深棕色反应性双偶氮染料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种深棕色反应性双偶氮染料的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，广大消费者对纺织品的要求越来越高，印染工作者在染深棕色均采用普通双活性基(含一氯均三嗪和乙烯砜双活性基)的黄红蓝活性染料拼咖啡色时，由于它们之间对纤维的亲和性，上色率、固色率对盐碱的敏感性，对温度溶比的敏感性都存在着一定的差异，染色工作者对棕色色光的拼色及染色过程的掌控较为困难，因此，造成染色的色光重现性较差，容易造成色花，不能保证染色质量，从而要求能制造出单色的棕色活性染料以保障染色质量。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种能够保证染色质量的单色深棕色反应性双偶氮染料。
[0004]本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的:一种深棕色反应性双偶
[0005]氮染料，其结构如下:
[0006]式中R1 为 CH3, OCH3 或者 H;
[0007]R2:为 OCH3;
[0008]R3 为一 COCH3 或者一 CONH2;
[0009]R4 为 H、-SO3H 或者一 COOH ；
[0010]其制备方法是将2，5双甲氧基4(β羟乙基硫酸酯乙基砜)苯胺与盐酸亚硝酸钠在0-10°C反重氮化，然后将重氮盐与氨基脲进行偶合，将偶合物调PH到7.5-8，并与亚硝酸钠的混合，将其加入到盐酸和冰水中进行重氮化，然后将其加入到Y酸衍生物中进行偶合，将偶合物盐析、过滤，干燥。
[0011]本发明的有益效果是:相对于现有技术，作为本发明的优选技术方案，本发明为一种含乙烯砜活性基的双偶氮单色深棕色活性染料，这样可以避免由红、黄、蓝三种活性染料拼色时造成的缺陷，它具有提升力高、匀染性好、染色重现性好、上色率高等优良性能，不会造成色花，从而保证了染色质量。
[0012]传统的红、黄、蓝三色染料拼色为:1.3%活性黄、2.1%活性红和0.7%活性蓝。合计4.l%(0.w.f)。而本发明仅为3%(0.w.f)。因此,本发明除染色稳定性好以外,还节约用料27%，在环保及经济效率优势显著。
【具体实施方式】
[0013]第一次重氮化:将32.5克100%的2，5 一双甲氧基一 4_( β —羟乙基砜硫酸酯)苯胺在150克冰水混合物中打浆45-60分钟，然后加入工业品盐酸12ml，于0_10°C下加入100%6.9克亚硝酸钠溶液，控制淀粉碘化钾试纸微兰色，t ( 100°C，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
[0014]偶合:将15.2克100%的间脲酰氨基苯胺加入到重氮盐中，于t ( 5°C情况下，用15%的纯碱液慢慢调节PH=4-4.5，反应至重氮盐消失为终点，然后用15%纯碱液调节PH=7.5-8，搅拌半小时复测PH值7.5—8后，加入100%的亚硝酸钠6.9克，溶清。
[0015]第二次重氮化:于重氮化杯中，预先加入适量的冰水混合物，然后加入工业品盐酸35.2克，将上述偶合液混合物细流加入，进行重氮化反应，并控制反应温度O — 8°C，约一小时左右加完，加完后控制淀粉碘化钾试纸微兰色，0-80°C反应一小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
[0016]第二次偶合:将100%的Y酸衍生物42克，直接加入到上述重氮盐中，t=o_15°C，并用15%的纯碱液调节PH值5-5.5反应3小时，重氮盐消失后，按体积的20%加入氯化钠盐析，抽滤，滤饼干燥之。
【主权项】
1.一种深棕色反应性双偶氮染料的制备方法，其特征是:所述染料确定的制备方法是将2，5双甲氧基4(0羟乙基硫酸酯乙基砜)苯胺与盐酸亚硝酸钠在0-10°C反重氮化，然后将重氮盐与氨基脲进行偶合，将偶合物调PH到7.5-8，并与亚硝酸钠的混合，将其加入到盐酸和冰水中进行重氮化，然后将其加入到Y酸衍生物中进行偶合，将偶合物盐析、过滤，干燥。
【专利摘要】本发明涉及深棕色反应性双偶氮染料的制备方法。其结构式中R1为CH3,OCH3或者H;R2为OCH3;R3为一COCH3或者-CONH2;R4为H、一S03H或者一COOH3。其制备方法是将2,5双甲氧基4(β羟乙基硫酸酯乙基砜)苯胺与盐酸亚硝酸钠在0一10℃反重氮化，然后与氨基脲进行偶合，在pH7.5一8下与亚硝酸钠的混合，将其加入到盐酸和冰水中进行重氮化，再与γ酸衍生物进行偶合，后进行盐析、过滤，干燥。它具有提升力高、匀染性好、染色重现性好、上色率高等优良性能。
【IPC分类】C09B62-513
【公开号】CN104650618
【申请号】CN201310598542
【发明人】杨继群
【申请人】杨继群
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月22日