光纤温度传感器用荧光粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于变压器荧光光纤测温技术领域，具体涉及一种光纤温度传感器用荧光粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]光纤温度传感器以其精度高、传感范围宽、不受电磁干扰等优点，已广泛应用于智能电网、生物医疗、石油化工、工业微波、电源管理和军事国防等领域。利用纯光学原理进行测量的荧光光纤温度传感器具有传统传感技术所无法比拟的优势而受到越来越多的关注。虽然市场上一些荧光光纤温度传感器已经实现小批量生产，但随着应用领域的不断扩展，性能优越的荧光材料面临着新的机遇与挑战。
[0003]电力领域的变压器绕组温度对绝缘材料的老化和变压器的寿命起决定作用，准确测量变压器绕组温度从安全性和经济性考虑都显得尤为重要。目前，商业化的大部分生产厂家还没有研究出该领域用于荧光光纤温度传感器的荧光粉，主要受荧光粉材料性能的影响，存在测温范围窄、测温精度低的问题；另外，荧光粉的颗粒度及各材料分布不均也导致了测温一致性较差的问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，该方法制备得到的荧光粉可以提高光纤温度传感器的测温范围、测温精度和测温一致性。
[0005]本发明的技术解决方案是:所提供的光纤温度传感器用荧光粉的制备方法包括以下步骤:
[0006]I】将Eu2O3Jb2O3和Y2O3溶于浓硝酸中，配制成溶液；
[0007]2】调节所述溶液的酸碱度至弱酸性；
[0008]3】将所述溶液烘干后进行煅烧；
[0009]4】将步骤3】所得产物研磨后再次进行煅烧；
[0010]5】自然冷却至室温，研磨得到荧光粉产物。
[0011 ]本发明的有益效果在于:本发明先用沉淀法制备混合物，在研磨粉碎后进行低温煅烧，煅烧后进行二次研磨，然后再进行高温二次煅烧，经高压研磨最后得到荧光粉，制备得到的荧光粉粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，测温精度高，测温范围广。
【具体实施方式】
[0012]本发明的制备方法包括以下步骤:
[0013](I)把Eu2O3,Yb2O3^PY2O3按照比例溶于浓硝酸中，配制成溶液，溶液中的。
[0014](2)加入柠檬酸、氨水调至溶液PH值中性偏酸(PH值5.5-6.5)。
[0015](3)溶液在烘箱中烘干后进行煅烧结晶成单相粉体。
[0016](4)煅烧后研磨，经研磨后再次煅烧，
[0017](5)冷却后经研磨得到荧光粉。
[0018]步骤⑴中各元素的原子分数比例为:Eu < 30 %，Yb < 50 %，Y2 < 40 %。步骤(2)中溶液的PH值为5.5-6.5。步骤(3)中的煅烧温度为650-900°C。步骤(4)中的煅烧温度为1200-1650°C。步骤(4)和步骤(5)中的研磨条件为:5-10Mpa、3-8分钟研磨。
[0019]实施例一:元素比例为Eu:Yb:Y2 = 25%:40%:35%；溶液PH值为6.4 ； 一次煅烧温度为850°C; 二次煅烧温度为1550°C;研磨条件为7.5Mpa、6分钟研磨。经过该方式处理的荧光粉可以达到在-50°C?400°C范围内测温精度可以达到± 1°C。
[0020]实施例二:元素比例为Eu:Yb:Y2 = 20%:45%:35%；溶液PH值为6 ； 一次煅烧温度为750 0C ； 二次煅烧温度为1650 0C ；研磨条件为6.5Mpa、4分钟研磨。经过该方式处理的焚光粉可以达到在-50 °C?250 °C范围内测温精度可以达到± 0.5 °C。
【主权项】
1.一种光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: I】将Eu2O3、Yb2O3和Y2O3溶于浓硝酸中，配制成溶液； 2】调节所述溶液的酸碱度至弱酸性； 3】将所述溶液烘干后进行煅烧； 4】将步骤3】所得产物研磨后再次进行煅烧； 5】自然冷却至室温，研磨得到荧光粉产物。2.根据权利要求1所述的光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤I】中三种元素的摩尔质量比例关系为:Eu < 30%，Yb < 50%，Y < 40%。3.根据权利要求1或2所述的光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤2】使用柠檬酸和氨水调节溶液的酸碱度至pH值为5.5-6.5。4.根据权利要求3所述的光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤3】中的煅烧温度为650-9000C，煅烧时间为0.5-2小时。5.根据权利要求4所述的光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤4】中的煅烧温度为1200-1650 0C，煅烧时间为0.5_2小时。6.根据权利要求5所述的光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤4】和步骤5】中的研磨条件为:研磨压力5-10Mpa，研磨时间3-8分钟。
【专利摘要】本发明属于变压器荧光光纤测温技术领域，具体涉及一种光纤温度传感器用荧光粉的制备方法，其步骤为：1】将Eu2O3、Yb2O3和Y2O3溶于浓硝酸中，配制成溶液；2】调节所述溶液的酸碱度至弱酸性；3】将所述溶液烘干后进行煅烧；4】将步骤3】所得产物研磨后再次进行煅烧；5】自然冷却至室温，研磨得到荧光粉产物。制备得到的荧光粉粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，测温精度高，测温范围广。
【IPC分类】C09K11/78
【公开号】CN105567233
【申请号】CN201610029892
【发明人】张文松, 聂德鑫, 陆云才, 程林, 皮本熙, 樊维涛, 赵洪波
【申请人】江苏省电力公司电力科学研究院, 中国科学院西安光学精密机械研究所, 南京南瑞集团公司, 西安和其光电科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月15日