项】
1.一种纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将固定化成型的材料在20?500°C下进行高温稳定化处理;和/或 在真空条件下，于50?300°C进行处理后，测试纤维-树脂复合材料的重量和组成。2.如权利要求1所述的纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温稳定化处理的具体操作为: 将固定化成型的材料依次进行升温和降温，以一次升温和一次降温为一个循环，控制所述循环的次数至少为两次。3.如权利要求2所述的纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述升温后的温度为200?400°C，降温后的温度为-220?-150°C，升温和降温的速率均为0.1?10°C/min。4.如权利要求3所述的纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述操作时在200?400°C和-220?-150°C下的保温时间均为0?200h，所述循环的次数为1?200次。5.如权利要求1所述的纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述50?300°C是以0.1?10°C/min的速率升温得到的。6.如权利要求1或5所述的纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空条件的真空度为10—3Pa。7.如权利要求6所述的纤维-树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述处理的时间为1?200h。8.—种如权利要求1所述的纤维-树脂复合材料的制备方法在基于纤维-树脂复合材料的构件的制造中的用途。
【专利摘要】本发明公开了一种纤维-树脂复合材料的制备方法及该方法的用途，所述制备方法包括如下步骤：将固定化成型的材料在一定温度下进行处理；和/或在真空条件下，于50～300℃进行处理后，测试纤维-树脂复合材料的重量和组成。本发明的一种纤维-树脂复合材料的制备方法用于基于纤维-树脂复合材料的构件的制造。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明通过对已固化成型的纤维增强树脂基复合材料进行高低温交变处理，使其在高温固化时的残余应力释放，使材料/构件的性能达到稳定的状态，减小在使用过程中由于蠕变和应力松弛引起的尺寸和性能的变化。
【IPC分类】B29C35/02, B29C35/16, B29C71/02
【公开号】CN105479780
【申请号】CN201510827353
【发明人】诸静, 郝旭峰, 李涛, 王竹, 田杰, 叶周军
【申请人】上海复合材料科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月24日