一种用于大理石抛光液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于大理石抛光液的制备方法及其在大理石生产和翻新中的抛光工艺中应用。其特征是，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：48~58%，聚马来酸酐：0.5~2.0%，聚乙二醇：0.5~2.0%，AlN?CeO2复合物：40~50%，各组分之和为百分之百，搅拌，用氨水调节pH为中性，即得大理石抛光液。该制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。用于大理石抛光过程，具有粉体抛光效果好，光泽度，可达98度以上，划痕数量少，平整度高，粉的用量少。
【专利说明】
一种用于大理石抛光液的制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及的是一种大理石抛光液及其制备方法，特别涉及一种含有氧化铈、氮化铝磨料和辅助剂的大理石抛光粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]大理石以其自然古朴的纹理，色泽鲜艳亮丽，而且具有不变形、硬度高、刚性好、耐磨性强、温度变形小、使用寿命长、不会出现划痕、不磁化等优点。因此，大理石是天然建筑装饰石材的一大门类，一般指具有装饰功能，可以加工成建筑石材或工艺品。大理石主要用于加工成各种形材、板材，作建筑物的墙面、地面、台、柱，是家具镶嵌的珍贵材料。还常用于纪念性建筑物如碑、塔、雕像等的材料。大理石的质感柔和美观庄重，格调高雅，花色繁多，是装饰豪华建筑的理想材料，也是艺术雕刻的传统材料。大理石制品生产工艺包括:粗磨—细磨—精磨—抛光。大理石抛光过程质量的好坏直接影响大理石产品的质量，所以说抛光过程在大理石生产过程中十分重要。由于大理石一般都含有杂质，而且碳酸钙在大气中受二氧化碳、水气的作用，也容易风化和溶蚀，而使表面失去光泽。大理石使用时间长了出现上述情况就需要翻新处理，翻新过程中常需要抛光处理。
[0003]大理石抛光是一个极其复杂的化学机械抛光(chemical mechanical polishing,简称CMP)过程。在这个过程中，除了机械作用外，还有大理石组成中化合物、抛光粉成分和抛光模成分之间的化学作用。因此，在抛光液体系中，化学组成的变化，将导致抛光模与大理石之间的粘附力发生变化，也导致在工作区域恶温度、抛光粉浓度发生变化，最终影响抛光效率。因此，抛光粉的化学组成对大理石抛光效果至关重要。
[0004]就抛光液而言，不同的抛光液有不同的抛光能力。抛光液通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化锡等磨料和分散剂、助剂等组份组成，磨料的硬度不同，使用场合各不相同，金刚石和氮化铝的硬度为10，氮化硅的莫氏硬度为9.5，氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。在大理石的抛光过程中，要加入抛光粉，现在人们都在三氧化二铝粉或其它如三氧化二铁或三氧化二铬某一种粉末，即采用单一磨料即单一抛光粉进行抛光，但这种单一抛光粉对大理石的抛光达不到优良的抛光效果。可能是单一抛光粉在抛光摩擦过程中。抛光粉的粉粒之间流动性或软硬度不能互补。几种氧化物复配可以克服上述的不足，中国专利申请CN101362925B中公开了一种抛光光学元件的复配抛光粉及制备方法和抛光工艺，是有0.5份?3份的三氧化二铬和1.0份的三氧化二铝组成的；中国专利申请号2012104457498中公开了一种大理石复合抛光粉制备，其特征，将质量百分比为5%?18%氯氧化锆溶解于水中，加入50%?65%的三氧化二铝，加入10%?22%的二氧化锡，加入2%?8% 二氧化硅，搅拌呈浆液，再加入10%?25%尿素，制得Al203-Sn02_Zr02复合物再与铅粉按质量比为10?25:1的比例混合均匀。在大理石抛光中现在主要采用加入抛光粉，抛光粉的加入会造成粉体污染，现制备一种抛光液。
【发明内容】
[0005]本发明的目是提供一种环保型大理石抛光液的制备方法;通过以下技术方案实现，
一种用于大理石抛光液的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤:
(I )A液制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水:52?60%，草酸:1?18%，焦磷酸钠:0.5?2.0%，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:25?35%，各组分之和为百分之百，超声分散I?2 h，制得A液；
(2)B液制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水:60?70%，水溶性铈盐:30?40%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02复合物的制备:在搅拌下，将B液加入A液中，其A液与B液的体积比在I: I?1.2之间，搅拌，加入氨水调节pH在8.0-9.5之间，反应3~5 h，离心分离，水洗至中性，固体经110 °C干燥后，在950 °01000°C焙烧4?6 h，冷却后，经气流粉碎，即得AlN-CeO2复合物，复合物的粒径为1.0?ΙΟμ??;
(4)大理石抛光液的制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水:48?58%，聚马来酸酐:0.5?2.0%，聚乙二醇:0.5?2.0%，AlN-CeO2复合物:40?50%，各组分之和为百分之百，搅拌，用氨水调节PH为中性，即得大理石抛光液。
[0006]步骤(2)所述的水溶性铺盐为六水硝酸铺或七水氯化铺；
步骤(4)所述的聚马来酸酐的分子量为2310;
步骤(4)所述的聚乙二醇为聚乙二醇400或聚乙二醇600。
[0007]本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。
[0008]本发明所得到的大理石抛光液使用方法:即可以直接用于大理石抛光，每平方米用量为30?60g。
[0009]本发明的优点及效果是:
(1)本发明制得大理石抛光液，在制备AlN-CeO2复合物过程中，采用加入氨水控制体系的PH值，使可溶性铈盐与草酸生成草酸铈沉淀，经过灼烧氧化后使CeO2沉淀的颗粒细小均匀分布在AlN表面上，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点。
[0010](2)本发明获得大理石抛光液，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
[0011](3)本发明获得大理石抛光液，由于磨料是AlN-CeO2复合物，复合物中AlN的硬度高具有优良的切削率，同时表面附着的CeO2具有优良的抛光性能，因此，抛光液的抛光效果好，光泽度，可达98度以上，划痕数量少，平整度高，用量少。
[0012](4)本发明获得大理石抛光液，由于是液态避免了粉体的污染，同时溶液清洗。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
(I )A液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:56mL，草酸:14g，焦磷酸钠:1.0g，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:29g，超声分散1.5 h，制得A液；
(2)B液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:65mL，水溶性铈盐:35g，搅拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02复合物的制备:在搅拌下，将50mL B液加入到50 mL A液中，继续搅拌，加入氨水调节pH在8.0，反应4h，离心分离，水洗至中性，固体经110 °C干燥后，在950 °C焙烧6h，冷却后，经气流粉碎，即得AlN-CeO2复合物，复合物的粒径为1.0?ΙΟμπι;
(4)大理石抛光液的制备:在反应器中，分别加入，去离子水:52mL，酸酐:1.0g，聚乙二醇:1.0g，A1N-Ce02复合物:46g，搅拌，用氨水调节pH为中性，即得大理石抛光液。
[0014]实施例2
(I )A液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:60mL，草酸:1g，焦磷酸钠:0.5g，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:30g，超声分散1.0h，制得A液；
(2)B液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:60mL，水溶性铈盐:40g，搅拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02复合物的制备:在搅拌下，将55mL B液加入到50 mL A液中，继续搅拌，加入氨水调节pH在8.5，反应3h，离心分离，水洗至中性，固体经110 °C干燥后，在980 °C焙烧5h，冷却后，经气流粉碎，即得AlN-CeO2复合物，复合物的粒径为1.0?ΙΟμπι;
(4)大理石抛光液的制备:在反应器中，分别加入，去离子水:48mL，酸酐:2.0g，聚乙二醇:2.0g，AlN-CeO2复合物:48g，搅拌，用氨水调节pH为中性，即得大理石抛光液。
[0015]实施例3
(I )A液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:52mL，草酸:12g，焦磷酸钠:1.0g，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:35g，超声分散2.0 h，制得A液；
(2)B液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:70mL，水溶性铈盐:30g，搅拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02复合物的制备:在搅拌下，将60mL B液加入到50 mL A液中，继续搅拌，加入氨水调节pH在9.0，反应5h，离心分离，水洗至中性，固体经110 °C干燥后，在1000 °C焙烧4h，冷却后，经气流粉碎，即得AlN-CeO2复合物，复合物的粒径为1.0?1ym;
(4)大理石抛光液的制备:在反应器中，分别加入，去离子水:58mL,酸酐:0.5g，聚乙二醇:0.5g，A1N-Ce02复合物:41g，搅拌，用氨水调节pH为中性，即得大理石抛光液。
[0016]实施例4
(I )A液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:55mL，草酸:18g，焦磷酸钠:2.0g，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:25g，超声分散1.5 h，制得A液；
(2)B液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:62mL，水溶性铈盐:38g，搅拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02复合物的制备:在搅拌下，将58mL B液加入到50 mL A液中，继续搅拌，加入氨水调节pH在9.5，反应4h，离心分离，水洗至中性，固体经110°C干燥后，在950°C焙烧
5.5h，冷却后，经气流粉碎，即得AlN-CeO2复合物，复合物的粒径为1.0?1ym;
(4)大理石抛光液的制备:在反应器中，分别加入，去离子水:55mL，酸酐:1.0g，聚乙二醇:0.5g，AlN-CeO2复合物:43g，搅拌，用氨水调p为中性，即得大理石抛光液。
[0017]实施例5
(I )A液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:108mL，草酸:34g，焦磷酸钠:2.5g，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:56g，超声分散2.0 h，制得A液； (2 )B液制备:在反应器中，分别加入，去离子水:136 mL，水溶性铈盐:64g，搅拌溶解，制得B液；
(3MlN-CeO2复合物的制备:在搅拌下，将I 1mL B液加入到10mL A液中，继续搅拌，加入氨水调节pH 8.5，反应5h，离心分离，水洗至中性，固体经110 °C干燥后，在1000 °C焙烧
4.5h，冷却，经气流粉碎，即得AlN-CeO2复合物，复合物粒径为1.0?1ym;
(4)大理石抛光液的制备:在反应器中，分别加入，去离子水:1OOmL，酸酐:1.0g，聚乙二醇:4.0g ,AlN-CeO2复合物:95g，搅拌，用氨水调p为中性，即得大理石抛光液。
[0018]使用方法:即可以直接用于大理石抛光，每平方米用量为30?60g。将抛光液撒到大理石上，每平方米用量为30?60g。建议选用扭矩大，转速一般在150-220转/分，重量为55kg以上的晶面护理机械操作，无粉尘污染。
【主权项】
1.一种用于大理石抛光液的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤: (I )A液制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水:52?60%，草酸:1?18%，焦磷酸钠:0.5?2.0%，搅拌溶解后，加入纳米氮化铝:25?35%，各组分之和为百分之百，超声分散I?2 h，制得A液； (2)B液制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水:60?70%，水溶性铈盐:30?40%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，制得B液； (3)A1N-Ce02复合物的制备:在搅拌下，将B液加入A液中，其A液与B液的体积比在1:1?1.2之间，搅拌，加入氨水调节pH在8.0-9.5之间，反应3~5 h，离心分离，水洗至中性，固体经110°C干燥后，在950 °01000°C焙烧4?6 h，冷却后，经气流粉碎，即得AlN -CeO2复合物，复合物的粒径为1.0?ΙΟμ??; (4)大理石抛光液的制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水:48?58%，聚马来酸酐:0.5?2.0%，聚乙二醇:0.5?2.0%，A1N -CeO2复合物:40?50%，各组分之和为百分之百，搅拌，用氨水调节PH为中性，即得大理石抛光液。2.根据权利要求1所述的一种用于大理石抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的水溶性铺盐为六水硝酸铺或七水氯化铺。3.根据权利要求1所述的一种用于大理石抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的聚马来酸酐的分子量为2310。4.根据权利要求1所述的一种用于大理石抛光液的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的聚乙二醇为聚乙二醇400或聚乙二醇600。5.根据权利要求1所述的一种用于大理石抛光液的制备方法所制备的大理石抛光液。
【文档编号】C09G1/02GK105925199SQ201610292719
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】李慧芝, 翟殿棠, 杨春霞
【申请人】济南大学