歧化松香钠皂的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种歧化松香钠皂的生产方法,包括以下步骤:将松香,溶剂和催化剂加入反应釜中,逐步升温,并向反应釜中通入超声波,歧化反应;过滤,滤液备用;将氢氧化钠溶液加入另一反应釜中,预热,加入备用滤液,调整温度,皂化反应;其中,所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为4摩尔/升~6摩尔/升;所述滤液与所述氢氧化钠溶液的质量比为1∶0.5~2;减压真空蒸馏,冷却,得到歧化松香钠皂。本歧化松香钠皂色浅,透明,无杂质,理化性能良好,可广泛应用于橡胶、乳胶、胶黏剂等行业。
【专利说明】歧化松香钠皂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及松香深加工【技术领域】,尤其是一种歧化松香钠皂的制备方法。
【背景技术】
[0002]歧化松香钠皂是树脂和合成橡胶中重要的乳化剂,是利用松香树脂酸结构中的双键和羧基两个化学反应活性中心制备的一类松香酯化衍生物。在皂化反应釜内加入的歧化松香一般是粒状、片状或者熔融状态的歧化松香成品,这样在皂化反应釜内滴加氢氧化钠溶液进行皂化反应时,粒状或片状的歧化松香容易结块,使歧化松香与氢氧化钠溶液反应不全完,反应速度慢,影响反应后的歧化松香钠皂的品质。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种歧化松香钠皂的制备方法,这种方法可以解决因反应不彻底导致的歧化松香钠皂品质差的问题。
[0004]为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是:这种歧化松香钠皂的生产方法,包括以下步骤:
A、将松香,溶剂和催化剂加入反应釜中,逐步升温至150°C~200°C,并向反应釜中通入频率为1300瓦~1600瓦的超声波,歧化反应30分钟~40分钟;过滤,收集滤液,备用;
B、将氢氧化钠溶液加入另一反应釜中,预热至40°C~45°C,加入步骤A所得滤液,调整温度至80°C~90°C,皂化反应I小时~1.5小时;其中,所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为4摩尔/升~6摩尔/升;所述滤液与所述氢氧化钠溶液的质量比为1:0.5~2 ;
C、减压真空蒸馏,冷却,得到歧化松香钠皂。
[0005]上述技术方案中,更具体的方案是:所述溶剂为己烷,庚烷,辛烷这三种物质的直链烷烃或者环烷烃中的一种;所述催化剂为钯碳催化剂;所述松香,溶剂和催化剂的质量之比为 1:0.5 ~1.5:0.01 ~0.02。
[0006]由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明首先将松香溶解在溶剂中,并通入超声波,然后在催化剂的作用下,歧化反应生成熔融状态的歧化松香,直接向熔融状态的歧化松香中加入氢氧化钠,皂化反应得到歧化松香钠皂。该发明以松香为原料,一步合成歧化松香钠皂,省去了传统方法需将歧化松香熔融的工序,节约了生产成本;另外,本发明中歧化松香与氢氧化钠充分接触,使得反应迅速、充分的完成,所得歧化松香钠皂理化性能较好。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
将I千克松香,0.5千克己烷和15克钯碳催化剂加入反应釜中,逐步升温至150°C,并向反应釜中通入频率为1600瓦的超声波,歧化反应30分钟;过滤,除去滤渣,收集滤液备用;将0.7千克摩尔浓度为4摩尔/升的氢氧化钠溶液加入另一反应釜中,预热至40°C,加入所述滤液,调整温度至90°C,皂化反应I小时;减压真空蒸馏,冷却,得到歧化松香钠皂。
[0008]实施例2
将10千克松香,1.5千克辛烷和0.1千克钯碳催化剂加入反应釜中,逐步升温至180 0C,并向反应釜中通入频率为1300瓦的超声波,歧化反应40分钟;过滤,除去滤渣,收集滤液备用;将11.5千克摩尔浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液加入另一反应釜中,预热至45°C,加入所述滤液,调整温度至80°C,皂化反应1.5小时;减压真空蒸馏,冷却,得到歧化松香钠皂。
[0009]实施例3
将50千克松香,10千克环庚烷和I千克钯碳催化剂加入反应釜中,逐步升温至200°C,并向反应釜中通入频率为1500瓦的超声波,歧化反应35分钟;过滤,除去滤渣,收集滤液备用;将120千克摩尔浓度为5摩尔/升的氢氧化钠溶液加入另一反应釜中,预热至40°C,加入所述滤液,调整温度至85°C,皂化反应1.3小时;减压真空蒸馏,冷却,得到歧化松香钠皂。
[0010]分别对三个实施例所制备的歧化松香钠皂的多项指标进行检测,检测结果见表I:
表1 歧化松香钠皂的品质
【权利要求】
1.一种歧化松香钠皂的生产方法,其特征在于包括以下步骤: A、将松香,溶剂和催化剂加入反应釜中,逐步升温至150°C~200°C,并向反应釜中通入频率为1300瓦~1600瓦的超声波,歧化反应30分钟~40分钟;过滤,收集滤液,备用; B、将氢氧化钠溶液加入另一反应釜中,预热至40°C~45°C,加入步骤A所得滤液,调整温度至80°C~90°C,皂化反应I小时~1.5小时;其中,所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为4摩尔/升~6摩尔/升;所述滤液与所述氢氧化钠溶液的质量比为1:0.5~2 ; C、减压真空蒸馏,冷却,得到歧化松香钠皂。
2.一种歧化松香钠皂的制备方法,其特征在于:步骤A所述溶剂为己烷,庚烷,辛烷这三种物质的直链烷烃或者环烷烃中的一种;所述催化剂为钯碳催化剂;所述松香,溶剂和催化剂的质量之比为1:0.5~1.5:0.01~0.02。
【文档编号】C09F1/04GK104130712SQ201410358200
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】宣景建 申请人:广西众昌树脂有限公司