一种高透明低吸油值消光粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于消光粉制造领域，具体涉及一种高透明低吸油值消光粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 消光粉可分为油性消光粉和水性消光粉。广泛应用于乳胶漆，内外墙涂料，皮革涂 料，醇酸树脂漆和聚酯漆等多种涂料体系中。应用涂料、油漆中，能均衡的控制涂膜表面光 泽，对颜填料起防沉降作用，提高漆膜的手感，增加涂膜的耐磨性和抗划痕性，去湿、除臭、 净化空气，隔音、防水和隔热、通透性。
[0003] 近几年以来，我国的涂料工业方兴未艾，涂料总产量也跃居世界的前列，形成了一 个与此相关的产业群体，积极推动着传统涂装领域的技术革命和发展。在这期间高光泽的 亮光涂料以其色泽鲜艳、明亮等优点深受消费者的喜爱，并在相当长的时间内一统着涂料 市场。但是，随着人们生活水平的不断提高，一方面消费者感觉到了高光泽的亮光涂料成膜 后反光比较严重，对人的眼睛有害；另一方面消费者的审美观念越来越倾向于休闲、时尚和 个性化。再加上我国汽车和家电行业蓬勃发展的需求。这些因素就导致了人们对具有柔和 外观的低光泽涂料的需求急剧增加。同时，也使得如何生产具有消光性能的涂料成为涂料 设计师们必须考虑的问题。
[0004] 现有的二氧化硅消光粉产品技术，其吸油值在250g/100g以上，使得加入涂料中， 体系的粘度较大，分散过程中容易产生凝胶，使得分散较难；现有消光粉的技术一般通过调 整粒径来实现较好的透明度，但同时使得产品的消光效果下降。
[0005] 目前的二氧化硅消光粉技术，主要有通过加入蜡乳液包覆，或加入硅烷偶联剂，钛 酸酯、铝酸酯偶联剂来对二氧化硅进行表面改性。蜡包覆的产品在使用中，其表面的蜡在使 用中容易被溶剂析出，对涂料的性能造成极大破坏；钛酸酯和铝酸酯的产品由于折光指数 较高，使得其消光效果减弱，透明度下降。
[0006] 专利2004800072875公开了一种消光粉体涂料组合物。其中含有树脂及固化剂缩 短了凝胶化时间，但是其产品在应用时会形成较大空隙，吸油值较高，分散性差。同时产品 的密度较大，消光效果较差。
[0007] 本发明针对以上的缺陷做了相对应的改进，主要通过多次包覆，使得消光粉表面 孔隙较少，降低吸油值；提高与涂料的相容性而提升分散性；采用折光指数接近消光粉的 材料提高透明度。
【发明内容】
[0008] -种高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为： (1) 加酸：在反应釜中加入水玻璃，开启搅拌，加入酸。形成凝胶后，停止加酸，立即升 温至48-52 °C，加酸调节pH值为4-5,搅拌60分钟； (2) 加氟：加入含氟有机物，同时加入偶联剂中的一种或几种进行表面改性，反应时间 为55-65分钟； (3) 二次包裹：升温至55-85°C，加入具有交联性的长链有机物，和二氧化硅进行交联 反应，同时加入乙醇，反应1. 5-2. 5小时，进行二次包裹； (4) 水洗、压滤：对浆料进行水洗、压滤； (5) 干燥、粉碎：最后对消光粉进行干燥和粉碎。
[0009] 所述含氟有机改性剂为聚四氟乙烯蜡、含氟硅烷偶联剂和含氟环状硅烷的一种或 几种。所述具有交联性的长链有机物为长链硅氧烷和带有硅氧烷结构的小分子聚合物的一 种或几种。
[0010] 所述偶联剂为硅烷、铝酸酯、钛酸酯、聚乙烯蜡中的一种或几种。
[0011] 所述水洗、压滤使浆液电导率降低到300 μ s/cm以下。
[0012] 所述粉碎所得消光粉粒径为4. 0-6. 0 μ m，优选为4. 0-5. 0 μ m。
[0013] 本发明加入含氟有机物后，使产品在使用中不易溢出，含氟有机物填充在二氧化 硅的空隙中，降低其吸油值。加入硅氧烷有机物，此硅氧烷有机物可以同二氧化硅进行交联 反应，接枝到二氧化硅表面，并且对其中的蜡再次包覆，封闭，使得吸油值进一步降低。同 时硅氧烷有机物能带给产品较小的密度和更好的悬浮性能，在使用过程中容易悬浮在表面 上，提高消光效率。二次包覆能够将前面的蜡再次包覆完整，使其在使用中不溢出。同时， 由于这层包覆物本身与油漆中的树脂结构类似，使得二氧化硅在使用中的光泽度和透明度 提高。交联剂的使用能够增强产品的交联性和覆盖力，进一步提高消光效率。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1: 在反应釜中加入3000kg水玻璃，开启搅拌，开始加入氢氟酸，在形成凝胶后停止加酸， 立即升温到48°C，再次加酸调节pH值到4,搅拌60分钟。
[0015] 向其中加入聚四氟乙烯蜡乳液，500kg，加入硅烷和铝酸酯各40kg进行表面改性， 反应65分钟。
[0016] 升温到58?，加入接枝娃氧烧的水溶性丙烯酸50kg，同时配入50kg乙醇，保温反 应1. 5小时，使得其二次包覆。
[0017] 对浆料进行水洗、压滤，使其电导率降低到300μ s/cm以下。喷雾干燥，然后粉碎 至Ij 4 μ m的粒径。
[0018] 实施例2: 在反应釜中加入3000kg水玻璃，开启搅拌，开始加入磷酸，在形成凝胶后停止加酸，立 即升温到52 °C，再次加酸调节pH值到5,搅拌60分钟。
[0019] 向其中加入含氟硅烷偶联剂，400kg，加入聚乙烯蜡乳液和钛酸酯各50kg进行表 面改性，反应90分钟。
[0020] 升温到84°C，加入直链硅氧烷35kg，同时配入70kg乙醇，反应2. 5小时，使得其二 次包覆。
[0021] 对浆料进行水洗、压滤，使其电导率降低到300μ s/cm以下。喷雾干燥，然后粉碎 至Ij 6 μ m的粒径。
[0022] 实施例3: 在反应釜中加入3000kg水玻璃，开启搅拌，开始加入硫酸，在形成凝胶后停止加酸，立 即升温到50°C，再次加酸调节pH值到4. 5，搅拌60分钟。
[0023] 向其中加入含氟环状硅烷，1000kg，加入硅烷和钛酸酯各25kg进行表面改性，反 应1小时。
[0024] 升温到68°C，加入接枝硅氧烷的水溶性聚氨酯30kg，直链硅氧烷40kg，同时配入 50kg乙醇，反应2小时，使得其二次包覆。
[0025] 对浆料进行水洗、压滤，使其电导率降低到300μ s/cm以下。喷雾干燥，然后粉碎 至Ij 5 μ m的粒径。
[0026] 实施例4: 在反应釜中加入3000kg水玻璃，开启搅拌，开始加入硫酸，在形成凝胶后停止加酸，立 即升温到48°C，再次加酸调节pH值到4,搅拌60分钟。
[0027] 向其中加入聚四氟乙烯蜡乳液，800kg，加入硅烷和铝酸酯各40kg进行表面改性， 反应120分钟。
[0028] 对浆料进行水洗、压滤，使其电导率降低到300μ s/cm以下。喷雾干燥，然后粉碎 至Ij 5 μ m的粒径。
[0029] 以下表1对实施例1、实施例2、实施例4和专利2004800072875 (对比文件）的实 施例进行吸油值、抗沉降和光泽度的检测， 表1
【主权项】
1. 一种高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为： (1) 加酸：在水玻璃中加入酸，形成凝胶后，停止加酸，立即升温至48-52°C，加酸调节 pH值为4-5 ; (2) 加氟：加入含氟有机改性剂，同时加入偶联剂的一种或几种进行表面改性，反应时 间为55-65分钟； (3) 二次包裹：升温至55-85°C，加入交联性长链有机物，和二氧化硅进行交联反应，同 时加入乙醇，反应1. 5-2. 5小时，进行二次包裹； (4) 水洗、压滤：对浆料进行水洗、压滤； (5) 干燥、粉碎：最后对消光粉进行干燥和粉碎。
2. 根据权利要求1所述的高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述含氟 有机改性剂为聚四氟乙烯蜡、含氟硅烷偶联剂和含氟环状硅烷的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述具有 交联性的长链有机物为长链硅氧烷和带有硅氧烷结构的小分子聚合物的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述偶联 剂为硅烷、铝酸酯、钛酸酯、聚乙烯蜡中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述水洗、 压滤使浆液电导率降低到300 y s/cm以下。
6. 根据权利要求1所述的高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述粉碎 所得消光粉粒径为4. 0-6. 0 ii m，优选为4. 0-5. 0 ii m。
7. 根据权利要求1所述的高透明低吸油值消光粉的制备方法，其特征在于，所述酸包 括硫酸、磷酸和氢氟酸的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及一种高透明低吸油值消光粉的制备方法。其制备方法的步骤为：加酸、加氟、二次包裹、水洗、压滤、干燥和粉碎。本发明加入含氟有机物后，使产品在使用中不易溢出，含氟有机物填充在二氧化硅的空隙中，降低其吸油值。加入交联性长链有机物，此长链有机物可以同二氧化硅进行交联反应，接枝到二氧化硅表面，并且对其中的蜡再次包覆，封闭，使得吸油值进一步降低。
【IPC分类】C09C3-04, C09C3-08, C09C1-28, C09C3-10, C09C3-12, C09C3-06, C09D7-12
【公开号】CN104530770
【申请号】CN201510037855
【发明人】付少辉, 易承志, 张振东
【申请人】广东海顺新材料科技有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月26日