黄棕色活性染料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于新材料技术中的活性染料领域，特别是涉及一类黄棕色活性染料，以 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 活性染料目前在市场上的占有率越来越多，人们对于其研宄也越来越关注。活性 染料研宄始于1956年，至今已有半个世纪。近年来有关活性染料的综述文章也发表不少， 不仅涉及活性染料本身的发展，还包括活性染料的应用性能和工艺，重点在提高其应用性 能和环保性。
[0003] 传统的黄棕色活性染料，一般都是以复配为主，往往采用三色复配，一种红加一种 黄再少量的一种蓝来复配，如专利号为CN201210488565.X的中国发明专利说明书所公开 的一种复合活性棕染料；再如专利号为CN201010221183. 1的中国发明专利说明书所公开 的一种复合活性棕染料等。在复配时，三种或者三种以上结构完全不一致的染料复配时对 于染料的配伍性是最大的考验，由于母体结构的差异性较大，三种及三种以上结构完全不 一致的染料复配真正做到完全配伍是非常困难的。黄棕是属于敏感色染料，也使印染厂感 到最头痛的颜色，生产过程中由于配伍性不好，不同染料对纤维亲和力也相差较大，易造成 色花，导致染色一次正品率只有50%左右，需要反复剥色和修色，造成染料极大的浪费，成 本高，同时也污染环境。
【发明内容】
[0004] 本发明的第一个发明目在于提供一种具有优良的上色同步性，上染率和固色率 高，匀染性好，日晒、摩擦牢度优良的黄棕色活性染料。
[0005] 基于第一个发明目的，本发明的第二个发明目的旨在于提供一种上述黄棕色活性 染料的制备方法。
[0006] 基于第一个发明目的所提供的黄棕色活性染料，本发明的第三个发明目的还在于 提供另一种助剂改良的黄棕色活性染料。
[0007] 针对第一个发明目的，本发明采用的技术方案是：
[0008] -种黄棕色活性染料，它包括选自式（1)通式中的任意一种化合物，或者式（1)通 式中任意两种以上化合物按照任意比例复配而成的混合物；
[0009]
【主权项】
1. 一种黄棕色活性染料，其特征在于：它包括选自式⑴通式中的任意一种化合物，或 者式（1)通式中任意两种以上化合物按照任意比例复配而成的混合物；
其中式（1)中的： Rn R2、R3、R4、R5、R6各自独立地代表：-H、-CH 3、-OCH3或-SO 3M ; YjP Y 2各自独立地代表：_CH = CH 2或-C 2H40S03M ; M代表：氢或碱金属。
2. 根据权利要求1所述的一种黄棕色活性染料，其特征在于： Yjp Y 2各自独立地代表：-c 2H40S03M ; M代表：_Na或-K。
3. 根据权利要求1所述的一种黄棕色活性染料，其特征在于： Y1 代表：-CH = CH 2;或 Y 2代表：-CH = CH 2;或 Y 丨和 Y 2均代表：-CH = CH 2; M代表：_Na或-K。
4. 根据权利要求1所述的一种黄棕色活性染料，其特征在于：式（1)所示的黄棕色活 性染料为下列式（1-1)至式（1-20)中的一种或任意几种具体结构式的混合物：
5. -种如权利要求1所述黄棕色活性染料的制备方法，其特征在于： 米用如下原料：
其中式（I )、式（II )、式（III)和式（IV)中的： Rp R2、R3、R4、R5、R6各自独立地代表-H、-CH 3、-OCH3或-so 3M ; 丫3和 Y 4代表-C 2H40S03M ; M代表氢或者碱金属； 经过的制备步骤包括如下： a.重氮反应：将式（I )在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b. -偶反应：上述式（I )的重氮化反应产物与式（IV )进行一偶反应；
C.重氮反应：将式（III)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
d. 二偶反应：上述式（III)的重氮化反应产物与一偶物进行二偶反应；
e. 重氮反应：将式（II )在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
f. 三偶反应：上述式（II )的重氮化反应产物与二偶物进行三偶反应，反应结束后获 得如式（A)所示的黄棕色活性染料；
Y"0"R D.
即式㈧中的1和Y 4作为式⑴中Y jp Y 2各自独立地代表：-c 2H40S03M ;的一类情况； 当权利要求1所述的式（1)中的￥:或Y2其中任意一个代表-CH = CH2时，或者Y 1或Y2 均代表-CH = 012时，所述制备步骤还包括： g.脱酯反应，将所述f步骤将合成好的式（A)染料升温到一定温度，再进行碱处理反应 获得式（B):
式中，￥1或Y 2其中任意一个代表-CH = CH 2，或者￥1或Y 2均代表-CH = CH 2。
6. 根据权利要求5所述的一种黄棕色活性染料的制备方法，其特征在于： 步骤a、步骤c、步骤e所述的重氮反应均需要亚硝酸钠和盐酸的作用下进行，温度控制 在0_20 C，pH在控制I. 0_2. O下进行； 步骤b所述的一偶反应温度控制在5-25°C，pH控制在0. 5-3. O下进行； 步骤d所述的二偶反应需要小苏打或者纯碱的作用下进行，反应温度控制在5-25°C， pH控制在3. 〇-7. 0下进行； 步骤f所述的三偶反应需要小苏打或者纯碱的作用下进行，反应温度控制在5-25°C， pH控制在5. 〇-8. 0下进行。
7. 根据权利要求5或6所述的一种黄棕色活性染料的制备方法，其特征在于： 步骤g所述的脱酯反应是将合成好的染料升温到50-70°C，用纯碱粉末调节pH值在 8. 0-9. 0,进行碱处理反应，脱酯终点到后，加入盐酸回调节pH至5. 0-6. 5。
8. -种黄棕色活性染料，其特征在于：由权利要求1所述的黄棕色活性染料和助剂混 合组成；所述助剂选自元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中 的一种或任意两种以上的混合物。
9. 根据权利要求8所述的一种黄棕色活性染料，其特征在于：所述助剂是元明粉。
【专利摘要】黄棕色活性染料及其制备方法。本发明涉及一类黄棕色活性染料，以及其制备方法。一种黄棕色活性染料，它包括选自式(1)通式中的任意一种化合物，或者式(1)通式中任意两种以上化合物按照任意比例复配而成的混合物；其中式(1)中的：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地代表：-H、-CH3、-OCH3或-SO3M；Y1和Y2各自独立地代表：-CH＝CH2或-C2H4OSO3M；M代表：氢或碱金属。该黄棕色活性染料具有优良的上色同步性，上染率和固色率高，匀染性好，日晒、摩擦牢度优良的黄色活性染料。。
【IPC分类】C07C317-34, C07C315-04, C09B62-513, C09B67-36, C09B67-22
【公开号】CN104830097
【申请号】CN201510170338
【发明人】孟胜锋, 傅卫红, 张志伟, 秦杰峰, 罗章强, 杨军
【申请人】浙江亿得化工有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月13日