硬木桌椅涂料用改性石蜡配方及测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及家具涂料领域，具体地，涉及一种硬木桌椅涂料用改性石蜡配方及测试方法。
【背景技术】
[0002]硬木桌椅属于红木家具，也叫硬木家具，是以紫檀、酸枝、花梨等优质硬木为原料，按照中国传统工艺制作的家具。按工艺特点和产地可大致分为京作(京式)、广作(广式)、苏作(苏式)三大类。红木家具所用涂料，在南方以生漆为主；在北方(北京为代表)以石蜡基涂料为主。石蜡基涂料是以石蜡配以川蜡、蜂蜡等组分后经一定温度熔融后涂覆于家具表面而形成的一种涂料，石蜡是其主要组分，因而石蜡的性质决定了这种涂料的主要性质。该种涂料可产生特殊的“渗蜡”效果，在业内很受欢迎。但由于石蜡相对分子质量较小，玻璃化温度较低，在夏天易于发生迁移，长时间使用后涂膜变淡甚至脱色，对接触家具的人体、衣物等也有一定沾污。目前缓解方法包括两种:一是多次刷涂(比如一年一次)，费工费力，且无法避免涂料对衣物等的沾污；二是在石蜡基涂料的表面再涂覆一层聚氨酯等合成涂料，但弱化了石蜡基涂料固有的装饰效果。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，该配方主要采用精炼石蜡与丙烯酸甲酯反应，制备改性石蜡，提高石蜡的玻璃化温度和耐磨性，从而改善以其为主要原料的红木家具用石蜡基涂料的应用性能，使石蜡基涂料不易迁移，减少对衣物的污染；本发明还提供了采用本发明的配方制备的改性石蜡的测试方法。
[0004]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、80-120份丙烯酸甲酯、引发剂5-7份。
[0005]进一步，硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、100份丙烯酸甲酯、引发剂6份。
[0006]进一步，硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、90份丙烯酸甲酯、引发剂6份。
[0007]进一步，硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、110份丙烯酸甲酯、引发剂6份。
[0008]进一步，所述引发剂为AIBN。
[0009]硬木桌椅涂料用改性石蜡测试方法，对采用上述任一种硬木桌椅涂料用改性石蜡配方制备的改性石蜡进行差示扫描量热法分析、热重分析、傅氏转换红外线光谱分析，每种分析的条件如下:
差示扫描量热法分析:在25°C下保温3 min，然后用10°C / min的速率升温到120°C，在120°C下保温3 min，空气气氛； 热重分析:温度区间为25?600°C ;升温速率:10°C / min ;空气气氛；
傅氏转换红外线光谱分析:将改性石蜡KBr混匀，采用KBr压片法制样，扫描范围400?4000 cm \扫描次数32次。
[0010]本发明的有益效果是:本发明采用精炼石蜡与丙烯酸甲酯反应，将丙烯酸甲酯接枝到石蜡分子中去，制备丙烯酸甲酯接枝石蜡产物；采用本发明的测试测得采用本发明的配方制备的接枝石蜡产物的吸热峰温度得到较大的提高，从而其耐热性大大提高；接枝石蜡产物早期和后期耐热性均有显著提高。将采用本发明制备的接枝石蜡产物用作红木家具石蜡基涂料的主要原料，可以改善现有涂料易迁移从而对衣物等造成污染的不足。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0012]本发明的硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，主要采用精炼石蜡与丙烯酸甲酯反应，制备改性石蜡。具体地:硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、80-120份丙烯酸甲酯、引发剂5-7份。
[0013]下面提供三种优选的配方:
1、硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、100份丙烯酸甲酯、引发剂6份，所述引发剂为AIBN。
[0014]2、硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、90份丙烯酸甲酯、引发剂6份，所述引发剂为AIBN。
[0015]3、硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、110份丙烯酸甲酯、引发剂6份，所述引发剂为AIBN。
[0016]上述3种优选配方中弓I发剂采用AIBN，选用AIBN作为引发剂时，AIBN的弓丨发效率更高，从而改性石蜡产物有更高的接枝率，且软化温度较高。
[0017]硬木桌椅涂料用改性石蜡制备方法，包括以下步骤:
51:将精炼石蜡切碎成小块加入四口烧瓶中，水浴加热、熔融、搅拌并保温在75?85 0C ；
52:取溶解有引发剂的丙烯酸甲酯单体滴加到四口烧瓶中，同时通入高纯N2保护；
53:保温反应一段时间，将烧瓶内反应物趁热倾出，获得接枝共聚物粗产品；
S4:用丙酮将产物沉淀分离，多次洗涤，干燥至恒质量，得到接枝石蜡精产品即改性石醋。
[0018]本实施例还为采用上述任一配方制备的硬木桌椅涂料用改性石蜡提供了测试方法，该测试方法对采用上述任一种配方制备的改性石蜡进行差示扫描量热法分析、热重分析、傅氏转换红外线光谱分析，每种分析的条件和结果如下:
对采用上述工艺制备的改性石蜡进行的测试结果如下:
一、DSC 分析(Differential Scanning calorimeter,差不扫描量热法)
在25°C下保温3 min，然后用10°C / min的速率升温到120°C，在120°C下保温3 min,空气气氛。
[0019]分析结果表明，改性石蜡的最大吸热峰值温度为70.330C，较精炼石蜡的最大吸热峰值温度提高了 15°C。因为接枝反应后石蜡分子链段的运动受到限制，从而其耐热性有所提闻。
[0020]二、TGA 分析(Thermogravimetric Analysis,热重分析)
温度区间为25?600°C ;升温速率:10°C / min ;空气气氛。
[0021]分析结果表明:精炼石蜡接枝产物的热失质量率所对应的温度在失质量早期和后期均有所滞后:其10%热失质量率对应的温度提高了 28°C，80%热失质量率对应的温度提高了 80°C，在这两个区间内产品耐热性有显著改善。
[0022]三、FT—IR分析(Fourier Transform infrared spectroscopy,傅氏转换红外线光谱分析)
取接枝石蜡精品适量，与约100 mg KBr混匀，采用KBr压片法制样，扫描范围400?4000 cm1，扫描次数32次。
[0023]接枝石蜡含有下列吸收峰:2919?2850 cm是烷烃中次甲基(一 CH —)的吸收峰,表明这是烷烃类物质；1467cm处是亚甲基(一 CH —)的面内弯曲振动吸收峰，1381cm处是甲基(一 cH )的面内弯曲振动吸收峰，724 cm处是长链亚甲基的伸缩振动峰，这些吸收峰都是石蜡的特征吸收峰。并且在接枝产物的红外谱图中还出现了丙烯酸甲酯的特征吸收峰:1710 cm处为丙烯酸甲酯单体中羰基的伸缩振动特征峰、1252 cm是酯基中仲烷基醚的特征吸收峰。表明接枝反应发生，且丙烯酸甲酯被成功地接枝到石蜡分子上。
[0024]四、耐磨性测试
借鉴红木家具中的烫蜡工艺，将精炼石蜡、改性石蜡粗产品及精产品分别配以川蜡和蜂蜡，用吹风机熔融均匀涂覆于硬木薄木片表面，并用棉布擦去表面的浮蜡，然后按GB / T1768-1989漆膜耐磨性测定法进行测试。选用的转速为30 r / min，共摩擦6 min，荷质量500 go
[0025]经过耐磨性测试，改性石蜡粗产品及精产品的失质量均比精炼石蜡的失质量低近30%，说明改性石蜡耐磨性比精炼石蜡提高了近30%。因为经过接枝反应后，石蜡相对分子质量大大增加，其原有的直链分子获得了支链，从而分子之间不容易发生滑动；其次，2个或多个石蜡分子之间亦有可能通过丙烯酸甲酯的作用发生了交联，交联后的分子形成了一定的三维网状结构，也限制了分子的相对移动J。两者综合作用体现为产物耐磨性有所提高。另外，改性石蜡粗产品及精产品的耐磨性相差不明显，故实际生产中可将改性产物直接应用，不必进行后处理。
[0026]综上，采用上述配方制备丙烯酸甲酯接枝石蜡产物时，丙烯酸甲酯被接枝到石蜡分子中去，产物的吸热峰温度(可间接表征玻璃化温度)提高了 15°C，从而其耐热性大大提高；产品早期和后期耐热性均有显著提高。产物用作红木家具石蜡基涂料的主要原料，可以改善现有涂料易迁移从而对衣物等造成污染的不足。
[0027]以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，其特征在于，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、80-120份丙烯酸甲酯、引发剂5-7份。2.根据权利要求1所述的硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，其特征在于，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、100份丙烯酸甲酯、引发剂6份。3.根据权利要求1所述的硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，其特征在于，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、90份丙烯酸甲酯、引发剂6份。4.根据权利要求1所述的硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，其特征在于，由以下重量份原料制备而成:精炼石蜡500份、110份丙烯酸甲酯、引发剂6份。5.根据权利要求1至4任一所述的硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，其特征在于，所述引发剂为AIBN06.硬木桌椅涂料用改性石蜡测试方法，其特征在于，对采用权利要求1至4种任一所述的硬木桌椅涂料用改性石蜡配方制备的改性石蜡进行差示扫描量热法分析、热重分析、傅氏转换红外线光谱分析，每种分析的条件如下: 差示扫描量热法分析:在25°C下保温3 min，然后用10°C / min的速率升温到120°C，在120°C下保温3 min，空气气氛； 热重分析:温度区间为25?600°C ;升温速率:10°C / min ;空气气氛； 傅氏转换红外线光谱分析:将改性石蜡KBr混匀，采用KBr压片法制样，扫描范围400?4000 cm \扫描次数32次。
【专利摘要】本发明属于家具涂料制备技术领域，具体公开了一种硬木桌椅涂料用改性石蜡配方，由以下重量份原料制备而成：精炼石蜡500份、80-120份丙烯酸甲酯、引发剂5-7份。本发明还公开了对采用前述配方制备的改性石蜡的测试方法，该方法主要是对改性石蜡进行差示扫描量热法分析、热重分析、傅氏转换红外线光谱分析。采用本发明的配方制备的接枝石蜡产物的吸热峰温度得到较大的提高，从而其耐热性大大提高；接枝石蜡产物早期和后期耐热性均有显著提高，将该接枝石蜡产物用作红木家具石蜡基涂料的主要原料，可以改善现有涂料易迁移从而对衣物等造成污染的不足。
【IPC分类】G01N21/3563, C08F289/00, C09D151/00, C08F220/14, G01N5/04, G01N25/20
【公开号】CN105623452
【申请号】CN201410576931
【发明人】李林君
【申请人】李林君
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月25日