一种导电胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子封装连接材料技术领域，具体涉及一种导电胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 导电胶最早见于1956年美国的专利（US，2774747)。导电胶是把导电粒子分散在 树脂基体中形成的一种胶黏剂，在固化和干燥后具有与金属相近的导电性能。它具有一定 的粘结性能，通过将不同的导电材料粘结在一起，使这些材料之间形成导电通路而导电的。 导电胶与其他导电材料不同的地方在于，导电胶在固化前是一种膏状胶液，能流动，通过加 热、紫外光照射或其他方式固化能够固化，且固化物满足一定的性能，如稳定的导电性和一 定的剪切强度。
[0003] 导电胶的传统应用领域主要为无线电、非可焊性基板与元器件的导电连接，以替 代锡焊、银焊和氩弧焊。目前，导电胶已经广泛应用于医疗设备、半导体集成电路的封装、发 光二极管（LED)、压电陶瓷、印刷电路板（PCB)等很多领域。随着电子科技的进一步发展，导 电胶也逐步在向多品种、性价比高的方向发展，未来的应用将更为广泛。
[0004] 作为传统的电子封装材料，目前全球消耗的Sn/Pb焊料约有上千吨，Pb的含量占 Sn/Pb焊料的约40%，每年都有大量的电子废弃物直接丢弃或掩埋。而铅Pb是一种有毒物 质，不仅污染环境，而且对人体伤害很大，会引起贫血、生殖功能瘴碍、高血压等疾病。因此 各国纷纷出台法规政策限制含铅产品的使用，我国也于2007年颁布实施《电子信息产品污 染控制管理办法》，明确禁止在电子领域中使用铅。因此，无铅连接材料的发展已成必然趋 势。导电胶正是在这一背景下发展起来的，加上它诸多的优点，在现在的电子封装中几乎已 全面替代传统的Sn/Pb焊料。然而，导电胶本身具有亟待克服的缺陷，如体积电阻率低，粘 结强度不够。国际制造科学中心规定，商用导电胶的体积电阻率必须小于1〇_4Ω · cm，但国 内市场上的商用导电胶大都没有达到其要求。而国外的导电胶却普遍的小于1〇_6Ω · cm， 差别很明显。
[0005] 导电胶起源于国外，由于技术上的封锁及国内研发水平的限制，国内的导电胶电 阻率普遍低于国外两个级别，粘结强度较之国外也有差距，同时，对导电胶的研宄侧重于某 一个性能而忽视了整体性能。因此，开发高导电性导电胶就显得颇为重要。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种导电胶及其制备方法，该导电胶 性能优异，粘度低、耐高温、储存时间久，符合商用导电胶的要求，可应用于各类电子产品的 封装。
[0007] -种导电胶，以重量份计包括：环氧树脂3~10份，有机酸酐1~4份，磷酸三苯 酯2~6份，乙二醇乙醚3~5份，银粉1~5份，铜粉1~5份，钛酸酯偶联剂2~6份， 聚二甲基硅氧烷3~7份，丙二酸1~6份，戊二酸2~5份，氯磺化聚乙烯1~4份，六亚 甲基四胺2~6份，磷酸三苯醋3~5份，乙醇5~12份。
[0008] 作为上述发明的进一步改进，所述银粉粒径在1~10 μ m。
[0009] 作为上述发明的进一步改进，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。
[0010] 作为上述发明的进一步改进，所述有机酸酐为丁二酸酐。
[0011] 上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0012] 步骤1，将环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、磷酸 三苯酯加到1/2重量份的乙醇中，加热搅拌，静置，得混合物A ;
[0013] 步骤2,将乙二醇乙醚、银粉、铜粉、钛酸酯偶联剂、聚二甲基硅氧烷、氯磺化聚乙 烯、六亚甲基四胺加到剩余1/2重量份的乙醇中，通入CO2，加热搅拌，静置，得混合物B ;
[0014] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，搅拌，用三辊轧机进行 轧制10~15道，130~150°C固化20~40min，即得。
[0015] 作为上述发明的进一步改进，步骤1中加热搅拌条件为50~70°C、100~300rpm， 10 ~30min〇
[0016] 作为上述发明的进一步改进，步骤2中加热搅拌条件为60~80°C、200~400印111， 20 ~40min。
[0017] 本发明的导电胶体积电阻可达4X KT5Ohm · cm以上、拉伸剪切强度可达7. 365MPa 以上，粘度低、耐高温、储存时间久，符合商用导电胶的要求，可应用于各类电子产品的封 装。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1
[0019] -种导电胶，以重量份计包括：环氧树脂3份，有机酸酐1份，磷酸三苯酯2份，乙 二醇乙醚3份，银粉1份，铜粉1份，钛酸酯偶联剂2份，聚二甲基硅氧烷3份，丙二酸1份， 戊二酸2份，氯磺化聚乙烯1份，六亚甲基四胺2份，磷酸三苯酯3份，乙醇5份。
[0020] 上述银粉粒径在1 μπι ;环氧树脂为双酚F型环氧树脂；有机酸酐为丁二酸酐。
[0021] 上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0022] 步骤1，将环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、磷酸 三苯酯加到1/2重量份的乙醇中，50°C加热300rpm搅拌lOmin，静置，得混合物A ;
[0023] 步骤2,将乙二醇乙醚、银粉、铜粉、钛酸酯偶联剂、聚二甲基硅氧烷、氯磺化聚乙 烯、六亚甲基四胺加到剩余1/2重量份的乙醇中，通入C02,60°C加热200rpm搅拌40min，静 置，得混合物B ;
[0024] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，搅拌，用三辊轧机进行 轧制10道，130°C固化40min，即得。
[0025] 实施例2
[0026] -种导电胶，以重量份计包括：环氧树脂7份，有机酸酐2份，磷酸三苯酯5份，乙 二醇乙醚4份，银粉3份，铜粉4份，钛酸酯偶联剂5份，聚二甲基硅氧烷6份，丙二酸4份， 戊二酸3份，氯磺化聚乙烯2份，六亚甲基四胺5份，磷酸三苯酯4份，乙醇9份。
[0027] 上述银粉粒径在8 μπι ;环氧树脂为双酚F型环氧树脂；有机酸酐为丁二酸酐。
[0028] 上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0029] 步骤1，将环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、磷酸 三苯酯加到1/2重量份的乙醇中，70°C加热200rpm搅拌20min，静置，得混合物A ;
[0030] 步骤2,将乙二醇乙醚、银粉、铜粉、钛酸酯偶联剂、聚二甲基硅氧烷、氯磺化聚乙 烯、六亚甲基四胺加到剩余1/2重量份的乙醇中，通入C02 , 70°C加热300rpm搅拌30min，静 置，得混合物B ;
[0031 ] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，搅拌，用三辊轧机进行 轧制14道，140°C固化30min，即得。
[0032] 实施例3
[0033] -种导电胶，以重量份计包括：环氧树脂10份，有机酸酐4份，磷酸三苯酯6份，乙 二醇乙醚5份，银粉5份，铜粉5份，钛酸酯偶联剂6份，聚二甲基硅氧烷7份，丙二酸6份， 戊二酸5份，氯磺化聚乙烯4份，六亚甲基四胺6份，磷酸三苯酯5份，乙醇12份。
[0034] 上述银粉粒径在10 μ m ;环氧树脂为双酚F型环氧树脂；有机酸酐为丁二酸酐。
[0035] 上述导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤1，将环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、磷酸 三苯酯加到1/2重量份的乙醇中，70°C加热IOOrpm搅拌30min，静置，得混合物A ;
[0037] 步骤2,将乙二醇乙醚、银粉、铜粉、钛酸酯偶联剂、聚二甲基硅氧烷、氯磺化聚乙 烯、六亚甲基四胺加到剩余1/2重量份的乙醇中，通入C02,80°C加热400rpm搅拌20min，静 置，得混合物B ;
[0038] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，搅拌，用三辊轧机进行 轧制15道，150°C固化20min，即得。
[0039] 将实施例1至3所得导电胶进行性能测试，结果如下：
[0040]
[0041] 由以上结果可知，本发明的导电胶体积电阻可达4Xl(T5ohm*cm以上、拉伸剪切强 度
[0042] 可达7. 365MPa以上，满足商业导电胶的要求。
【主权项】
1. 一种导电胶，其特征在于：以重量份计包括：环氧树脂3~10份，有机酸酐1~4份， 磷酸三苯酯2~6份，乙二醇乙醚3~5份，银粉1~5份，铜粉1~5份，钛酸酯偶联剂 2~6份，聚二甲基硅氧烷3~7份，丙二酸1~6份，戊二酸2~5份，氯磺化聚乙烯1~ 4份，六亚甲基四胺2~6份，磷酸三苯醋3~5份，乙醇5~12份。2. 根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于：所述银粉粒径在1~10 ym。3. 根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。4. 根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于：所述有机酸酐为丁二酸酐。5. 权利要求1至4任一项所述的导电胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤1，将环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、磷酸三苯 酯加到1/2重量份的乙醇中，加热搅拌，静置，得混合物A ; 步骤2,将乙二醇乙醚、银粉、铜粉、钛酸酯偶联剂、聚二甲基硅氧烷、氯磺化聚乙烯、六 亚甲基四胺加到剩余1/2重量份的乙醇中，通入CO2，加热搅拌，静置，得混合物B ; 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，搅拌，用三辊轧机进行轧制 10~15道，130~150°C固化20~40min，即得。6. 根据权利要求5所述的导电胶的制备方法，其特征在于：步骤1中加热搅拌条件为 50 ~70°C、100 ~300rpm，10 ~30min。7. 根据权利要求5所述的导电胶的制备方法，其特征在于：步骤2中加热搅拌条件为 60 ~80°C、200 ~400rpm，20 ~40min。
【专利摘要】本发明公开了一种导电胶及其制备方法，该导电胶包括以下组分：环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、乙二醇乙醚、银粉、铜粉、钛酸酯偶联剂、聚二甲基硅氧烷、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、六亚甲基四胺、磷酸三苯酯和乙醇。其制备方法为先将环氧树脂、有机酸酐、磷酸三苯酯、丙二酸、戊二酸、氯磺化聚乙烯、磷酸三苯酯加到1/2重量份的乙醇中，加热搅拌，静置，得混合物A；再将剩余组分加到剩余1/2重量份的乙醇中，通入CO2，加热搅拌，静置，得混合物B；最后将混合物A和混合物B混合，搅拌，用三辊轧机轧制，固化，即得。本发明的导电胶性能优异，粘度低、耐高温、储存时间久，符合商用导电胶的要求，可应用于各类电子产品的封装。
【IPC分类】C09J163/02, H01L23/29, C09J11/06, C09J9/02
【公开号】CN104974700
【申请号】CN201510385836
【发明人】刘杰
【申请人】苏州洋杰电子有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月30日