专利名称：一种液体芳香胺固化的环氧灌封材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种液体芳香胺作为固化剂的环氧灌封材料。
环氧树脂具有优异的电性能、粘接性、耐化学药品性；与其它热固性树脂如酚醛、氨基树脂相比，环氧树脂收缩性低。因此，国内外都采用环氧树脂作为灌封材料的基体树脂。但单纯的环氧树脂固化物脆性大，抗冲击能力差。环氧树脂在固化物过程中，产生体积收缩和热收缩，从而形成了固化物的内应力。内应力不仅降低了灌封材料的粘接强度，有时还导致灌封材料的开裂。为解决上述问题，许多文献介绍，在灌封材料的配方中加入增韧剂、填料和改进固化工艺等方法来解决内应力问题，如张继新，《热固性树脂》[3],33-39,(1994)报导了“电源变压器整流组合灌封材料的研究”，文中介绍了环氧灌封材料的配方由8个组份其中用液态聚硫橡胶为增韧剂、间苯二甲胺为固化剂。该技术为多组份体系，多组份将在某些性能方面产生相互制约，如增韧剂液态聚硫橡胶为分子量大的高聚物，它的加入解决了固化物因脆性造成开裂，提高了机械强度，同时增加了环氧灌封材料的粘度。该灌封材料粘度大，多组份还导致配制工艺和灌封工艺的复杂化，不利于实际操作。
本发明的目的是克服上述已有技术中的多组份产生的互相制约及配制的工艺的繁琐，而提出了一种具有流动性好，无刺激味，低毒[98100826.7]液体芳香胺做固化剂，与环氧树脂、填料组成环氧灌封材料。
本发明的液体芳香胺固化的环氧灌封材料包括以下组份和含量(重量份)双酚A环氧树脂 100份芳香胺固化剂 40-80份微硅粉20-50份本发明灌封材料配制工艺按下列顺序步骤进行将双酚A环氧树脂、芳香胺放于50-70℃烘箱中烘烤2-4小时，微硅粉放于100-120℃烘箱中烘烤2-4小时，然后取出按上述配比分别将100份双酚A环氧树酯，40-80份液体芳香胺固化剂，20-50份的微硅粉放于烧杯中混合均匀后真空脱泡，脱泡完后得环氧灌封材料本发明的液体芳香胺固化的环氧灌封材料由于采用了具有柔韧性、流动性好、无刺激味、低毒的长碳链结构的芳香胺作固化剂。该固化剂既是环氧树脂的固化剂，又替代了增韧剂，降低了固化体系的内应力。因此，该灌封材料具有流动性好、低收缩、粘接强度好、电性能良好、无刺激味、低毒等优点，并易于工业化生产，适用于对应力敏感的小型电器零部件的封装。本发明的液体芳香胺固化的环氧灌封材料的性能见表(一)
表(一)液体芳香胺固化的环氧灌封材料的性能
*钢片打毛，五对试片平均值。
实施例1将双酚A环氧树酯(环氧当量196)，芳香胺固化剂放于70℃烘箱中烘2小时，微硅粉於于110℃烘箱中烘2小时。取出后趁热称取100份双酚A环氧树酯，80份芳香胺固化剂，50份微硅粉于烧杯中混合均匀后真空脱泡，脱泡完得灌封材料。固化条件先80℃固化1小时后升温至120℃保持4小时后关烘箱让其自然冷却至室温，固化物的性能如下1力学性能室温抗剪强度18.6MPa2电学性能表面电阻系数(Ω) 4.56×101.5体积电阻系数(Ω.cm)5.4×1016介电常数(1MHz) 3.5介质损失角(1MHz) 0.022击穿电压(KV/mm)29.1线膨胀系数(α20-100℃) 7.52×10-5/℃(由HTV膨胀仪测得)80℃凝胶时间 1小时19分钟实施例2将双酚A环氧树酯(环氧当量196)，芳香胺固化剂放于60℃烘箱中烘4小时，微硅粉於于120℃烘箱中烘2小时。取出后趁热称取100份双酚A环氧树酯，40份芳香胺固化剂，30份微硅粉于烧杯中混合均匀后真空脱泡，脱泡完得灌封材料。固化条件80℃固化17小时，固化物的性能如下1力学性能室温抗剪强度14.1MPa(钢片打毛，五对试片平均值)2电学性能表面电阻系数(Ω) 4.73×1015体积电阻系数(Ω.cm) 5.56×1016介电常数(1MHz) 3.3介质损失角(1MHz) 0.022击穿电压(KV/mm) 29.8线膨胀系数(α20-100℃)7.3×10-5/℃(由HTV膨胀仪测得)80℃凝胶时间 1小时52分钟
权利要求
1一种环氧灌封料，包括环氧树脂、固化剂、微硅粉，其特征在于所述的环氧灌封料，包括如下组份和含量(重量份)双酚A环氧树脂100份芳香胺固化剂 40-80份微硅粉 20-50份
2根据权利要求1所述的一种环氧灌封料的制备方法，其特征在于按下列顺序步骤进行(1)将双酚A环氧树脂，芳香胺固化剂，经50-70℃烘烤2-4小时，微硅粉于100-120℃烘烤2-4小时，(2)将100份双酚A环氧树脂，40-80份芳香胺固化剂，20-50份微硅粉混合均匀，真空脱泡得液体环氧灌封料。
全文摘要
本发明的一种液体芳香胺固化的环氧灌封材料,包括双酚A环氧树脂、芳香胺固化剂和微硅粉。该环氧灌封材料低毒、无刺激味、粘接强度高,介电性能优良。本发明的灌封材料制备方法,工艺简单,易工业化生产,成本低。
文档编号C09K3/10GK1226590SQ9810054
公开日1999年8月25日 申请日期1998年2月18日 优先权日1998年2月18日
发明者王丽娟, 聂绪宗 申请人:中国科学院化学研究所