高分子凝胶堵漏剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及固井技术领域，特别是涉及一种高分子凝胶堵漏剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 油气钻井过程中，钻遇压力衰竭地层、破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层以及多套 压力层系地层时，极易出现井漏问题。井漏不仅会延长钻井周期、增加钻井液成本，还有可 能引起卡钻、井喷、井壁失稳等一系列井下故障，造成巨大经济损失。
[0003] 堵漏剂封堵是石油开采中针对裂缝的一种补救措施，目前主要应用桥接堵漏材料 封堵漏失层。实践表明，常规的桥塞堵漏材料在处理裂缝性、孔洞性恶性漏失方面存在局限 性：一是在堵漏过程中这类堵漏材料的自身可变形性较差或不具备可变形性，如果堵漏材 料稍大于漏层孔隙裂缝尺寸或者是与漏层孔隙裂缝的形状不匹配，就不易进入到漏层中， 而是在漏层表面形成堆积并没有深入漏层；二是这类堵漏材料不具有吸水膨胀性或者只具 有微小的吸水膨胀量，在外部作用力的作用下不易稳定地滞留在漏层当中。
【发明内容】
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种高分子凝胶堵漏剂及其制备方法，该高 分子凝胶堵漏剂具有吸水膨胀率高、滞留能力强和保水率高的特点，能有效满足大孔道、天 然裂缝和溶洞漏失的堵漏需求。且其制备方法简单，易于实现。
[0005] 为此，本发明的技术方案如下：
[0006] -种高分子凝胶堵漏剂，由如下物质反应后制得：
[0007] 聚丙烯酸钠 40%~85wt.%； 壳聚糖 9%~50wt.%; 引发剂 3%~20wt.%; 交联剂 l%~10wt.%。
[0008] 优选，所述聚丙烯酸钠的分子量为500~15000。
[0009] 优选，所述壳聚糖的N-脱乙酰度为50%~100%。
[0010] 优选，所述引发剂为硫酸铵、过硫酸钾和亚硫酸钠中的任意一种或任意几种以任 意比的混合物。
[0011] 优选，所述交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。
[0012] 如上所述高分子凝胶堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：
[0013] 1)将聚丙烯酸钠和交联剂混合研磨至粉末；
[0014] 2)在40~80°C条件下，将壳聚糖溶于乙酸溶液，其中壳聚糖的浓度为0.5~ 5wt. %，加入引发剂反应20min~40min，然后缓慢加入聚丙稀酸钠和交联剂的混合粉末；
[0015] 3)在40~80 °C条件下恒温加热，用浓度为7~lOwt. %的氢氧化钠水溶液将pH 值调节为11~13,充分反应，取出其中凝胶物质，干燥，粉碎，得到所述高分子凝胶堵漏剂。
[0016] 步骤3)中所述干燥条件为40°C~60°C恒温干燥。
[0017] 与现有堵漏剂相比，本发明的有益效果为：1)耐冲刷能力强，驻留效果好；2)所述 堵漏剂遇水后有一定的吸水膨胀量，并能形成具有较高强度的弹性凝胶；3)配伍性好，与 惰性堵漏剂有协同增效作用。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
[0019] 实施例1
[0020] -种高分子凝胶堵漏剂，由以下物质反应制得：按重量份计，聚丙烯酸钠 (PAAS) 30份，壳聚糖（CTS) 5份，引发剂过硫酸钾2份，交联剂Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺 (ΝΜΒΑ) 1 份。
[0021]制备方法：恒温水浴60°C，将0. 45g壳聚糖（CTS)充分溶解于50ml、1. 5wt. %的乙 酸溶液中，加入〇. 18g引发剂过硫酸钾进行引发，等待30min，加入原料PAAS2. 7g和交联剂 NMBA0. 09g的混合粉末，60°C恒温加热，用浓度为8wt. %的氢氧化钠溶液调节pH值为13， 充分反应后取出，普通烘箱50°C下干燥，粉碎得到一定颗粒大小的高分子吸水性凝胶，即为 所述高分子凝胶堵漏剂。其中NMBA为Ν'Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。
[0022] 使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量10wt. %的本发明的高分子凝胶堵 漏剂。
[0023]采用5_模拟裂缝做承压实验，承压时间为30min，模拟地层温度为60°C，该实施 例得到的高分子凝胶堵漏剂的承压能力为：5_缝隙板承压能力达到4Mpa。常温吸水膨胀 倍率为141g/g，80°C吸水膨胀倍率为152g/g，常温下2周的保水率为61 %，80°C下2周的保 水率为40%，在lwt. %的NaCl溶液中的吸水率为50g/g。
[0024] 实施例2
[0025] 本发明所述的高分子凝胶堵漏剂，由以下物质反应制得：按重量份计，聚丙烯酸钠 (PAAS)32份，壳聚糖（CTS)4份，引发剂过硫酸钾2份，交联剂（ΝΜΒΑ)Ν'Ν' -亚甲基双丙烯 酰胺〇. 5份。
[0026]制备方法：恒温水浴60°C，0· 44g壳聚糖（CTS)充分溶解于50ml、1. 5wt. %的乙酸 溶液中，加入〇. 22g引发剂过硫酸钾进行引发，等待30min，加入原料PAAS3. 52g和交联剂 NMBA0. 055g的混合粉末，60°C恒温加热，用浓度为8wt. %的氢氧化钠溶液调节pH值为13， 充分反应后取出，普通烘箱50°C下干燥，粉碎得到一定颗粒大小的高分子吸水性凝胶，即为 所述高分子凝胶堵漏剂。其中NMBA为Ν'Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。
[0027] 使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量8wt. %的本发明的高分子凝胶堵漏 剂。
[0028] 采用5mm模拟裂缝做承压实验，承压时间为30min，模拟地层温度为60°C，该实施 例得到的高分子凝胶堵漏剂的承压能力为：5_缝隙板承压能力达到4. 3Mpa。常温吸水膨 胀倍率为176g/g，80°C吸水膨胀倍率为183g/g，常温下2周的保水率为65 %，80°C下2周的 保水率为48%，在lwt. %的NaCl溶液中的吸水率为62g/g。
[0029] 实施例3
[0030] 本发明所述的高分子凝胶堵漏剂，由以下物质反应制得：按重量份计，聚丙烯酸钠 (PAAS)36份，壳聚糖（CTS)4份，引发剂过硫酸钾2份，交联剂（ΝΜΒΑ)Ν'Ν' -亚甲基双丙烯 酰胺1.5份。
[0031] 制备方法：恒温水浴60°C，将0. 44g壳聚糖（CTS)充分溶解于50ml、1. 5wt. %的乙 酸溶液中，加入〇. 22g引发剂过硫酸钾进行引发，等待30min，加入原料PAAS3. 96g和交联剂 NMBA0. 165g的混合粉末，60°C恒温加热，用浓度为8wt. %的氢氧化钠溶液调节pH值为13， 充分反应后取出，普通烘箱50°C下干燥，粉碎得到一定颗粒大小的高分子吸水性凝胶，即为 所述高分子凝胶堵漏剂。其中NMBA为Ν'Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。
[0032] 使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量6wt. %的本发明的高分子凝胶堵漏 剂，并加入〇. 06%的惰性材料玻璃纤维以增加承压性。
[0033]采用5_模拟裂缝做承压实验，承压时间为30min，模拟地层温度为60°C，该实施 例得到的高分子凝胶堵漏剂的承压能力为：5_缝隙板承压能力达到5.IMpa。常温吸水膨 胀倍率为162g/g，80°C吸水膨胀倍率为170g/g，常温下2周的保水率为68 %，80°C下2周的 保水率为45%，在lwt. %的NaCl溶液中的吸水率为58g/g。
[0034] 实施例4
[0035] 本发明所述的高分子凝胶堵漏剂，由以下物质反应制得：按重量份计，聚丙烯酸钠 (PAAS) 32份，壳聚糖（CTS) 4份，引发剂过硫酸钾1. 5份，交联剂（NMBA)Ν，Ν' -亚甲基双丙 烯酰胺1份；
[0036] 制备方法：恒温水浴60°C，将0. 44g壳聚糖（CTS)充分溶解于50ml、1. 5wt. %的乙 酸溶液中，加入〇. 165g引发剂过硫酸钾进行引发，等待30min，加入原料PAAS3. 52g和交联 剂NMBA0.llg的混合粉末，60°C恒温加热，用浓度为8wt. %的氢氧化钠溶液调节pH值为 13,充分反应后取出，普通烘箱50°C下干燥，粉碎得到一定颗粒大小的高分子吸水性凝胶， 即为所述高分子凝胶堵漏剂。其中NMBA为Ν'Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。
[0037] 使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量12wt. %的本发明的高分子凝胶堵 漏剂。
[0038]采用5_模拟裂缝做承压实验，承压时间为30min，模拟地层温度为60°C，该实施 例得到的高分子凝胶堵漏剂的承压能力为：5_缝隙板承压能力达到4. 5Mpa。常温吸水膨 胀倍率为153g/g，80°C吸水膨胀倍率为165g/g，常温下2周的保水率为63 %，80°C下2周的 保水率为42%，在lwt. %的NaCl溶液中的吸水率为55g/g。
[0039] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原理之 内所做的任何修改和等同替换，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种高分子凝胶堵漏剂，其特征在于由如下物质反应后制得： 聚丙帰酸销 40%~85wt.%; 壳聚糖 9%~50wt%; 引发剂 3%~20wt.%； 交联剂 1%~lOwt:.%。2. 如权利要求1所述高分子凝胶堵漏剂，其特征在于：所述聚丙締酸钢的分子量为 500 ~15000。3. 如权利要求1所述高分子凝胶堵漏剂，其特征在于：所述壳聚糖的N-脱乙酷度为 50%~100%。4. 如权利要求1所述高分子凝胶堵漏剂，其特征在于：所述引发剂为硫酸锭、过硫酸钟 和亚硫酸钢中的任意一种或任意几种W任意比的混合物。5. 如权利要求1所述高分子凝胶堵漏剂，其特征在于：所述交联剂为N，Ν'-亚甲基双 丙締酷胺。6. 如权利要求1~5中任意一项所述高分子凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于包括 如下步骤： 1) 将聚丙締酸钢和交联剂混合研磨至粉末； 2) 在40~80°C条件下，将壳聚糖溶于乙酸溶液，其中壳聚糖的浓度为0. 5~5wt. %， 加入引发剂反应20min~40min，然后缓慢加入聚丙締酸钢和交联剂的混合粉末； 3)在40~80°C条件下恒溫加热，用浓度为7~lOwt.%的氨氧化钢水溶液将抑值调 节为11~13,充分反应，取出其中凝胶物质，干燥，粉碎，得到所述高分子凝胶堵漏剂。7. 如权利要求6所述制备方法，其特征在于：步骤3)中所述干燥条件为40°C~60°C 恒溫干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种高分子凝胶堵漏剂及其制备方法，该高分子凝胶堵漏剂由如下物质反应后制得：40％～85wt.％的聚丙烯酸钠、9％～50wt.％的壳聚糖、3％～20wt.％的引发剂、1％～10wt.％的交联剂。其制备方法包括如下步骤：1)将聚丙烯酸钠、交联剂混合研磨至粉末；2)将壳聚糖溶于乙酸溶液，加入引发剂反应，再加入上述粉末；3)在40～80℃条件下恒温加热，在pH值为11～13的条件下反应，取出凝胶物质，干燥，粉碎，得到高分子凝胶堵漏剂。该高分子凝胶堵漏剂，具有吸水膨胀率高、滞留能力强和保水率高的特点，能有效满足大孔道、天然裂缝和溶洞漏失的堵漏需求；且制备方法简单，易于实现。
【IPC分类】C09K8/44
【公开号】CN105238372
【申请号】CN201510553147
【发明人】宋元洪, 杨蓉, 和建勇, 吕梦妮, 高飞, 王黎晴, 陈 光, 杜梦昱, 杨增民
【申请人】中国石油集团渤海钻探工程有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月2日