有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明是涉及一种有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]相变储能技术作为一种提高能源利用率的有效手段，在电力的“削峰填谷”、太阳能利用、余热回收、建筑采暖与空调节能等领域具有广阔的应用前景。该技术的关键就是研究和开发相变潜热大，热性能稳定和性价比高的相变材料。
近年来，国内外学者不断致力于相变材料的研究；对相变材料的研制，存在从无机到有机、从单一成分到复合材料、从宏观到纳米/微胶囊化的趋势；定形相变材料、相变材料的微胶囊化、功能储能流体等及其在建筑、太阳能等领域的应用成为研究热点。
[0003]利用蒙脱石特殊的纳米层间结构，采用“插层法”制备有机/无机纳米复合材料，这已成为开发功能性材料的有效途径。已有部分研究报道采用有机改性的蒙脱石与相变材料结合，研制出定形相变材料，但是这方面研究还不够成熟。
【发明内容】
[0004]本发明就是针对上述问题，弥补现有技术的不足，提出一种有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法。本发明以有机蒙脱石为载体，以聚乙二醇以及硬脂酸为固一液有机相变材料，采用液相插层法制备新型有机/无机复合定形相变材料，并通过差示扫描量热法(DSC)测试相变材料的相变潜热、过冷度以及热循环对相变潜热的影响；本发明具有良好的热稳定性。
[0005]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案。
[0006]本发明一种有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(O首先在三口烧瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于10mL无水乙醇中；
(2)再称取适量的OMMT加入其中，不断搅拌至其分散均匀，升高温度到70°C并保温，不断搅拌，直至溶剂快蒸发完全；
(3)将步骤(2)的产物取出，放入烘箱中干燥，待产物恒重即可得复合相变材料。
[0007]作为本发明的一种优选方案，所述步骤(I)中的PEG(或C18H36O2)与所述步骤(2)OMMT的质量比分别为1: 2，1: 1,2: I。
[0008]作为本发明的另一种优选方案，所述步骤(I)中的C18H36O2由40%的硬脂酸与60%的软脂酸混合而成。
[0009]另外，本发明采用美国TA仪器公司的Q20测定样品的DSC曲线，升温速率为5 V /min来进行表征。
[0010]本发明的有益效果是。
[0011](I)通过液相插层法可制备有机蒙脱石基的复合相变材料，在相变材料含量(质量分数)不大于50%时，高温下无液相渗出；(2)聚乙二醇/有机蒙脱石复合相变材料的相变潜热较小，且过冷度大；(3)硬脂酸/有机蒙脱石的质量比为1:1时所制备的复合相变材料性能良好，并且经过多次冷热循环后仍具有较好的热稳定性；(4)硬脂酸/有机蒙脱石复合相变材料在自然环境中长时间放置会影响其相变潜热。
[0012]本发明以有机蒙脱石为载体材料，聚乙二醇/硬脂酸为相变材料，采用液相插层法制备出了聚乙二醇/有机蒙脱石以及硬脂酸/有机蒙脱石复合相变材料。采用DSC对复合相变材料的热性能进行了研究.结果表明:复合相变材料中相变材料的适宜质量分数为50% ;相同含量的情况下，聚乙二醇/有机蒙脱石的相变潜热比硬脂酸/有机蒙脱石的相变潜热小；硬脂酸质量分数为50%的复合相变材料的相变温度为54.560C，相变潜热为79.8J/g，经100次热循环后仍具有良好的热稳定性。
【附图说明】
[0013]图1是本发明一种有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法的PEG/0MMT复合的DSC曲线图。
【具体实施方式】
[0014]本发明一种有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(O首先在三口烧瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于10mL无水乙醇中；
(2)再称取适量的OMMT加入其中，不断搅拌至其分散均匀，升高温度到70°C并保温，不断搅拌，直至溶剂快蒸发完全；
(3)将步骤(2)的产物取出，放入烘箱中干燥，待产物恒重即可得复合相变材料。
[0015]本发明所述步骤(I)中的PEG (或C18H36O2)与所述步骤(2 ) OMMT的质量比分别为1: 2，1: 1，2:1。所述所述步骤(I)中的C18H36O2由40%的硬脂酸与60%的软脂酸混合而成。另外，本发明采用美国TA仪器公司的Q20测定样品的DSC曲线，升温速率为5 °C/min来进行表征。
[0016]如图1所示，为本发明一种有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法的PEG/0MMT复合的DSC曲线图。从图1(a)中可以看到，PEG熔化过程中相变峰值温度为65.83°C，相变潜热为186.7J/g ;而在结晶凝固过程中，其相变峰值温度为45.19°C，相变潜热为176.9J/g，显然，实测PEG的过冷度超过了 20°C，这不利于它的实际应用。复合相变材料的焓值可由公式(I)来计算:AH=W.HP式中，ΛΗ与HP分别表示复合定形相变材料和相变材料(本文中指聚乙二醇或硬脂酸)的相变潜热，w是相变材料在复合定形相变材料中的质量分数。图1(b)、(c)、(d)是PEG与OMMT不同质量比复合的DSC曲线。从图中可以看到，随着复合物中PEG含量的不断提高，其相变潜热从14.7J/g提高至74.3J/g，并且过冷度也有所缩小15?16°C )。但实测值比理论值要小不少，这主要是由于有机分子进入蒙脱石的层间，其空间运动受到限制。此外，进入层间的有机分子与有机改性剂及蒙脱石之间产生了相互作用，这也束缚了相变材料的空间运动。这使得实测的相变潜热小于理论值，同时也减小了过冷度。实验过程中还发现，当m(PEG): m(OMMT) =2: I时，高于聚乙二醇熔点时，复合相变材料发黏，而且还出现液滴，这是由于聚乙二醇的加入量超过蒙脱石层间的容纳极限。
【主权项】
1.有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (O首先在三口烧瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于10mL无水乙醇中； (2)再称取适量的OMMT加入其中，不断搅拌至其分散均匀，升高温度到70°C并保温，不断搅拌，直至溶剂快蒸发完全； (3)将步骤(2)的产物取出，放入烘箱中干燥，待产物恒重即可得复合相变材料。2.根据权利要求1所述的有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的PEG(或C18H36O2)与所述步骤(2) OMMT的质量比分别为I: 2,1: 1,2: I。3.根据权利要求1所述的有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的C18H36O2由40%的硬脂酸与60%的软脂酸混合而成。
【专利摘要】有机蒙脱石基复合相变材料的制备方法。本发明以有机蒙脱石为载体，以聚乙二醇以及硬脂酸为固－液有机相变材料，采用液相插层法制备新型有机/无机复合定形相变材料，并通过差示扫描量热法(DSC)测试相变材料的相变潜热、过冷度以及热循环对相变潜热的影响；本发明具有良好的热稳定性。本发明具体包括如下步骤：（1）首先在三口烧瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于100mL无水乙醇中；（2）再称取适量的OMMT加入其中，不断搅拌至其分散均匀，升高温度到70℃并保温，不断搅拌，直至溶剂快蒸发完全；（3）将步骤（2）的产物取出，放入烘箱中干燥，待产物恒重即可得复合相变材料。
【IPC分类】C09K5/06
【公开号】CN105567173
【申请号】CN201410620387
【发明人】陈玉梅
【申请人】陈玉梅
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年11月6日