一种热熔型石油树脂粘结剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种公路建筑材料的制备方法，特别涉及一种热熔型石油树脂粘结剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前的高速公路混凝土路面伸缩缝粘结剂主要为石油浙青、改性浙青、预制氯丁橡胶、聚硫和聚氨酯等。其中浙青价廉易得，但高温易流淌、低温易脆化，不耐老化；后期的橡塑改性浙青改善了流淌性、脆化性，但没有解决老化问题，同时与界面的粘接性差、没有弹性，加之颜色深沉，影响高等级混凝土路面的外观质量。而聚硫和聚氨酯有弹性，但内聚强度高、位移能力不足，在实际应用中存在与接缝壁脱粘或内聚开裂等现象，同时价格偏高，有的需用溶剂，对环境有污染，且养护期较长，使用不便。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于克服上述现的技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，现场加热后即可直接灌入并嵌入内封条的伸缩缝中的热熔型石油树脂粘结剂的制备方法。
[0004]为达到上述目的，本发明采用的制备方法为；首先将石油树脂与马来酸酐按100 ；2?8的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量30?80%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量0.8?1.0%的过氧化苯甲酰，反应0.5?1.0小时后，再加入石油树脂质量15?20%的聚丁二烯继续反应0.5?1.0小时；升温至100?120°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量35?40%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和10?35%的丁苯橡胶或丙烯酸丁酯搅拌0.5?1.0小时；最后再加入石油树脂质量20?25%的石蜡和25?30%的碳酸钙搅拌0.5?1.0小时后，加入石油树脂质量0.8?1.0%的抗氧化剂1010即可。
[0005]本发明所用石油树脂具有优良的耐候性、抗老化性、耐水性，价格低廉，聚丁二烯(1,2-LPB)具有不饱和双键，可生成坚韧的膜，其乙烯基和官能团具有极好的反应性，与其它树脂相融性好，固化产物显示了优越的耐化学、耐水、耐热、耐低温和机械性能。为克服石油树脂质脆、极性小的缺点，在引发剂过氧化苯甲酰的作用下，经马来酸酐和聚丁二烯改性处理，在其分子结构上增加极性基团和柔性侧链，增加它的粘接性、耐低温性和弹性。
【具体实施方式】
[0006]实施例1
[0007]首先将C5石油树脂与马来酸酐按100 ；2的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量60%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量0.9%的过氧化苯甲酰，反应1.0小时后，再加入石油树脂质量18%的聚丁二烯继续反应1.0小时；升温至115°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量38%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和3%的丁苯橡胶搅拌0.6小时；最后再加入石油树脂质量23%的石蜡和30%的碳酸钙搅拌0.9小时后，加入石油树脂质量0.9%的抗氧化剂1010即可。
[0008]实施例2
[0009]首先将C9石油树脂与马来酸酐按100:6的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量30%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量1.0%的过氧化苯甲酰，反应0.6小时后，再加入石油树脂质量16%的聚丁二烯继续反应0.9小时；升温至106°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量40%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和28%的丙烯酸丁酯搅拌0.7小时；最后再加入石油树脂质最2%的石蜡和26%的碳酸钙搅拌1.0小时后，加入石油树脂质量1.0%的抗氧化剂1010即可。
[0010]实施例3
[0011]首先将C12石油树脂与马来酸酐按100:3的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量80%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量0.8%的过氧化苯甲酰，反应0.9小时后，再加入石油树脂质量20%的聚丁二烯继续反应0.6小时；升温至100°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量36%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和20%的丁苯橡胶搅拌0.9小时；最后再加入石油树脂质量24%的石蜡和28%的碳酸钙搅拌0.5小时后，加入石油树脂质量0.8%的抗氧化剂1010即可。
【主权项】
1.一种热熔型石油树脂粘结剂的制备方法，其特征在于: 1)首先将石油树脂与马来酸酐按100:2?8的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量30?80%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解； 2)然后加入石油树脂质量0.8?1.0%的过氧化苯甲酰，反应0.5?1.0小时后，再加入石油树脂质量15?20%的聚丁二烯继续反应0.5?1.0小时； 3)升温至100?120°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量35?40%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和10?35%的丁苯橡胶或丙烯酸，搅拌0.5?1.0小时； 4)最后再加入石油树脂质量20?25%的石蜡和25?30%的碳酸钙搅拌0.5?1.0小时后，加入石油树脂质量0.8?1.0%的抗氧化剂1010即可。
2.根据权利要求1所述的热溶型石油树脂粘结剂的制备方法，其特征在于所说石油树脂为C5、C9或C12。
3.根据权利要求1所述的热溶型石油树脂粘结剂的制备方法，其特征在于:肯先将C5石油树脂与马来酸酐按100:2的质量比混合加入反向釜中，然后加入石油树脂质量60%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温歪80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量0.9%的过氧化苯甲酰,反应1.0小时后,再加入石油树脂质量18%的聚于二烯继续反应1.0小时；升温115°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量38%的乙烯醋酸乙烯共聚物和3%的丁苯橡胶搅拌0.6小时；最后再加入石油树脂质量23%的石蜡和30%的碳酸钙搅拌0.9小时后，加入石油树脂质量0.9%的抗氧化剂1010即可。
4.根据权利要求1所述的热溶型石油树脂粘结剂的制备方法，具特征在于:首先将C9石油树脂与马来酸酐按100:6的质量比混合加入反应爸中，然后再加入树脂质量30%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量1.0%的过氧化苯甲酰,反应0.6小时后，再加入石油树脂质量16%的聚丁二烯继续反应0.9小时；升温106°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量40%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和28%的丙烯酸丁酯搅拌0.7小时；最后再加入石油树脂质量2%的石蜡和26%的碳酸钙搅拌1.0小时后，加入石油树脂质量1.0%的抗氧化剂1010即可。
5.根据权利要求1所述的热溶型石油树脂粘结剂的制备方法，其特征在于；首先将C12石油树脂与马来酸酐按100:3的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量80%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入石油树脂质量0.8%的过氧化苯酰,反应0.9小时后,再加入石油树脂质量20%的聚丁二烯继续反应0.6小时；升温至100°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量36%的乙烯-醋酸乙烯共聚物不11?20%的丁苯橡胶搅拌0.9小时；最后再加入石油树脂质量24%的石蜡和28%的碳酸钙搅拌0.5小时后，加入石油树脂质量0.8%的抗氧化剂1010即可。
6.根据权利要求1所述的热溶型石油树脂粘结剂的制备方法，其特征在于:首先将C5石油树脂与马来酸酐按100:5的质量比混合加入反应釜中，然后再加入石油树脂质量50%的二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80°C使石油树酯溶解；然后加入石油树脂质量1.0%的过氧化苯酰，反应0.5小时后,再加入石油树脂质量15%的聚于二烯继续反应0.5小时；升温宇至110°C蒸出二甲苯溶剂，然后再加入石油树脂质量35%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和15%的丙烯酸丁酯搅拌0.5小时；最后再加入石油树脂质量20%的石蜡和25%的碳酸钙 搅拌0.6小时后，加入石油树脂质量1.0%的抗氧化剂1010即可。
【专利摘要】一种热熔型石油树脂粘结剂的制备方法，首先将石油树脂与马来酸酐混合加入反应釜中，然后再加入二甲苯溶剂并打开回流装置，升温至80℃使石油树脂与马来酸酐溶解；然后加入过氧化苯甲酰及聚丁二烯，分别反应0.5～1.0小时后，升温至100～120℃蒸出二甲苯溶剂，然后再加入乙烯-醋酸乙烯共聚物和丁苯橡胶或丙烯酸丁酯搅拌0.5～1.0小时;最后再加入石蜡和碳酸钙搅拌0.5～1.0小时后，加入抗氧化剂1010即可。本发明所用石油树脂具有优良的耐候性、抗老化性、耐水性，价格低廉，聚丁二烯(1，2-LPB)具有不饱和双键，可生成坚韧的膜，其乙烯基和官能团具有极好的反应性，与其它树脂相融性好，固化产物显示了优越的耐化学、耐水、耐热、耐低温和机械性能。
【IPC分类】C09J11-04, C09J157-02, C09J109-06, C09J123-08, C09J11-06
【公开号】CN104694058
【申请号】CN201310653430
【发明人】邵星红
【申请人】青岛惠城石化科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月5日