一种新型特深反应性橙色或黄色染料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种新型特深反应性橙色或黄色染料及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着尼龙织物性能的不断改进，涤棉混纺织物越来越受到公众的欢迎，其反应性 染料的用量增加，特别是黑色反应性染料，主要是反应性黑KN-B (结构式为IV)占到50%以 上，主要是价格低廉、易洗涤性好。但作为黑色染料其乌黑度、染深性不好，韩国染料科技人 员利用补色原理加入橙色染料极大地改进了棉织物的黑度，但同时存在以下严重缺点：（1) 乌黑度仍不够理想，达不到深黑的程度；(2)两者对纤维素纤维的直接性相差较大，染色配 伍性不好，对纤维亲和力相差较大，染色过程易造成色花；加碱过程中橙色染料易水解造成 色斑；（3)染色时性能差异较大，活性橙KN-GR(V)的反应速率较快。
【主权项】
1. 一种新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于：所述新型特深反应性澄色或黄 色染料化合物化合物的结构通式如下：
式中Ri= H、CH 3、〇邸3、C1或SO3H化二H、C1或so sH斯二哲己基讽硫酸醋或苯横酷 胺基或苯甲酷胺基己基讽基哲己基硫酸醋，Ml、M2各自独立为H或钢或钟，优选W碱金属盐 的形式存在。
2. 如权利要求1所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于；所述新型特深 反应性澄色或黄色染料为结构式I?XII或其中几个的混合物；
3. -种制备如权利要求1所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于：该新 型特深反应性澄色或黄色染料制备方法如下： 3. 5-二氨基-苯甲酸或其衍生物溶解后分别与由4-甲基-2-横酸-苯胺、2- [2- (4-氨 基苯横酷胺基）己基讽基]哲己基硫酸醋、2-[2-(4-氨基苯甲酷胺基）己基讽基]哲己基 硫酸醋、2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氨基或2-横酸-4-( 0 -哲己基讽硫酸醋）苯胺 和盐酸、亚硝酸钢反应生成重氮盐进行一次、二次、=次偶合，反应至重氮盐消失，过滤，收 集滤液，直接喷雾干燥得成品。
4. 如权利要求3所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于；2-[2-(4-氨基 苯横酷胺基）己基讽基]哲己基硫酸醋由己酷苯胺与氯横酸、氯化亚讽反应生成对己酷氨 基苯横酷氯，与2-氯己胺盐酸盐和琉基己醇反应生成的硫化物进行缩合得硫離，硫離再氧 化成讽基，最后水解、醋化得到。
5. 如权利要求3所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于；4-甲基-2-横
酸-苯胺、2-[2-(4-氨基苯横酷胺基）己基讽基]哲己基硫酸醋、2-甲氧基或2-甲基或 2- 氯或2-氨基或2-横酸-4-( 0 -哲己基讽硫酸醋）苯胺重氮组份采用冰磨重氮。
6. 如权利要求5所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于，冰磨重氮的温 度为5?10°C、抑值为1?1. 5。
7. 如权利要求4所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于；将己酷苯胺加 入到氯横酸中于40-65°C反应2小时，滴加氯化亚讽反应2小时，稀释析出过滤得潮品对己 酷氨基苯横酷氯； 将2-氯己胺盐酸盐在揽拌下加入到琉基己醇溶液中，调节抑=4. 8,于55°C反应4小 时生成0 -哲己基硫離己基胺，降温至〇°C，缓慢加入潮品对己酷氨基苯横酷氯，调节抑= 3. 8,控制温度0-2°C反应4小时，分离、洗漆得到对己酷氨基苯横酷胺己基-2-哲己基硫 離； 于S口烧瓶中加入水、鹤酸钢晶体，滴加30%的盐酸，调抑=5. 8,缓慢加入对己酷氨 基苯横酷胺己基-0 -哲己基硫離，然后滴加30 %的双氧水升温到30-40°C，10%的纯碱水 调抑值5-6,再滴加30%的双氧水升温到50°C，10%的纯碱水调抑值6,最后升温到82°C 反应8小时氧化成讽基，酸化抑=3. 5,缓慢降温20°C析出，过滤得对己酷氨基苯横酷胺己 基讽基-2-哲己基潮品； 醋化反应器中加入98 %的硫酸，揽拌下加入上述潮品，开启真空，缓慢升温到130°C， 控制真空度大小为0.2-0. 3Mpa，反应8小时终点到达，降温出料、粉碎得中间体2-巧-(4-氨 基苯横酷胺基）己基讽基]哲己基硫酸醋。
8. 如权利要求3所述的新型特深反应性澄色或黄色染料，其特征在于；3, 5-二氨 基-苯甲酸或其衍生物溶解用纯碱溶解后与4-甲基-2-横酸-苯胺重氮盐在温度5-10°C、 抑=5-5. 5进行一次偶合，反应1-2小时；然后再与2-巧-(4-氨基苯横酷胺基）己基讽基] 哲己基硫酸醋或2-氨基-4-( 0 -哲己基讽硫酸醋）苯胺的重氮盐在温度10-13°C、抑= 5-7进行二次偶合，反应3-4小时；最后与2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氨基或2-横 酸-4- ( 0 -哲己基讽硫酸醋）苯胺重氮盐在温度13-20°C、pH = 6. 5-7进行=次偶合，反应 3- 4小时；每次偶合反应重氮盐必须消失才能进行下一步的反应。
9. 如权利要求1或2所述的新型特深反应性澄色或黄色染料作为特深反应性澄色或黄 色染料的用途，是与黑色反应性染料进行拼色，澄色与黑色拼色比例为10?30 ;70?90， 染得特深的乌黑度。
【专利摘要】本发明公开了一种新型特深反应性橙色或黄色染料及其制备方法，制备方法：3,5-二氨基-苯甲酸与4-甲基-2-磺酸-苯胺(或衍生物)、2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、2-[2-(4-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氢基或2-磺酸-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的重氮盐进行三次偶合，过滤，收集滤液，直接喷雾干燥得半成品。本发明具有色泽鲜艳、颜色深、溶解度高，特别与黑的配伍性好、提升力高、固色率高，各项牢度优良等特点；适用于纤维素纤维、蛋白质纤维、粘胶纤维和聚酰胺纤维染色、印花和轧染，耐摩擦牢度高于一般品种的0.5-1级，尼龙沾色强度低。
【IPC分类】D06P3-66, D06P3-10, D06P3-24, C09B67-24, D06P1-384, C09B67-22, C09B62-513
【公开号】CN104592786
【申请号】CN201410830157
【发明人】肖卫国, 奚进, 唐炬, 李华美, 丁骏, 黄红英
【申请人】泰兴锦云染料有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月26日